GAZ KROMATOGRAFİSİ
Transkript
GAZ KROMATOGRAFİSİ
GAZ KROMATOGRAFİSİ Bir karışımda gaz halinde bulunan veya kolayca buharlaştırılabilen bileşenlerin birbirinden ayrılması amacıyla gaz kromatografisi (GC) yöntemi kullanılır. Bu yöntemde ayrılma, bileşenlerin farklı katı yüzeylerdeki farklı adsorpsiyon ilgilerine göre gerçekleşir. Numunede bulunan bileşenler bir cihazla spektrum haline getirilir ve bu spektrumda bulunan her pik ayrı bir bileşeni gösterir. Gaz kromatografisi çok hızlı bir ayırma yöntemidir. Oldukça kompleks karışımları ayırabilme ve çok küçük miktarları tespit edebilme yeteneğine sahiptir. Doğru ve tekrarlanabilir analiz sonuçları verir. Kromatografi: Bir karışımda bulunan maddelerin biri sabit diğeri hareketli faz olmak üzere iki fazlı bir sistemde ayrılması ve saflaştırılması işlemi yöntemidir. Önceleri renkli pigmentleri birbirlerinden ayırmak için (farklı renklerde ayrılmalarından dolayı) kullanıldığından “renkli figür”, “renkli yazma” anlamına gelen kromatografi kelimesi kullanılmıştır. Günümüzde renkli ya da renksiz tüm organik maddelere uygulanan bir ayırma yöntemidir. Bir karışımda A ve B maddeleri olsun. Karışım bir enjektör yardımıyla cihazın giriş kısmına verilir ve buradan sabit faza kadar sürükleyici bir gazla taşınırlar. 1. aşamada gazlar sabit faza (bir kolona) girerler; 2. aşamada kolonda sürüklenen karışımdaki bileşenler, kolondaki adsorbe edici maddeler tarafından tutularak birbirlerinden ayrılmaya başlarlar. 3. aşamada bileşenler birbirlerinden tamamen ayrılır ve daha hızlı sürüklenen bileşen (örneğin A maddesi) kolonu ilk terkeder, detektöre yaklaşır. 4. aşamada ise diğer bileşenler (B maddesi) kolonu terk eder ve detektöre girer. Detektör taşınan gazların sayısı kadar sinyal verir. Detektörde A sinyali önce, B sinyali ise daha sonra çıkar. Böylece sinyaller izlenerek karışımın ayrıldığı anlaşılır (kalitatif analiz) ve miktarları belirlenir (kantitatif analiz). Bir gaz kormatografisi sistemi 6 kısımdan oluşur: 1- Sürükleyici gaz, basınç ve akışı ayarlayan kısım, 2- Numune enjekte etme kısmı, 3- Kolon kısmı, 4- Isıtma kısmı 5- Detektör kısmı 6- Kaydetme kısmı. Sürükleyici ya da taşıyıcı gaz (hareketli faz), analiz edilecek buharlaşmış maddeleri kolona taşır. Hareketli faz olarak helyum, azot veya argon gibi inert bir gaz kullanılır. Kolonlar sistemin en önemli kısmıdır. Ayırma işlemi burada gerçekleşir. Ayırma işleminin başarılı olması, büyük ölçüde uygun kolon seçimine bağlıdır. Kolonlar, bakırdan, alüminyumdan, paslanmaz çelikten, camdan veya teflondan olabilir. Cam kolon en çok istenen kolondur ama kullanımı zordur. En çok kullanılan paslanmaz çelikten olan kolonlardır. Kolonların şekli, U-şeklinde veya spiral şeklinde olabilir. Kolonlar 2-10 mm iç çapında ve 1-5 m boyundadır. Kolon içinde kullanılan sabit faz (absorbe edici madde), silika, alumina veya karbon gibi bir katı bir maddedir. Bir GC detektör, kolondan gelen taşıyıcı gaz içinde bulunan binde birkaç oranındaki yabancı bir gazı (yani numuneyi) tespit eden araçtır. Bir gazın pikinin detektörden geçme zamanı en fazla bir saniye kadardır. Detektörde algılanan akımın elektriksel sinyale çevrildikten sonra hesaplamaların rahatlıkla yapılabilmesi için bir ölçekli şeritli kağıdına kaydedilir. Pik çıkışları kaydediciden alınır integratör denilen hem rekorder hem de alan ve boylar ile faktörlere göre hesabı kendi yapan daha komplike kaydediciye gönderilir. Burada verile bir spektruma (grafiğe) dönüştürülür.