16. Kromatografi Kongresi
Transkript
16. Kromatografi Kongresi
16. Kromatografi Kongresi 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya 31 Ağustos - 2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Malatya Özet Kitabında ve Kongrede Kullanılan Renk Kodları n Düzenleme Kurulu n Bilim Kurulu n Çağrılı Konuşmacı n Sözlü Sunum n Poster Sunum Kongrenin Web ve E-Posta Adresi: http://kromatografi2016.inonu.edu.tr E-Posta: kromatografi2016@inonu.edu.tr Kongrenin Düzenleneceği Yer: İnönü Üniversitesi (www.inonu.edu.tr) Turgut Özal Kongre ve Kültür Merkezi Malatya Telefon: +90(422)341 12 16 GPS Koordinatı: 38.338531,38.416729 Kitapçık Son Güncelleme Zamanı: 02/10/2016 22:59:31 i 16. KROMATOGRAFİ KONGRESİ, İNÖNÜ ÜNİVERSİTESİ, MALATYA Düzenleme Kurulu: n Başkan : Doç. Dr. Ebru Büyüktuncel, İnönü Üniversitesi n Başkan Yardımcısı: Doç. Dr. Selim Erdoğan, İnönü Üniversitesi n Prof. Dr. Sema Erdemoğlu, İnönü Üniversitesi n Doç. Dr. Mustafa Karakaplan, İnönü Üniversitesi n Doç. Dr. Arzu Karakurt, İnönü Üniversitesi n Yrd. Doç. Dr. Mustafa Sinan Kaynak, İnönü Üniversitesi n Doç. Dr. Zehra Küçükbay, İnönü Üniversitesi n Yrd. Doç. Dr. Burçin Uyumlu, İnönü Üniversitesi n Arş. Gör. Müge Ateş, İnönü Üniversitesi n Dr. Ebru Kuyumcu, İnönü Üniversitesi n Dr. Basri Satılmış, İnönü Üniversitesi n Arş. Gör. Hatice Çağlar Yılmaz, İnönü Üniversitesi n Arş. Gör. Harun Uslu, İnönü Üniversitesi n Dr. Serkan Köstekci, İnönü Üniversitesi n Emrah Akgeyik, İnönü Üniversitesi n Esra Porgalı, İnönü Üniversitesi Afiş Tasarım: n Doç. Dr. Fatih Özdemir Yazı İşleri: n İbrahim Aladağ n Canan Erhan Bilişim İşleri ve Editör: n Doç. Dr. Mustafa Karakaplan Bu kitap LATEX ile jmlrbook şablonu kullanılarak hazırlanmıştır. Nizam Ofset Matbaası nda basılmıştır-25 Ağustos 2016, Malatya Dijital Basım Tarihi: 02/10/2016 22:59:31 ii 16. KROMATOGRAFİ KONGRESİ BİLİM KURULU n Dr. Sinan Akgöl (Ege Üniversitesi) n Dr. Handan Yavuz Alagöz (Hacettepe Üniversitesi) n Dr. Güleren Alsancak (Süleyman Demirel n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n Üniversitesi) Dr. Sacide Altınöz (Hacettepe Üniversitesi) Dr. A. Müge Andaç (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Reşat Apak (İstanbul Üniversitesi) Dr. Oktay Aslan (Balıkesir Üniversitesi) Dr. Yavuz Ataman (Ortadoğu Teknik Üniversitesi) Dr. Nursabah Elif Başçı (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Gözde Baydemir (Aksaray Üniversitesi) Dr. Zübeyde Baysal (Dicle Üniversitesi) Dr. Nilay Bereli (Hacettepe Üniversitesi) Dr. F. Bedia Erim Berker ( İstanbul Üniversitesi) Dr. Necati Beşirli (Uludağ Üniversitesi) Dr. S. Ebru Büyüktuncel (İnönü Üniversitesi) Dr. Mustafa Çelebier (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Hayati Çelik (Yeditepe Üniversitesi) Dr. Sevim Dalkara (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Adil Denizli (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Ali Derazshamshir (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Latif Elçi (Pamukkale Üniversitesi) Dr. Mahfuz Elmastaş (Gaziosmanpaşa Üniversitesi) Dr. Ahmet Emin Eroğlu (İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü) Dr. Sema Erdemoğlu (İnönü Üniversitesi) Dr. Selim Erdoğan (İnönü Üniversitesi) Dr. Arzu Ersöz (Anadolu Üniversitesi) Dr. Hakan Göker (Ankara Üniversitesi) Dr. Şeref Güçer (Uludağ Üniversitesi) Dr. Yücel Kadıoğlu (Erzincan Üniversitesi) n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n n Dr. Hüseyin Kara (Selçuk Üniversitesi) Dr. Mustafa Karakaplan (İnönü Üniversitesi) Dr. Arzu Karakurt (İnönü Üniversitesi) Dr. Emrah Kılınç (Ege Üniversitesi) Dr. Sedef Kır (Hacettepe Üniversitesi) Dr. F. Zehra Küçükbay (İnönü Üniversitesi) Dr. İbrahim Narin (Erciyes Üniversitesi) Dr. Emirhan Nemutlu (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Nur A. Onar (Ondokuz Mayıs Üniversitesi) Dr. Bilgen Osman (Uludağ Üniversitesi) Dr. E. Tümay Özer (Uludağ Üniversitesi) Dr. Sibel A. Özkan (Ankara Üniversitesi) Dr. Serpil Özkara Yavuz (Anadolu Üniversitesi) Dr. Işık Perçin (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Bekir Salih (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Selma Saraç (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Rıdvan Say (Anadolu Üniversitesi) Dr. Şana Sungur (Mustafa Kemal Üniversitesi) Dr. Nurullah Şanlı (Uşak Üniversitesi) Dr. Erol Şener (Anadolu Üniversitesi) Dr. Münevver Sökmen (Karadeniz Teknik Üniversitesi) Dr. Murat Şüküroğlu (Gazi Üniversitesi) Dr. Deniz Türkmen (Hacettepe Üniversitesi) Dr. Nalan Tüzmen (9 Eylül Üniversitesi) Dr. Durişehvar Ünal (İstanbul Üniversitesi) Dr. Güler Yalçın (Marmara Üniversitesi) Dr. Mehmet Yaman (Fırat Üniversitesi) Dr. Erkut Yılmaz (Aksaray Üniversitesi) Dr. Fatma Yılmaz (Abant İzzet Baysal Üniversitesi) Dr. Berrin Ziyadanoğulları (Dicle Üniversitesi) iii İçindekiler Kongre ve Ulaşım Bilgileri i Düzenleme Kurulu ii Bilim Kurulu iii İnönü Üniversitesi Rektöründen Hoş Geldiniz Mesajı. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Düzenleme Kurulu Adına. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 Sponsorlarımız . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 Kongre Programı 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) 10 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) 11 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) 13 Çağrılı Konuşmalar Araştırma Laboratuvarlarında Kromatografik Analiz İhtiyaçları, Sürdürülebilirlik ve Kromatografik Analizlerin Akreditasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Şeref Güçer 16 Kromatografik Analizlerde Matriks Etkisi ve Çözüm Önerileri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 Durişehvar Özer Ünal Moleküler Baskılama Teknolojisine Dayalı Yeni Nesil Mikro/Nano Tuzaklar ve Katı Faz Ekstraksiyon Uygulamaları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Rıdvan Say 18 Monolitik Materyallerin Farmasötik Alandaki Kromatografik Uygulamaları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 Nafiz Öncü Can Laboratuvar Akreditasyonunda Kromatografik Yöntemlerin Önemi, YPSK ile Lafutidin Tayini, Analitik Validasyonu ve Ölçüm Belirsizliği . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mehmet Soner Bay 20 Adli Olayların Aydınlatılmasında Kullanılan Yeni Yöntemler ve Fiber Kanıtlarındaki Boya ve Metabolitlerin Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Selim Erdoğan 21 iv İÇ İNDEK İLER Sözlü Bildiriler Gıdalarda Aroma Analizinde Kullanılan Kromatografik Yöntemler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 Sadiye Akan, Özgül Özdestan Ocak Yeni Sentezlenmiş Kolon Dolgu Maddesi Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu ile Eser Elementlerin FAAS ile Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 Teslima Daşbaşı, Nevin Çankaya, Cengiz Soykan, Ahmet Ülgen Proteinlerde Tiyollerin Tayini için Gümüş Bazlı Karbon Elektrot Kullanarak Amperometrik Dedeksiyonlu Bir Sıvı Kromatografisi Yöntemi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zeynep Aydoğmuş, Ahmad Sarakbi, Jean-Michel Kauffmann Protein Temelli Yeni Bir HPLC Kolon Dolgu Maddesinin Hazırlanması ve Bazı İlaç İlişkili Rasemik Bileşiklerin Bu Kolon Üzerinden Enantiyomerik Rezolüsyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 27 Ömer Erdoğan, Giray Topal, Reşit Çakmak, Murat Sünkür, Mutlu Canpolat Ahlat Armutu (Pyrus elaeagnifolia subsp. elaeagnifolia Pallas) Polifenol Oksidazının Biyokimyasal Özelliklerinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Nimet Baltaş 28 Telmisartan’ın CE-LIF Yöntemi ile Miktar Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 Arın Gül Dal Sıvı Kromatografisi, Tandem Kütle Spektrometrisi ile Anastrazolün Plazmadan Analizi . . . . . . . . . . . . . 30 Neşet Neşetoğlu, İbrahim Daniş, Merve Keşkek, Durişehvar Özer Ünal Poli Şelatlanmış Kriyojeller: İnsan Kanından Hemoglobin Adsorpsiyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Kadir Erol Gözenekli Ortamda Kütle Dağılımının Görüntü Tabanlı Modellenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Emre Hatipoğlu, Harun Koku 32 Rasemik Mandelik Asit Bütil Ester’in Enantiyoselektif Hidroliz Çalışmaları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 Reşit Çakmak, Ercan Çınar, Giray Topal, Selami Ercan, Ömer Erdoğan Dietil Fitalat Baskılanmış Mikroküreler ile Sulu Ortamdan Fitalat Esterlerinin Uzaklaştırılması ve Analitik Uygulamaları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 Tuğçe Yazıcı, Elif Tümay Özer, Bilgen Osman, Emel Yeşilova Klorprifos Tayinine Yönelik Kuvars Kristal Mikroterazi (QCM) Sensörlerin Hazırlanması ve Sıvı Kromatografisi Tandem Kütle Spektrometresi (LC-MS/MS) ile Metod Validasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Oğuz Çakır, Monireh Bakhshpour, Fatma Yılmaz, Zübeyde Baysal, Adil Denizli Yasadışı Maddeler için Geliştirilen Diagnostik Testlerin ve Biyo-Sensörlerin Doğrulamasında Kromatografik Yöntemlerin Kullanılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zinar Pınar Gümüş, Emine Güler, Bilal Demir, Güliz Bozokalfa, Tülay Yılmaz, Hakan Coşkunol, Suna Timur Chrysopthalmum montanum (DC.) Boiss. Kökündeki Bazı Fenolik Bileşenlerinin HPLC-TOF/MS ile Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 36 37 İbrahim Halil Geçibesler v İÇ İNDEK İLER Bazı Deniz ve Tatlı Su Balıklarının Kas Total Lipit ve Yağ Asiti İçeriklerinin Karşılaştırılması . . . . . . . 38 Uğurcan Başhan, İlkay Turhan Kara, Mehmet Başhan , Veysi Kızmaz Amid Tabanlı Yeni Mixed-Model Kolon Dolgu Maddelerinin Sentezi ve HPLC Uygulamaları . . . . . . . Hayriye Aral Van Gölü’nde Yaşayan İnci Kefali Balığı’nın (Alburnus tarichi) Kas, Karaciğer ve Ovaryum Dokularında Fosfolipit ve Triaçilgliserol Fraksiyonundaki Yağ Asiti İçeriğinin Karşılaştırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Veysi Kızmaz, Mehmet Başhan 39 40 DNA’nın Ant Boyar Maddesi ile Boyanması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ahmet Yaşar, Nevin Ulaş, Sercan Yıldırım 41 Tiyamin ve Riboflavinin Duyarlı Tayinleri için CPE-HPLC Yöntemi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Songül Ulusoy, Mehmet Akçay 42 Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi ile Analitik Metot Geliştirme ve Metot Validasyonunun İlaç Etkin Madde Adayı Bir Molekül Üzerinden İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Gizem Kunal, Filiz Arıöz Özdemir Metakrilik Asit Bazlı Hibrid Nanokompozit Malzemenin Hazırlanması ve Karakterizasyonu . . . . . . . . Merve Seçkin, M. Nalan Tüzmen Kayısı ve Çekirdeklerinin Tiyol Antioksidan Düzeylerinin HPLC-FD ile Belirlenmesi ve Radikal Süpürücü Özelliklerinin Kıyaslamalı Araştırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Burhan Ateş, Ahmet Kartalkanatlı, Gökhan Durmaz, Merve Gökşin Karaaslan, Selam Gülgen, Sevgi Balcıoğlu Dağ çayı (Sideritis germanicapolitana subsp. viridis) Bitkisinin Mimyasal İçeriğinin Belirlenmesi ve Bazı Biyolojik Aktivitelerinin Değerlendirilmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 45 46 Hüseyin Akşit, İbrahim Demirtaş, Buse Cevatemre Koyun Karaciğerinden Alkol Dehidrogenaz Enziminin Saflaştırılması ve Bazı Antibiyotiklerin Enzim Aktivitesi Üzerine in Vitro Etkilerinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Bülent Şengül, Yeliz Demir, Hakan Söyüt, Şükrü Beydemir, Esra Dağdeviren 47 Kiral HPLC ile Rasemik Karışımların Enansiyomerlerine Ayırımı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 Zeynep Özdemir, Arzu Karakurt, Selma Saraç Hypericum lysimachioides var. lysimachioides’ in Bitki Ekstraktlarında Fenolik Asit ile Flavonoid İçeriklerin ve DPPH Radikal İndirgeme Kapasitesinin Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 Murat Kurşat, İrfan Emre Achillea arabica Kotschy’nin (Hanzabel) Bitki Ekstraktlarında Fenolik Asit, Flavonoid ve Antioksidan Kapasitenin Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 Mustafa Yunus Emre, Murat Kurşat, Ökkeş Yılmaz, İrfan Emre Polifenol Oksidaz Enziminin Cimin Üzümünden Saflaştırılması ve Karakterizasyonu (Vitis vinifera spp. , Cimin) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 Özlem Faiz RuBisCo Enziminin Bitkisel Kaynaktan Saflaştırılması ve Biyokromatografi Uygulamaları . . . . . . . . . Özlem Biçen Ünlüer, Rıdvan Say, Arzu Ersöz vi 52 İÇ İNDEK İLER Poster Bildiriler Ters Faz HPLC Yöntemiyle Meyve Sularında Organik Asit Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 Ebru Büyüktuncel, Özlem Kalkan, Emine Şahin HPLC-DAD İle Polenin Fenolik Kompozisyonunun Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Hasan Hüseyin Oruç, Meltem Çelik, Oktay Yıldız, Sevgi Kolaylı 57 Rhododendron ponticum ve Luteum Bitkilerindeki Grayanotoksin-III Seviyesinin LC-MS/MS ile Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Hüseyin Şahin, Emine Akyüz Turumtay, Adem Demir, Sevgi Kolaylı 58 Katı Faz Ekstraksiyonu İçin Karbon Nanotüp Bazlı Kolon Dolgu Malzemesi Geliştirilmesi ve Bu Malzemenin Bazı Ağır Metal İyonlarının Giderimi Üzerine Kullanılabilirliğinin Araştırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Muharrem Karabörk, Kübra Boynueğri 59 Afyon Yöresinde Yetiştirilen Maydonoz (Petroselium crispum) ve Dereotu (Anethum graveolens) Yapraklarının Uçucu Yağ Kimyasal Bileşenleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 Harun Dırman İki Farklı Lokasyonda (Manisa ve Bursa) Yetiştirilen Gemlik Çeşidi Zeytinlerden Üretilen Natürel Zeytinyağlarının Yağ Asidi ve Triaçil Gliserol Profilleri: Coğrafi Sınıflandırmada Kemometrik Bir Yaklaşım . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 Harun Dıraman, Durmuş Özdemir Yabani Bir Armut Türü Olan Pyrus Elaeagnifolia Subsp. Elaeagnifolia Pallas’ ın Fenolik İçeriği, Antioksidan Özellikleri ve Bazı Enzimler Üzerine İnhibisyon Etkilerinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Nimet Baltaş, Semra Pakyıldız, Emine Kılıçkaya Selvi Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi ile Letrozolün Farmasötik Preparatlarda Miktar Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 63 Cem Kaplan, Durişehvar Özer Ünal Parasetamol ve Flurbiprofenin Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi ile Analizi . . . . . . . Neşet Neşetoğlu, Serap Sağlık Aslan 64 Bazı Geleneksel Türk Bitkisel Gıdalarında Cis-Trans Yağ Asitleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 Harun Dıraman Endüstriyel Atık Sulardan Kurşun Uzaklaştırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 Murat Yüce, Elif Bilgin, Kazım Köse, Kadir Erol, Zeynel Öztürk, Dursun Ali Köse (S)-(+)-Naproksen’in Elde Edilmesinde İmmobilize Lipazların Kullanılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Reşit Çakmak, Ercan Çınar, Giray Topal, Selami Ercan, Mutlu Canpolat 67 Rheum ribes (Işgın) Türünden Emodin ve Aloe-Emodin Türevlerinin HPLC Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . 68 İbrahim Halil Geçibesler, Seda Karabulut Oftalmik Viskoelastik Preparatlarda Lidokain HCl’ün HPLC ile Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 İbrahim Narin, İbrahim Aydın, Serdar Kolay vii İÇ İNDEK İLER Ag(I) İmmobilize Manyetik Mikropatiküller ile DNA Adsorpsiyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Büşra Sarıca, Kadir Erol, Kazım Köse, Murat Yüce, Dursun Ali Köse Ürik Asit Adsorpsiyonu İçin Moleküler Baskılanmış Nanopartikül Gömülü p(AAm-MMA) Kriyojellerinin Sentezi ve Karakterizasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 71 Merve Gümrükçü, Bilgen Osman, Elif Tümay Özer, Aslı Göçenoğlu Sarıkaya, Adil Denizli Türk Sofralık Zeytin Sektöründe En Yaygın Kullanılan Yerli Zeytin Çeşitlerine Ait Meyvelerin Biyofenolik Profili . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Şahnur Irmak, Harun Dıraman 72 Psikoaktif İlaçların Terapötik İlaç Düzeyi İzlemi için LC-MS/MS ile Eş Zamanlı Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zinar Pınar Gümüş, Veysel Umut Çelenk, Suna Timur, Hakan Coşkunol 73 Yağlı Tohumlardan Soğuk Sıkım Metodu ile Elde Edilen Yağların Yağ Asitleri ve Tokoferoller Açısından Karakterizasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Veysel Umut Çelenk, Zinar Pınar Gümüş, Mevlüt Büyükhelvacıgil, Ercüment Karasulu 74 Myoglobin Baskılı Lantanid İçerikli Kompozit Kriyojel Hazırlanması ve Biyolojik Örneklerde Myoglobinin Seçici Olarak Ayrılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 İbrahim Dolak, Rüstem Keçili, Berrin Ziyadanoğulları, Zübeyde Baysal, Arzu Ersöz, Rıdvan Say Terfezia ve Picoa Cinsine Ait Mantar Türlerinin Vitamin (A, E, C, β-Karoten ve MDA) İçerikleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mehmet Akyüz, Sevda Kırbağ Ülkemizde Bazı Yenen Mantar Türlerinin (Pleurotus spp., Agaricus spp., Morchella sp. ve T. boudieri) Biyokimyasal İçerikleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 77 Mehmet Akyüz, Ayşe Dilek Özşahin Kireçci , Zehra Gökçe , Sevda Kırbağ, Ökkeş Yılmaz İnhaler Preparatlarda Salmeterol ve Flutikazon Propiyonat Partikül Büyüklüğü Dağılımı Tayininde HPLC ile Miktar Tayini Yöntemi ve Validasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 Fırat Nalbantoğlu, Tijen Onkol, Metin Karabulut, Gürmen Kaynar, Mahmut Özbek, S. Tuncel Özden Iğdır İlinde Yetişen Mahalli Zeferan Şeftali Çeşidinden Polifenol Oksidaz (PPO) Enziminin Saflaştırılması ve Karakterizasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Eda Becerikli, Elif Duygu Kaya, Ayşe Türkhan 79 Antosiyaninlerin Core-Shell Kolon Kullanılarak Eş Zamanlı Kromatografik Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Sercan Yıldırım, Asım Kadıoğlu, Aykut Sağlam, Ahmet Yaşar, Hasan Erdinç Sellitepe 80 Inula Graveolens L. Bitkisinin Uçucu Yağının Kimyasal Bileşimi ve Antiproliferatif Aktivitesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 Özkan Şen, İlyas Yıldız, Ramazan Erenler, Mahfuz Elmastaş Cibacron Blue ile Modifiye Edilmiş PHEMA Mikroküreler ile Rubisco Enziminin Uzaklaştırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 Tuğba Yapıcı, Bilgen Osman, Elif Tümay Özer Doğal ve Kültür Levrek Balığının (Dicentrarchus Labrax) Kas Lipitlerinde Fosfolipit ve Triaçilgiserol Fraksiyonundaki Yağ Asitlerinin İçeriği . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mehmet Başhan, Veysi Kızmaz, Uğurcan Başhan viii 83 İÇ İNDEK İLER GC-MS ile Yapılan Pestisit Analizlerinde Mide İçeriğindeki Matriks Etkisinin Quechers Metoduyla Giderilmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Sinan Kendir, Kemal Kaplan, Murat Şimşek, Güven Akçay, Mustafa Cengiz 84 Aminoketooksim Türevinin Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu ile Sulu Ortamdan Geçiş Metallerinin Uzaklaştırılmasında Kullanımı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Güvenç Görgülü, Bülent Dede 85 Farklı Kızılcık (Cornus mas L.) Genotiplerine ait Meyvelerin Fenolik Bileşenlerinin Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Selim Erdoğan, Yılmaz Uğur, Tahir Macit 86 Malatya Ekolojisinde Yetiştirilen Bazı Badem Çeşitlerinin Yağ Asidi Kompozisyonu . . . . . . . . . . . . . . . Yılmaz Uğur, Tahir Macit, Oktay Turgay Altun, Cemil Ernim, Selim Erdoğan Coğrafi Orijini Bilinen Ticari Zeytinyağlarının Yağ Asidi Kompozisyonunun GC-MS ile Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Didar Üçüncüoğlu, Vedat Arda Küçük 87 88 Zara Yöresi Ballarında B Grubu Vitaminlerin Kromatografik Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Seyda Şahin, Halil İbrahim Ulusoy 89 İyon Değiştirici Kolonla İnorganik Selenyum Türlerinin Kromatografik Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 Halil İbrahim Ulusoy Meme Kanserinin Erken Tanısında Beş Aday Biyobelirtecin HILIC-ESI-MS/MS Yöntemi ile Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Tuba Reçber, Emirhan Nemutlu, Sedef Kır 91 Bentonit-Akrilamid-Maleikasit Kompozitine Lizozim Adsorpsiyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Serap Çetinkaya, Birnur Akkaya, Recep Akkaya 92 Bentonit-Akrilamid-Akrilikasit Kompozitine Lizozim Adsorpsiyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Samet Kocabay, Birnur Akkaya, Recep Akkaya 93 İnsan Eritrositlerinden Saflaştırılan Glutatyon S-Transferaz Enzim Aktivitesi Üzerine Kurkumin, Kuersetin ve Resveratrol Fenolik Bileşiklerinin İnhibisyon Etkilerinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 Mine Aksoy, Pınar Güller, Uğur Güller, Ömer İrfan Küfrevioğlu Gıda Endüstrisinde Moleküler Baskılama Teknolojisi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ayşegül Beşir, Fehmi Yazıcı C6-Fenil Kolonların Bazik ve Polar Moleküllerin Analizindeki Etkinliği: Gabapentin İçeren Tabletlerde İçerik Tekdüzeliğinin Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ceren Delioğlu, İnci Barut, Erol Şener Toksik Melaminin Uzaklaştırılmasına Yönelik Afinite Matriksinin Hazırlanması ve Karakterizasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 96 97 Simge Öztürk, M. Nalan Tüzmen Bir Grup Oksidatif Stres Biyogöstergesinin Tayinine Yönelik HPLC-DAD Yönteminin Geliştirilmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Fatma Gülay Der, Çiğdem Yengin, İlayda Alçın, İpek Görgülü, Ömür Cem Çağlayan, Merve Nur Düzgün, İrem Yenel, Emrah Kılınç 98 ix İÇ İNDEK İLER İnsan Eritrositlerinden Saflaştırılan Glutatyon Redüktaz Enzimi Aktivitesi Üzerine Bazı Fenolik Bileşiklerin Etkilerinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 Uğur Güller, Mine Aksoy, Pınar Güller, Ömer İrfan Küfrevioğlu Kolon Dolgu Materyali Olarak L-asparajinaz İmmobilize Edilmiş Nişasta İçeren PMA-co-PMMA Kompozitlerin Hazırlanması ve L-Asparajin Uzaklaştırmada Kullanabilirliğinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 Ahmet Ulu, Süleyman Köytepe, Burhan Ateş Sentetik Kannabinoid UR-144’ün LC/MS/MS ile Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 Belgin İzgi, Ergün Karaoğlu, Şerif Ermiş, Özlem Zaim, Neslihan Altun HPLC ile Hypericum lysimachioides var. lysimachioides’in Bitki Ekstraktlarında Lipitte Çözünen Vitamin ve Sterol İçeriklerin Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 Murat Kurşat, İrfan Emre Achillea arabica Kotschy (Hanzabel)’nın Ekstraktlarında Lipitte Çözünen Vitamin ve Sterol İçeriklerin HPLC ile Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 Mustafa Yunus Emre, Murat Kurşat, Ökkeş Yılmaz, İrfan Emre Ters Faz HPLC Yöntemiyle Ticari ve Taze Sıkılmış Narenciye Sularında Hesperidin ve Naringin Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Ebru Büyüktuncel, Cem Emre Delibaş EDTA Katkılı Nano TiO2 Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu ile Bakırın F-AAS Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 Esra Porgalı, Sema Erdemoğlu Melamin Tayini İçin Molekül Baskılı Nanopartikül İçeren Nanofiberlerin Hazırlanması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 Sibel Emir Diltemiz, Kardelen Ecevit Reactive Black 5 Boyar Maddesinin Kükürt Katkılı Nano TiO2 ile Fotokatalitik Yıkımının HPLC ve LC/MS ile İzlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 Ayla Kaçmaz, Emrah Akgeyik, Sema Erdemoğlu İyon Kromatografi İle İletkenlik Dedektörü İle Çeşitli Örneklerde Siyanür, Siyanat, Tiyosiyanat, Krom(VI) Ve Metal-Siyanür Kompleksleri Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 Orhan Destanoğlu, Gülçin Gümüş Yılmaz Sitokrom C Saflaştırılmasında Kullanılmak Üzere Boya-Afinite Hollow Fiberlerin Hazırlanması ve Karakterizasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 Koray Şarkaya, Nilay Bereli, Bora Karagül, Adil Denizli Dizinler ve Haritalar Anahtar Kelimeler Dizini 111 Katılımcılar Dizini 114 Malatya Haritası 115 Kampüs Haritası 116 x 1 16. Kromatografi Kongresi 2 - 2, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya İnönü Üniversitesi Rektöründen Hoş Geldiniz Mesajı Değerli Katılımcılar, Kıymetli Konuklar; Hepiniz Malatya’mıza hoş geldiniz. Sizleri burada ağırlamaktan onur ve mutluluk duyuyorum. Sizlerin de bildiği gibi; Çeşitli kimyasalların ayrımı, saflaştırılması ve analizi için kullanılan yöntemleri kapsayan kromatografi; ilaç, kimya ve gıda endüstrisinde önemli rol oynamaktadır. Çevre Koruma Ajansı, içme suyunu test etmek için ve hava kalitesini izlemek için kromatografiyi kullanır. İlaç endüstrisi hem büyük miktarlardaki saf materyallerin hazırlanmasında ve hem de saflaştırılmış bileşiklerin içindeki eser miktardaki kirliliklerin analizinde kromatografik metotlardan yararlanır. Bu ayırma teknikleri yakıt endüstrisi, biyoteknoloji, nanoteknoloji ve adli tıpta da önem kazanmıştır. Gıda endüstrisi katkı maddeleri, vitaminler, koruyucular, amino asitler ve proteinlerin tespiti, ayrılması ve analizinde, tıp; hastalıkların ve metabolik bozuklukların klinik teşhisinde, doping merkezleri ve adli tıp; vücut sıvılarında yasadışı ilaçların tespitinde kromatografik metotları sıklıkla kullanmaktadırlar. Daha sağlıklı insan, daha temiz çevre, daha güvenli gıda ve ilaç analizi için her gün onlarca kromatografik analiz sonucunu değerlendirerek çalışmalar yapıyorsunuz. Bu çalışmaların ne kadar önemli olduğunun farkındayım. Yaptığınız çalışmalar ve gösterdiğiniz çabadan dolayı sizleri kutluyorum. Kongremizin adına yakışır, üretken ve yeni fikirlerin yarıştığı bir kongre olmasını diliyorum. Geçirdiğimiz olağanüstü günler nedeniyle, birçok toplantı iptal edilirken bu toplantının gerçekleştirilmesini normalleşmeye başlamamızın önemli bir adımı olarak görüyorum. Bu kongrenin düzenlenmesinde emeği geçen tüm arkadaşlarımıza huzurlarınızda teşekkürlerimi sunuyorum. Hepinizi saygıyla selamlıyorum. Prof. Dr. Ahmet Kızılay İnönü Üniversitesi Rektörü 2 3 16. Kromatografi Kongresi 4 - 4, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Düzenleme Kurulu Adına Değerli Katılımcılar, Prof. Dr. Adil Denizli tarafından ilk olarak 1999 yılında Kırıkkale Üniversitesi’nde düzenlenen Ulusal Kromatografi Kongresi’nin on altıncısına ev sahipliği yapmaktan İnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi olarak gurur duyuyoruz. 1999 yılında küçük bir grupla başladığımız 36 sözlü, 20 poster bildirinin sunulduğu Kromatografi Kongresi, artık Türkiye’nin dört bir yanından farklı disiplinlerden gelen, konularında uzman çok sayıda bilim insanının bir araya geldiği ve yeni işbirliklerinin geliştirilmesine vesile olan büyük bir organizasyon halini almıştır. Bu yıl kongremizde 5 çağrılı konuşma, 32 sözlü sunum ve 72 poster sunumu olmak üzere 109 bildiri sunulacaktır. Kongre Düzenleme Kurulu adına; başta onursal başkanlarımız İnönü Üniversitesi Rektörü Prof. Dr. Ahmet Kızılay’a, İnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Dekanı Prof. Dr. Yılmaz Çiğremiş’e, Kongremizin daimi başkanı Hacettepe Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Biyokimya Anabilim Dalı Başkanı Prof. Dr. Adil Denizli’ye, sponsorlarımız Redoks Laboratuvar Cihazları, Metrohm Türkiye , SEM Laboratuvar Cihazları, Berko İlaç ve Kimya, Biofarma ve Arimed İlaç Firmalarına; Kongrede dağıtılan çantaları temin eden Mehmet Büyüktuncel’e; Kongremizin ikinci oturumu ve açılış kokteyli için bize tarihi bir mekan olan Silahtar Mustafa Paşa kervansarayını kullanma imkanı veren, Battalgazi’nin tarihi ve turistik yerlerinin gezilmesi için her türlü desteği sağlayan Malatya Battalgazi Belediyesi’ne, Baraj Gölü’nde feribot turu yapılmasına verdiği destekten ötürü Malatya Büyükşehir Belediyesi’ne teşekkürlerimizi sunuyoruz. Kongremizde, kromatografi alanında yapılan yeniliklerin takip edilmesini, kromatografinin kimya, ilaç, tıp, gıda, çevre, biyomühendislik ve biyoteknolojik uygulamaları, nano materyaller ve yeni nesil polimerik destek malzemelerinin kromatografik uygulamaları ile ilgili son gelişmelerin tartışılmasını hedefledik. Hedeflerimize ulaştığımızı düşünüyorum. Değerli katılımcılarımız bizleri bu hedefleri gerçekleştirirken yalnız bırakmadınız, bilginiz ve varlığınızla bize güç verdiniz. Sizleri ağırlamaktan mutluluk ve onur duyduk. Umarım hem bilimsel hem de sosyal anlamda verimli bir kongre geçirmişsinizdir. Tekrar karşılaşmayı umuyor ve saygılarımı sunuyorum. Doç. Dr. Ebru Büyüktuncel Kongre Başkanı Doç. Dr. Ebru Büyüktuncel İnönü Üniversitesi Prof. Dr. Adil Denizli Hacettepe Üniversitesi 4 5 16. Kromatografi Kongresi 6 - 6, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Sponsorlarımız 1042 Cadde 1064 Sokak No: 3/2 Öveçler Ankara +90 312 479 34 35 info@redokslab.com Balmumcu, Bestekar Şevki Bey Sk. No:34, Beşiktaş/İstanbul +90 212 279 2036 ve +90 212 279 1369 Barbaros Mh. Temmuz Sk. No:6 34746 Ataşehir/İSTANBUL +90 216 571 02 00 info@sem.com.tr Yenişehir Mah. Özgür Sok. No: 16 Ataşehir/İstanbul +90 216 456 65 70 info@berkoilac.com.tr Akpınar Mah. Osmangazi Cad. No:156 34885 Sancaktepe - İstanbul 0216 398 10 63 info@biofarma.com.tr Merkez: Seyrantepe, Altınay Cad. No:21 K:5 Kağıthane/İstanbul, +90 (212) 295 53 54 Üretim: Cumhuriyet mah. vize cad. No:102 Çakıllı Vize Kırklareli +90 (288) 358 79 00 Şehit Fahri Koçyiğit Sokak. No:29 (Vilayet Arkası) Battalgazi/Malatya (0422) 323 6366 battalgazi.bel.tr İnönü Mah. İnönü Cad. No:182 0 422 377 10 00 info@malatya.bel.tr 6 7 16. Kromatografi Kongresi Programı 8 9 31 Ağustos 2016 Çarşamba 1. Gün 16. Kromatografi Kongresi Programı 08:00-09:30 Kayıt (Kongre ve Kültür Merkezi) 09:30-10:30 Açılış 10:30-11:00 Ara 11:00-12:30 1. Oturum (Kongre ve Kültür Merkezi) Ç1 Prof. Dr. Şeref Güçer, Çağrılı Konuşma: Araştırma Laboratuvarlarında Kromatografik Analiz İhtiyaçları, Sürdürülebilirlik ve Kromatografik Analizlerin Akreditasyonu Ç2 Mehmet Soner Bay, Çağrılı Konuşma: Laboratuvar Akreditasyonunda Kromatografik Yöntemlerin Önemi, YPSK ile Lafutidin Tayini, Analitik Validasyonu ve Ölçüm Belirsizliği S53 Yasadışı Maddeler için Geliştirilen Diagnostik Testlerin ve Biyo-Sensörlerin Doğrulamasında Kromatografik Yöntemlerin Kullanılması; Z. P. Gümüş, E. Güler, B. Demir, G. Bozkalfa, T. Yılmaz, H. Coşkunol, S. Timur 12:30-13:30 Yemek (Kongre ve Kültür Merkezi Yemek Salonu) 13:30-14:00 Battalgazi, kervansaraya hareket 14:30-15:40 2. Oturum (Kervansaray Toplantı Salonu) Ç3 Prof. Dr. Durişehvar Özer Ünal, Çağrılı Konuşma: Kromatografik Analizlerde Matriks Etkisi ve Çözüm Önerileri S13 Proteinlerde Tiyollerin Tayini için Gümüş Bazlı Karbon Elektrot Kullanarak Amperometrik Dedeksiyonlu Bir Sıvı Kromatografisi Yöntemi; Z. Aydoğmuş, A. Sarakbi, J. M. Kauffmann S100 Kayısı ve Çekirdeklerinin Tiyol Antioksidan Düzeylerinin HPLC-FD ile Belirlenmesi ve Radikal Süpürücü Özelliklerinin Kıyaslamalı Araştırılması; B. Ateş, A. Kartalkanatlı, G. Durmaz, M. G. Karaaslan, S. Gülgen, S. Balcıoğlu 15:40-16:00 Ara 16:00-16:45 3. Oturum (Kervansaray Toplantı Salonu) S32 Sıvı Kromatografisi, Tandem Kütle Spektrometrisi ile Anastrazolün Plazmadan Analizi; N. Neşetoğlu, İ. Danış, M. Keşkek, D. Ö. Ünal S64 Chrysopthalmum montanum (DC.) Boiss. Kökündeki Bazı Fenolik Bileşenlerinin HPLCTOF/MS ile analizi; İ. H. Geçibesler S81 Tiyamin ve Riboflavinin Duyarlı Tayinleri için CPE-HPLC Yöntemi; S. Ulusoy, M. Akçay 17:00-20:00 Battalgazi’de tarihi mekanların gezilmesi, Karakaya Baraj Gölü’nde feribot turu 20:00- 10 Açılış Kokteyli (Kervansaray) 01 Eylül 2016 Perşembe 2. Gün 16. Kromatografi Kongresi Programı 09:00-10:40 4. Oturum (Kongre ve Kültür Merkezi) Ç4 Prof. Dr. Rıdvan Say, Çağrılı Konuşma: Moleküler Baskılama Teknolojisine Dayalı Yeni Nesil Mikro/nano tuzaklar ve Katı Faz Ekstraksiyon Uygulamaları S19 Protein Temelli Yeni Bir HPLC Kolon Dolgu Maddesinin Hazırlanması Ve Bazı İlaç İlişkili Rasemik Bileşiklerin Bu Kolon Üzerinden Enantiyomerik Rezolüsyonu; Ö. Erdoğan, G. Topla, R. Çakmak, M. Sünkür, M. Canpolat S41 Rasemik Mandelik Asit Bütil Ester’in Enantiyoselektif Hidroliz Çalışmaları; R. Çakmak, E. Çınar, G. Topal, S. Ercan, Ö. Erdoğan S110 Kiral HPLC ile Rasemik Karışımların Enansiyomerlerine Ayırımı; Z. Özdemir, A. Karakurt, S. Saraç S120 RuBisCo Enziminin Bitkisel Kaynaktan Saflaştırılması ve Biyokromatografi Uygulamaları; Ö. B. Ünlüer, R. Say, A. Ersöz 10:40-11:00 Ara 11:00-12:40 5. Oturum (Kongre ve Kültür Merkezi) F1 REDOKS Ltd. Şti., Yüksek Çözünürlük/Gerçek Kütle LC/MS-MS (Orbitrap Sistemi) Uygulamaları S45 Dietil Fitalat Baskılanmış Mikroküreler ile Sulu Ortamdan Fitalat Esterlerinin Uzaklaştırılması ve Analitik Uygulamaları; T. Yazıcı, E. T. Özer, B. Osman S58 Şekil Hafızalı Manyetik Nanotanecikler ile Paclobutrazol Pestisitinin Spesifik Tanınması ve Ayrılması; E. Turan S92 Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi İle Analitik Metot Geliştirme ve Metot Validasyonunun İlaç Etkin Madde Adayı Bir Molekül Üzerinden İncelenmesi; F. A. Özdemir, G. Kunal S99 Metakrilik Asit Bazlı Hibrid Nanokompozit Malzemenin Hazırlanması ve Karakterizasyonu; M. Seçkin, M. N. Tüzmen 12:40-13:30 Yemek (Kongre ve Kültür Merkezi Yemek Salonu) 11 01 Eylül 2016 Perşembe 2. Gün 16. Kromatografi Kongresi Programı 13:30-15:10 6. Oturum (Kongre ve Kültür Merkezi) Ç5 Doç. Dr. Nafiz Öncü Can, Çağrılı Konuşma: Monolitik Materyallerin Farmasötik Alandaki Kromatografik Uygulamaları S46 Klorprifos Tayinine Yönelik Kuvars Kristal Mikroterazi (QCM) Sensörlerin Hazırlanması ve Sıvı Kromatografisi Tandem Kütle Spektrometresi (LC-MS/MS) ile Metod Validasyonu; O. Çakır, F. Yılmaz, Z. Baysal, A. Denizli S74 Van Gölü’nde Yaşayan İnci Kefali Balığı’nın (Alburnus tarichi) Kas, Karaciğer ve Ovaryum Dokularında Fosfolipit ve Triaçilgliserol fraksiyonundaki Yağ Asiti İçeriğinin Karşılaştırılması; V. Kızmaz, M. Başhan 15:10-15:30 Ara 15:30-17:10 7. Oturum (Kongre ve Kültür Merkezi) F2 SEM Klinik ve Gıda Uygulamalarına Jasem Analiz Kitleri İle Kromatografik Çözümler; G. Göksu S29 Telmisartan’ın CE-LIF Yöntemi ile Miktar Tayini A. G. Dal S101 Dağ çayı (Sideritis germanicapolitana subsp. viridis) bitkisinin kimyasal içeriğinin belirlenmesi ve bazı biyolojik aktivitelerinin değerlendirilmesi; H. Akşit, İ. Demirtaş, B. Cevatemre S113 Hypericum lysimacrohroides’ in Bitki Ekstraktlarında Fenolik Asit ile Flavonoid İçeriklerin ve DPPH Radikal İndirgeme Kapasitesinin Belirlenmesi; M. Kurşat, İ. Emre S116 Achillea arabica Kotschy’nin (Hanzabel) Bitki Ekstraktlarında Fenolik Asit, Flavonoid ve Antioksidan Kapasitenin Belirlenmesi M. Y. Emre, M. Kurşat, Ö. Yılmaz, İ. Emre 17:10-17:30 Ara 17:30-19:00 Poster Sunumları ve Değerlendirilmesi 20:00- 12 Yemek (Kalegöl Otel) 02 Eylül 2016 Cuma 3. Gün 16. Kromatografi Kongresi Programı 09:00-10:40 8. Oturum Ç6 Doç. Dr. Selim Erdoğan, Çağrılı Konuşma: Adli Olayların Aydınlatılmasında Kullanılan Yeni Yöntemler ve Fiber Kanıtlarındaki Boya ve Metabolitlerin Analizi S7 Boyut Eleme (Size Exclusion) Kromatografisi ile Arı Zehri Analizi; S. Kolaylı, Y. Şirin, O. E. Eyüpoğlu, O. Yıldız S35 Ayçiçek Yağı Deodorize Atığından Süper Kritik Ekstraksiyon Yöntemi İle Sterol ve Tokoferol Eldesi Ö. Karaoğlu, İ. Demirtaş S36 Poli Şelatlanmış Kriyojeller: İnsan Kanından Hemoglobin Adsorpsiyonu; K. Erol S118 Polifenol Oksidaz Enziminin Cimin Üzümünden Saflaştırılması ve Karakterizasyonu (Vitis vinifera spp. , Cimin); Ö. Faiz 10:40-11:00 Ara 11:00-12:00 9. Oturum S8 Gıdalarda Aroma Analizinde Kullanılan Kromatografik Yöntemler; S. Akan, Ö. Ö. Ocak S39 Gözenekli Ortamda Kütle Dağılımının Görüntü Tabanlı Modellenmesi; E. Hatipoğlu, H. Koku S70 Bazı Deniz ve Tatlı Su Balıklarının Kas Total Lipit ve Yağ Asiti İçeriklerinin Karşılaştırılması; U. Başhan, İ. T. Kara, M. Başhan, V. Kızmaz S71 Amid tabanlı yeni mixed-model kolon dolgu maddelerinin sentezi ve HPLC uygulamaları ; H. Aral 12:00-13:00 Yemek 13:00-14:00 10. Oturum S10 Yeni Sentezlenmiş Kolon Dolgu Maddesi Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu ile Eser Elementlerin FAAS ile Tayini; T. Daşbaşı, N. Çankaya, C. Soykan, A. Ülgen S22 Ahlat Armutu (Pyrus elaeagnifolia subsp. elaeagnifolia Pallas) Polifenol Oksidazının Biyokimyasal Özelliklerinin İncelenmesi; N. Baltaş S80 DNA’nın Ant Boyar Maddesi ile Boyanması; A. Yaşar, N. Ulaş, S. Yıldırım S107 Koyun Karaciğerinden Alkol Dehidrogenaz Enziminin Saflaştırılması ve Bazı Antibiyotiklerin Enzim Aktivitesi Üzerine in Vitro Etkilerinin İncelenmesi; B. Şengül, Y. Demir, H. Söyüt, S. Beydemir, E. Dağdeviren 14:00-15:00 Poster Sunumları ve Değerlendirilmesi 15:00-15:30 Değerlendirme ve Ödüller 19:00- Yemek 13 16. Kromatografi Kongresi ÇAĞRILI KONUŞMALAR 14 15 16. Kromatografi Kongresi 16 - 16, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Araştırma Laboratuvarlarında Kromatografik Analiz İhtiyaçları, Sürdürülebilirlik ve Kromatografik Analizlerin Akreditasyonu Şeref Güçer sgucer@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi (Emekli) Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 16059 Bursa Anahtar Kelimeler: Akreditasyon Çağrılı Konuşma Araştırma Laboratuvarlarında rutin testlerin yanında karşılaşılacağı analitik problemlerin çözümünde kromatografik analiz yöntemleri yaygın olarak kullanılmaktadır. Rutin testlerin daha hızlı ve çok sayıda örnekler için geliştirilmek istendiğinde standart metotlar istenen validasyonlar dikkate alınılarak ihtiyaca cevap verecek şekilde değiştirilebilir (in-house metot).Bunun dışında yeni analiz metotlarının geliştirilmesi de söz konusu olabilir. Araştırma laboratuvarlarının sürdürebilirliği karşılaştığı problemleri çözme yeteneğine bağlı olup, bunun da kurumun alt yapısına, çalışanlarına ve organizasyon yapılarına bağlı olacaktır [1]. Araştırma laboratuvarları güvenirliklerini artırmak için de Akredite olmak ihtiyacını duymaktadır. Bu konudaki bazı öneriler verilmiştir [2]. Bu çalışmada, laboratuvarların karşılaşacağı güncel sorunlara örnekler verilerek ulusal uluslararası işbirliklerin oluşmasına yönelik stratejik eylem planlarına katkı sağlamak amaçlanmaktadır. Araştırma laboratuvarlarının TS EN ISO 17025 sistemine nasıl Akreditasyon çalışmaları yapmalarına yönelik öneriler sıralanmaktadır. Kaynaklar [1] Gucer S. , Üniversite Merkez Laboratuvarları ve AR-GE Çalışmalarında Önemi, 8.Ulusal Analitik Kimya Kongresi Özet kitapçığı, Çağırılı Konuşmacı 2, Süleyman Demirel Üniversitesi, 30,5-2.6.2016, Isparta [2] Radvila P, Concepts of Quality Management and Quality Assurance in Analytical Research Pro- nNo: 126 jects and Non Routine Analysis, in Neidhart B. and Wegscheider W.(Eds) Quality in Chemical Measurements, Springer-Verlag Berlin, Heidelberg, 2000. Prof. Dr. Şeref Güçer Ege Üniversitesi Kimya Bölümü, Kimya-Fizik Çift Anadal lisansını 1963-1967 yılları arasında tamamlamıştır. 1983-1995 yılları arasında İnönü Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalında, 1995-2013 yılları arasında Uludağ Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalında Profesör olarak görevini sürdürmüştür. Başlıca araştırma alanları; Fizikokimya, Analitik Kimya’da organik ve anorganik analizler, Çevre Analitik Kimyası, Biyoanalitik Kimya, Gıda Analitik Kimyası, eser organik ve element analizleridir. Konusu ile ilgili çok sayıda yüksek lisans ve doktora tezini yönetmiştir. ÇAĞRILI | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 11:00-12:30 | 1. Oturum 16 16. Kromatografi Kongresi 17 - 17, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Kromatografik Analizlerde Matriks Etkisi ve Çözüm Önerileri Durişehvar Özer Ünal durisehvar@gmail.com İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM. Anahtar Kelimeler: Matriks Etkisi, Kütle Spektrometrisi, Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Çağrılı Konuşma [2] Food Science and Technology (Campinas) (2012) Cienc. Tecnol. Aliment. vol.32 no.4 Matriks etkisi kütle spektrometrisinde kaçınılmazCampinas Dec. 2012 Epub Nov 13 dır. Analitin uygun şekilde iyonlaşması yöntemin [3] Ghosh C., Shinde C., Chakraborty B., (2012) J. esasını oluşturur. Kütle spektrometrik analizlerde ilk Chromatogr B., 893-894, 193-200. aşama örneğin gaz fazında iyonlaşmasıdır. Örnek, pozitif veya negatif iyonlar oluşturarak parçalanmaya uğrar. İyonlaşma ne kadar çok ise iyon çokluğu artacağından molekülün tanınması da o kadar Prof. Dr. Durişehvar Özer Ünal kolay olur. m/z değerindeki iyonlar önce analizöre sonra da seçilerek dedektöre ulaşır. Bu aşamalarda kayıplar olmaktadır. Bu nedenle iyon çokluğu önemlidir. İyon kaynağında, iyonların baskılanması ve arttırılması için çeşitli kimyasallar kullanılırken aynı zamanda beraber analiz edilen örnekler ve bulundukları matriks de iyon çokluğunu etkilemektedir. IUPAC matriks etkisini "Analitin dışında kalan ve örneğin içerdiği tüm bileşenlerden gelen etki" olarak tanımlamıştır. Matriks etkisi iyon baskılama veya artırma yönünde olabilir. İyon artırma nadir olarak görülmektedir. Bunun yanı sıra iyon baskılanması oldukça yaygın görülmekte ve birçok nedeni bulun- Hacettepe Üniversitesi Kimya Bölümü’nden 1985 maktadır. Kütle spektrometresine HPLC yolu ile ge- yılında mezun olmuş ve 1989-1995 yılları aralen örnekler önce elektrik akımı sayesinde mobil faz sında aynı üniversitesinin Eczacılık Fakültesi Anaile çevrili yüklü damlacıklar haline gelir. Daha sonra litik Kimya Anabilim Dalı’nda araştırma görevlisi ortam ısısından bu damlacıkların boyutları çözeltile- olarak akademik hayatına başlamıştır. 2011 taririn buharlaşması ile küçülür. Yüzeye doğru yoğun- hinde İstanbul Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analaşan yükler daha sonra küçülen damlacıkları dan litik Kimya Anabilim Dalı’nda profesörlük ünvanına gaz fazında iyonlar halinde ayrılarak analizöre doğru hak kazanmıştır. 2014 yılından itibaren İstanbul Üniyönlenirler [1–3]. versitesi İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi Müdür Yardımcılığı görevine devam etmektedir. Kromatografi, ayırma teknikleri, spektroskopik yöntem[1] Eechart AV., Lancmans K., Sarre S., et all. ler, biyoeşdeğerlik-biyoyararlanım ve terapötik ilaç (2009), J. Chromatogr B., DOI: 10.1016 düzeyi izleme başlıca çalışma konularıdır. Kaynaklar nNo: 33 ÇAĞRILI | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 11:00-12:30 | 1. Oturum 17 16. Kromatografi Kongresi 18 - 18, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Moleküler Baskılama Teknolojisine Dayalı Yeni Nesil Mikro/Nano Tuzaklar ve Katı Faz Ekstraksiyon Uygulamaları Rıdvan Say rsay@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 26470 Eskişehir Anahtar Kelimeler: Moleküler Baskılama Çağrılı Konuşma chemistry: Techniques and instrumentation in analytical chemistry, Elsevier Science, AmsterNumune hazırlama analitik prosesler için çok kridam, Netherlands. tik ve zaman alan bir basamaktır. Analiz öncesi he- [3] Mattiasson B, Ye, L (Editors) (2015) Modef bileşiğin konsantrasyonunu arttırmak amacıyla lecularly Imprinted Polymers in Biotechpotansiyel girişime yol açabilecek bileşenlerin nunology, Advances in biochemical enginemune matriksinden uzaklaştırılması gerekir. Bu neering/biotechnology, Springer International denle basit, ucuz, çevre dostu, kararlı, hızlı ve yeni Publishing, Switzerland. nesil ön-deriştirme ve ektraksiyon sistemlerinin geliştirilmesi oldukça önemlidir. Katı faz ekstraksiyonu (SPE) hedef bileşiklerin kompleks matriksler- Prof. Dr. Rıdvan Say den (kan, idrar gibi biyolojik numuneler ve gıda numuneleri) ayrımı ve önderiştirilmesi için yaygın olarak kullanılan bir tekniktir. Sıvı-sıvı ekstraksiyonu gibi geleneksel yöntemlere kıyasla, SPE küçük hacimde numuneler ile çalışma ve az miktarda çözücü sarfiyatı gibi bir çok avantaja sahiptir. Şu anda piyasada ticari olarak çok fazla sayıda SPE ürünü bulunmaktadır. Bununla birlikte, geleneksel SPE materyallerinin seçiciliği genellikle ve bu nedenle analitin geri kazanımı düşüktür. Bu dezavantajlar hedef bileşik için yüksek afinite ve seçiciliğe sahip moleküler baskılanmış polimerler (MIPs) ile ortadan kaldırılabilir. MIP’ler polimerik matriks içerisinde hedef moleküle seçici bağlanma bölgelerine sahip malzeme- 1967 Bursa doğumlu olan Prof. Dr. Rıdvan Say, Lilerdir [1–3] ve mikro/nano ölçekte sentezlenebilir- sans eğitimini Hacettepe Üniversitesi Kimya Öğretler. Bu sunumda; mikro ve nano ölçekte hazırlanmış menliği bölümünde yapmıştır. 2007 yılında ise ProMIP temelli ticari ve araştırma hedefli malzemele- fesör ünvanı alan Say, 2012 yılından beri Türkiye Birin SPE uygulamalarında kullanımlarına ilişkin son limler Akademisi (TÜBA) Asli Üyesidir. gelişmeler hakkında detaylı bilgi verilecektir. Prof. Dr. Say, Polimerik Sorbentler, Afinite KroKaynaklar [1] Ensing K, De Boer T (1999) Tailor-made materials for tailor-made applications: application of molecular imprints in chemical analysis. Trends in Analytical Chemistry 18:138-145. [2] Sellergren B (Editor) (2001) Molecularly Imprinted Polymers: Man-made mimics of antibodies and their application in analytical nNo: 127 matografisi, Monolitler, Çevre Biyoteknolojisi, Biyokromatografi, Moleküler Baskılama Teknolojileri (MIP), Sentetik reseptörler, Mimik enzim sistemler, Nanooptik algılayıcılar, Nanobiyokonjügasyon, SPR ve QCM’e dayalı biyosensörler, Akıllı manyetik rezonans görüntüleme ajanları, Nanopartikül temelli sensör sistemleri, Kriyojel temelli ayırma sistemleri ve yenilerde organ yazılımı ve organoidler konularında çalışmalar yürütmektedir. ÇAĞRILI | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 09:00-10:40 | 4. Oturum 18 16. Kromatografi Kongresi 19 - 19, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Monolitik Materyallerin Farmasötik Alandaki Kromatografik Uygulamaları Nafiz Öncü Can nafizoc@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, Yunus Emre Kampusu, Eskişehir Anahtar Kelimeler: Farmasötik Çağrılı Konuşma [3] Unger, K.K., Tanaka, N., Machtejevas, E. (Eds.) Monolithic Silicas in Separation Science; Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, WeinAyırma ve saflaştırma bilimindeki ilerlemenin itici heim, Federal Republic of Germany, 2011 gücü olan daha iyi, daha hızlı ve daha kolay ayırma hedefine odaklı olarak ortaya çıkan sürekli polimerik yatakların sabit faz olarak kullanılması fikri, geride bıraktığımız on yıllar içinde, ilgili bilim insan- Doç. Dr. Nafiz Öncü Can larının ısrarlı çalışmaları ile teorik ve pratik olarak gelişerek, günümüzde sıklıkla tercih edilen geleneksel klasik partikül desteklerin ötesinde çok yönlü, değişime ve özelleştirmeye açık, gerektiğinde hedeflenen ihtiyaca cevap verebilecek biçimde üretilebilecek düzeyde gelişmiş bir noktaya erişmiştir. Düşünsel temelleri 1950’li yıllara kadar uzanmakla birlikte, kromatografik özellikler bakımından mevcut ürünlerle yarışabilecek ve ihtiyaçları karşılayabilecek düzeydeki modern monolitik materyaller ancak 80’lerin sonunda bilim dünyasına sunulabilmiş, bazı ses getiren ticarileşme başarıları ise bu ivmelenme sonrasında elde edilebilmiştir [1–3]. Bu çalışmada, başlangıcından günümüze gelinen noktada, çoğunluk tarafından kabul edilen deyişle, monolitik Anadolu Üniversitesi Eczacılık Fakültesinden 2000 materyaller ile gerçekleştirilen farmasötik alandaki yılı mezunudur. 2001 yılında aynı kurum bünyekromatografik uygulamalarda nerelere erişildiği ve sinde Analitik Kimya Anabilim Dalında araştırma gelecek beklentileri kısaca özetlenmeye çalışılmış- görevlisi olarak çalışmaya başlamıştır. 2011 yılında Anadolu Üniversitesi Bilim ve Teknoloji Teşvik tır. Ödülü’ne layık görülmüş ve 2012 yılında Doçent ünvanı almıştır. Anadolu Üniversitesi Eczacılık FakülKaynaklar tesi Doping ve Narkotik Maddeler Analiz Laboratuvarı Müdür Yardımcılığı, Sağlık Bilimleri Fakül[1] Svec, F., Tennikova, T., Deyl, Z. (Eds.) Monolit- tesi ve İleri Teknolojiler Araştırma Merkezi Yönehic Materials, Preparation, Properties and Appli- tim Kurulu üyeliği görevlerini yürütmektedir. Son cations; Elsevier Science B.V., Amsterdam, The dönem başlıca çalışma konuları sıvı kromatografisi Netherlands, 2003. ile ilaç, gıda ve çevre analizleri, in-vitro metabolit [2] Wang, P.G. (Ed.) Monolithic Chromatography ve bozunma ürünleri eldesi ve yapı aydınlatılması, and its Modern Applications; ILM Publications, ticari sıvı kromatografisi kolonlarının karşılaştırmalı performans değerlendirmesidir. Hertfordshire, The United Kingdom, 2010. nNo: 124 ÇAĞRILI | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 13:30-15:10 | 6. Oturum 19 16. Kromatografi Kongresi 20 - 20, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Laboratuvar Akreditasyonunda Kromatografik Yöntemlerin Önemi, YPSK ile Lafutidin Tayini, Analitik Validasyonu ve Ölçüm Belirsizliği Mehmet Soner Bay msonerbay@gmail.com Türkiye İlaç ve Tıbbi Cihaz Kurumu, Analiz ve Kontrol Laboratuvarları Dairesi Başkanlığı Anahtar Kelimeler: Akreditasyon, Çağrılı Konuşma Mehmet Soner Bay Türkiye İlaç ve Tıbbi Cihaz Kurumu, Analiz ve Kontrol Laboratuvarları Dairesi Başkanlığı altında faaliyet gösteren İlaç ve Kozmetik Ürünler Laboratuvarları bünyesinde beşeri ilaçların ruhsata yönelik, şikayet ve piyasa kontrolü analizleri yapılmakta olup akreditasyon sürecine başlanmış, İlaç ve Kozmetik Laboratuvarları Birimi toplam 45 parametre ile akreditasyon sürecine dahil olmuştur. Akreditasyon uygunluk değerlendirme kuruluşlarınca gerçekleştirilen çalışmaların ve dolayısıyla bu çalışmalar sonucunda düzenledikleri uygunluk teyit belgelerinin (deney ve muayene raporları, kalibrasyon sertifikaları, yönetim sistemi belgeleri, ürün belgeleri, personel belgeleri vb) güvenilirliğini ve geçerliliğini desteklemek amacıyla oluşturulmuş bir kalite altyapısıdır. Akreditasyon süreci kapsamında farmakope metotlarının yanı sıra valide edilmiş in house metotların geliştirilmesi ve sürece dahil edilmesi planlanmıştır. Bu kapsamda, ikinci jenerasyon histamin H2 reseptör anatagonisti olan lafutidin içeren preparatlarda YBSK yöntemi ile miktar tayini için ICH kılavuzlarına göre metot validasyonu gerçekleştirilmiştir. Bu kapsamda doğrusallık, tekrar edilebilirlik, tekrar üretilebilirlik/uyarlık, geri kazanım/bias çalışmaları yapılmış, elde edilen sonuçlar istatistiksel olarak değerlendirilmiştir. Tüm çalışmalar kalibrasyonlu cam malzemeler, OQ/PV (operasyonel kalifikasyon/performans validasyonu) yapılmış YBSK cihazları kullanılarak ve yetkilendirilmiş kalifiye personel tarafından gerçekleştirilmiştir. nNo: 132 1974 Muğla doğumlu olan Bil. Uzm. Kim. M. Soner Bay, lisans eğitimini Hacettepe Üniversitesi Kimya Bölümünde, yüksek lisans eğitimini aynı üniversitede Kimya Bölümünde tamamlamış olup doktora eğitimine Ankara Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsünde Analitik Kimya Anabilim Dalı’nda devam etmektedir. 2000 yılında lisans eğitiminin bitmesini takiben o dönem Refik Saydam Hıfzıssıhha Merkezi bünyesinde İlaç ve Kozmetikler Araştırma Müdürlüğünde kimyager olarak çalışmaya başlamış, 2002-2005 yılları arasında Türkiye Yüksek İhtisas Hastanesi Biyokimya bölümünde çalışmış, 2005 yılında askerlik hizmetini tamamladıktan sonra tekrar İlaç ve Kozmetikler Araştırma Müdürlüğündeki görevine dönmüştür. 2012 yılında Sağlık Bakanlığı’nın yeniden yapılanmasıyla kurulan Türkiye İlaç ve Tıbbi Cihaz Kurumu, Analiz ve Kontrol laboratuvarları Dairesi Başkanlığı altında Kimyager/Analist olarak çalışmalarına devam etmektedir. Evli ve iki çocuk babası olan M. Soner Bay Avrupa Halk Sağlığının ve İlaç Kalitesinin Korunması Direktörlüğü (EDQM) P4/P4R uzman gruplarında ülkemizi temsil etmekte ve yayımlanma çalışmaları sürmekte olan Türk Farmakopesi gruplarında aktif olarak çalışmaktadır. ÇAĞRILI | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 11:00-12:30 | 1. Oturum 20 16. Kromatografi Kongresi 21 - 21, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Adli Olayların Aydınlatılmasında Kullanılan Yeni Yöntemler ve Fiber Kanıtlarındaki Boya ve Metabolitlerin Analizi Selim Erdoğan selim.erdogan@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Malatya Anahtar Kelimeler: Adli Tıp, ME/UPLC, Fiber, Metabolit Ölüm ve ölüm sonrası bulgularla adli tıp uygulamalarında ölüm zamanı tayininde çok çeşitli kriterler ve yöntemler kullanılmakla birlikte bu yöntemlerin hiç biri tam güvenilir sonuçlar vermemektedir. Olay yerinde bulunan iz miktarındaki biyolojik materyalden; kişinin kimlik tayininin yapılması, cesette bulunan böcek larva türleri, göz içi sıvıları, kumaş fiberleri ve polenlerin incelenmesi ile olayın geçtiği yerin ve ölüm zamanının tayin edilmesi gibi son derece detaylı incelemeler yapılabilmektedir. Olay yeri incelemenin vazgeçilmez kanıtları parmak izi ve kan izleridir. Kan örnekleri kullanılarak adli bir olayın zamanı tespit edilebileceği gibi, Adli Entomolog tarafından toplanan, saklanan ve analiz edilen böcekler, ölüm zamanı ve yeri için delil olarak kullanılabilir [1]. Özellikle cesedin dış ortamda kaldığı, çürümenin başladığı ve ilerlediği durumlarda, entomolojik ve entomotoksikolojik incelemelerin ölüm zamanının belirlenmesindeki önemi artar. Son yıllarda fiberler de adli kanıt olarak kullanılıp ölüm zamanı tespitinde kullanılan önemli adli analiz materyalleridir [2]. Bir suç mahallindeki delil olabilecek fiberlerin haftalarca açık atmosfer koşullarına maruz kalmasına bağlı olarak fiberlerdeki boyaların sudaki oksijenle fotokimyasal yıkımlar ve/veya nemle liç olmasından dolayı boya kayıpları oluşmakta ve dolayısıyla spektroskopik tayinsel hatalara neden olmaktadır. Bu nedenle bu tür örneklerde doğru analiz yapabilmek için yeni izleme ve enstrümantal tekniklerin kombinasyonu ile ileri tayin metotlarına ihtiyaç vardır. Yapılan bu çalışmada; 1 mm’den daha kısa farklı fiberlerden boyaların mikro ekstraksiyonu sonrası analizi için optimizasyon yapılmıştır. Kumaş örnekleri olarak; poliester, akrilik, naylon seçildi. Her bir fiberin boyanmasında kullanılan boya farklı olduğu için, her fiber için 3 farklı boya belirlendi. Boya olarak ise bazı dispers, bazik ve asidik boyalar seçildi. Ayrıca fiberler sıcak kuru ve sıcak nemli nNo: 133 koşullarda aylarca bekletildikten sonra fiberlerde bulunan iz düzeydeki boya ve metabolitlerinin, mikro ekstraksiyon/sıvı kromatografisi(ME/UPLC) tekniklerinin kombinasyonu ile tayini için metotlar geliştirilmiştir. Kaynaklar [1] Kintz P., Godelar A., Tracqui A., Mangin P., Lugnier A.A., Chaumont A.J.: Fly larvae: a new toxicological method of investigation in forensic medicine. J. Forensic Sci.,1990;35: 204-207. [2] Stephanie A. DeJong, Zhenyu Lu, Brianna M. Cassidy, Wayne L. O’Brien, Stephen L. Morgan, and Michael L. Myrick., Detection Limits for Blood on Four Fabric Types Using InfraredDiffuse Reflection Spectroscopy in Mid- and NearInfrared Spectral Windows, Anal. Chem. 2015, 87, 8740-8747. Doç. Dr. Selim Erdoğan 1974 Malatya doğumlu olan Doç. Dr. Selim Erdoğan, lisans eğitimini İnönü Üniversitesi FenEdebiyat Fakültesi Kimya Bölümün’de yapmıştır. 2013 yılında Doçent Doktor ünvanı alan Erdoğan, İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı’nda görev yapmaktadır. ÇAĞRILI | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 09:00-10:40 | 8. Oturum 21 16. Kromatografi Kongresi SÖZLÜ BİLDİRİLER 22 23 16. Kromatografi Kongresi 24 - 24, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Gıdalarda Aroma Analizinde Kullanılan Kromatografik Yöntemler Sadiye Akan sadiyeakan@gmail.com Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Bornova - İzmir Özgül Özdestan Ocak ozgul.ozdestan@ege.edu.tr Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Bornova - İzmir Anahtar Kelimeler: Gıda, Aroma, GC/MS, GC/O, GC/FID Uçucu koku maddeleri kimya ve ilaç endüstrisi (antibiyotik, antiseptikler vb.) gıda endüstrisinde (lezzet verici ve koruyucu olarak) parfüm ve kozmetik endüstrisinde (koku, aroma terapi maddeleri ve antibakteriyel ürünlerde) ve ziraat alanında (bitkisel kaynaklı pestisitlerde) yaygın olarak kullanılmaktadır. Bitkisel kaynaklı doğal ürünlerden yayılan koku moleküllerinin tanımlanması ve miktarlarının belirlenmesi, bilimsel ve ekonomik açıdan gittikçe dikkat çeken bir alan haline gelmektedir [1]. Gıdaların tüketimi ve tercih edilmesinde gıdanın aroma özellikleri önemli rol oynamaktadır. Bu nedenle gıda bilimi ve teknolojisi açısından aroma analizi önem taşımaktadır. Aroma analizleri genel olarak duyusal ve enstrümantal olarak yapılır. Gıdalarda aroma analizi için temel olarak; Gaz kromatografisi/Kütle spektrometresi (GC/MS), Gaz kromatografisi/Alev İyonizasyon Dedektörü (GC/FID), GC/MS-elektrik burun, Gaz kromatografisi-Olfaktometri (GC-O), GC/MS-O ve PTR/MS (Proton transfer reaksiyonu/Kütle spektrometresi) gibi kromatografik yöntemler kullanılmaktadır [1–3]. GC/MS, diğer dedektörlerden farklı olarak kütleye cevap verir ve olfaktometri sistemini potansiyel olarak uyarabilecek bütün bileşiklerin kimyasal yapısı hakkında detaylı bilgi verir. GC/FID, gıdalarda uçucu madde analizlerinde kullanılan diğer bir yöntemdir. GC/MS-elektik burun yöntemiyle gıdalardaki aroma bileşenleri, objektif olarak hem nNo: 8 duyusal, hem de enstrümantal olarak belirlenebilir. GC/O ile aroma analizinde, aroma aktif bileşenlerin tanımlanmasında insanın aroma algısı kullanılarak hem enstrümantal, hem de duyusal analiz yapılabilir. Proton Transfer Reaksiyonu-Kütle Spektrometresi (PTR-MS) teknolojisi de uçucu organik bileşiklerin gerçek-zamanlı olarak ölçümünü sağlamaktadır. Bu çalışmanın amacı gıdalarda aroma analizlerinde kullanılan kromatografik yöntemlerin derlenmesidir. Kaynaklar [1] Biniecka, M., and Caroli, S., Analytical methods for the quantification of volatile aromatic compounds. Trends in Analytical Chemistry, 30(11), 1756-1770 (2011) [2] Capone, S., Tufariello, M., Francioso, L., Montagna, G., Casino, F., Leone, A., & Siciliano, P., Sensors and Actuators B : Chemical Aroma analysis by GC / MS and electronic nose dedicated to Negro amaro and Primitivo typical Italian Apulian wines. Sensors & Actuators: B. Chemical, 179, 259-269 (2013) [3] Rouseff, R. L., Identification of aroma active compounds in orange essence oil using gas chromatography olfactometry and gas chromatography mass spectrometry, Journal of Chromatography A, 998, 201-211 (2003) SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 11:00-12:40 | 9. Oturum 24 16. Kromatografi Kongresi 25 - 25, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Yeni Sentezlenmiş Kolon Dolgu Maddesi Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu ile Eser Elementlerin FAAS ile Tayini Teslima Daşbaşı teslimadasbasi@hotmail.com Cumhuriyet Üniversitesi,Gemerek MYO, Gıda Teknolojisi, Gıda İşleme Bölümü, Sivas Nevin Çankaya nevin.cankaya@usak.edu.tr Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Bölümü, Uşak Cengiz Soykan soykancengiz@hotmail.com Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Bölümü, Uşak Ahmet Ülgen ulgen@erciyes.edu.tr Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, Kayseri Anahtar Kelimeler: Katı Faz Ekstraksiyonu, Eser Elementler, Sentezlenmiş Reçine, FAAS Eser elementlerin gerçek örneklerde tayini analitik kimyanın önemli bir kısmını oluşturmaktadır. Eser elementler çevrede kalıcıdır ve zamanla, gelişen endüstri ve kentleşme yüzünden hava, su ve toprakta birikir [1, 2]. Vücuda alınan eser elementlerin eksikliği veya fazlalığı çeşitli hastalıklara neden olmaktadır. Bu nedenle eser elementlerin miktarının düzenli olarak çevre ve gıda örneklerinde analiz edilmesi gerekmektedir. Eser elementlerin doğru ölçülebilmesi için analiz öncesi matriks ortamından ayrılması ve zenginleştirilmesi oldukça önemlidir. Bunun için spesifik ve duyarlı metotlar gereklidir. Katı faz ekstraksiyonu, spektrometrik tayin öncesi kullanılan çok etkili bir ayırma/zenginleştirme yöntemidir [2]. Bu çalışmada ilk önce katı faz maddesi olarak poli[2-(4-metoksifenilamino)-2-oksoetil metakrilat-ko-divinilbenzen-ko-vinilimidazol]; poli(MPAEMA-ko-DVB-ko-VIM) sentezlendi [3] ve yapısı IR, SEM, XRD yöntemleri ile karakterize edildi. Sentezlenen reçine kolon dolgu maddesi nNo: 10 olarak kullanıldı. Sistem parametreleri ve optimum deney koşulları (pH, elüent türü, örnek ve elüent akış hızları, matriks çalışması) yapıldı. Analitlerin GS= 0.9-4.0 µg L−1 (n= 21) aralığında bulundu. Zenginleştirme faktörü Cd, Co, Cu, Fe, Ni ve Zn için 200, Cr, Mn ve Pb için 50 ve bağıl standart sapması % ≤ 2 (n= 11) olarak hesaplandı. Yöntemin doğruluğu eklemeli örnek çalışmaları ve SRM analizi ile (INCT-TL-1 çay yaprakları) belirlendi. Kaynaklar [1] Bilandzic, N., Dokic, M., Sedak, M., 2011. Food Chem. 124, 1005-1010 [2] Daşbaşı, T., Saçmacı, Ş., Ülgen, A., Kartal, Ş., 2016. Food Chem. 197, 107-113. [3] Acikbas Y., Cankaya N., Capan R., Erdogan M., Soykan C., 2016. Journal Of Macromolecular Scıence, Part A: Pure And Applied Chemistry 53(1), 18-25. SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 13:30-15:10 | 10. Oturum 25 16. Kromatografi Kongresi 26 - 26, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Proteinlerde Tiyollerin Tayini için Gümüş Bazlı Karbon Elektrot Kullanarak Amperometrik Dedeksiyonlu Bir Sıvı Kromatografisi Yöntemi Zeynep Aydoğmuş aydogmus@istanbul.edu.tr İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Beyazıt, İstanbul Ahmad Sarakbi Université Libre de Bruxelles (ULB), Faculty of Pharmacy, Boulevard du Triomphe, Belgium Jean-Michel Kauffmann Université Libre de Bruxelles (ULB), Faculty of Pharmacy, Boulevard du Triomphe, Belgium Anahtar Kelimeler: Tiyol, Amperometri, Sıvı Kromatografisi, Gümüş Elektrot Sistein (Cys) ve glutatyon (GSH) gibi biyolojik tiyoller, pek çok biyokimyasal süreçlerde önemli rol oynamakta ve yaygın olarak biyolojik sistemlerde bulunmaktadırlar. Bunlar serbest radikalleri ya da hidrojen peroksidi azaltma yolu ile oksidatif strese karşı savunma sisteminde önemli bir rol oynarlar. İnsan serum albumini (HSA), bütün memeli türlerinin serum albüminleri gibi kanda bir ana protein olup, biyolojik fonksiyonlar için önemli olduğu görülen serbest tiyollere sahiptir [1, 2]. Bu çalışmada, Cys, GSH, ditiyotreitol (DDT) ve proteinlerde serbest tiyol içeriğin tayini için elektrokimyasal bir dedektöre bağlı sıvı kromatografisi(LC) yöntemi geliştirildi. Tiyol bileşikleri ilk olarak pH 4.5’da disülfit ve 2-tiyopridon (2-TP) elde etmek için 2,2’- dipiridildisulfit ile türevlendirildi. Reaksiyon karışımı, referans ve yardımcı elektrot olarak sırasıyla Ag/AgCl ve platin elektrotların kullanıldığı, 0.080 V potansiyelinde ve çalışma elektrot olarak gümüş mikropartikül ile modifiye edilmiş bir polarize karbon pasta elektrodun kullanıldığı amperometrik dedeksiyonlu(AD bir ters-fazlı C18 kolon üzerinde izokratik sistemde analiz edildi. Oluşan 2-TP’ye tekabül nNo: 13 eden LC-AD cevabı Cys ve GSH ve DTT’nin indirekt olarak tayinine olanak sağladı. Doğrusal çalışma aralığı Cys ve GSH için 1x10−5 − 1x10−4 M ve DTT için 5x10−6 − 5x10−5 M olarak bulundu. LOD ve LOQ değerleri çalışılan üç bileşik için sırasıyla 9x10−7 − 4x10−6 M ve 3x10−6 − 5.5x10−6 M aralığında idi. Geliştirilen yöntem, model protein olarak seçilen insan ve sığır serum albüminlerinde serbest tiyol içeriğinin tayinine güvenle uygulandı. LC-AD sonuçları aynı türevlendirme koşulları altında geliştirilen bir spektrofotometrik yöntemle elde edilen sonuçlar ile karşılaştırıldı ve valide edildi. Kaynaklar [1] Mytilineou C., Kramer B.C. ve Yabut J.A. Glutathione depletion and oxidative stress. Parkinsonism & Related Disorders 8, 385, 2002. [2] Ueland P.M., Refsum H., Stabler S.P., Malinow M.R., Andersson A., Allen R. H. Total homocysteine in plasma or serum: methods and clinical applications. Clinical. Chemistry 39, 1764, 1993. SÖZLÜ | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 14:30-15:40 | 2. Oturum 26 16. Kromatografi Kongresi 27 - 27, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Protein Temelli Yeni Bir HPLC Kolon Dolgu Maddesinin Hazırlanması ve Bazı İlaç İlişkili Rasemik Bileşiklerin Bu Kolon Üzerinden Enantiyomerik Rezolüsyonu Ömer Erdoğan omer.erdogan@adu.edu.tr Adnan Menderes Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Tıbbi Biyokimya Anabilim Dalı, Aydın Giray Topal gtopal@dicle.edu.tr Dicle Üniversitesi, Ziya Gökalp Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, Diyarbakır Reşit Çakmak resit.cakmak@gmail.com Batman Üniversitesi, Fen - Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman Murat Sünkür murat.sunkur@batman.edu.tr Batman Üniversitesi, Fen - Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman Mutlu Canpolat mutlu.canpolat@batman.edu.tr Batman Üniversitesi, Meslek Yüksekokulu, Rafineri ve Petrokimya Bölümü, Batman Anahtar Kelimeler: Bovine Serum Albumin, HPLC, Enantiyomerik Rezolüsyon Kiral ayırma, biyosistemlerde enantiyomerik ilaçların metabolik, toksikolojik ve farmakolojik olarak büyük farklılıklar göstermesinden dolayı farmasötik endüstrinin artan ilgisini üzerine çekmektedir. Bu yüzden enantiyomerik ayrılmayı gerçekleştirmek için birçok metot başarılı şekilde kullanılmaktadır. Günümüzde kromatografik metot en etkili yöntemlerden biridir. Kiral ayırma için siklodekstrin, polisakkarit, makrosiklik antibiyotik, liganddeğişim, Pirkle, crown eter ve protein türevli birçok kiral sabit faz geliştirilmektedir [1]. Proteinler kiral moleküllere stereoselektif olarak bağlanan L-aminoasitlerden oluşmuş yüksek molekül ağırlıklı doğal biyopolimerlerdir. Proteinler kompleks ve değişken konformasyona sahip oldukları için, protein temelli kiral sabit fazlar genellikle etkin enantiyomerik ayırma kapasitesine sahiptirler. Bu özelliğinden dolayı enantiyomerik ayırmalar için çeşitli protein temelli kiral sabit fazlar sentezlenmektedir. Bunlar sığır ve insan serum albümini, α-1-asit glikoprotein, avidin, sellülaz, ovoglikoprotein, tripsin, α-kimotripsin ve pepsin gibi proteinleri içermektedir [2]. Protein temelli kiral sabit fazları sentezlemek için birçok farklı yöntem önerilmektedir. Proteinler içerdikleri amino, karboksil ve sülfür fonksiyonel grupları üzerinden matrikse bağlanmaktadır. Ancak reaksiyonlarda en sık amino fonksiyonel grubu kullanılmaktadır. Proteinler amino grubu üzerinden glutarik dialdehit, 1,1-karbonildiimidazol, epoksit, nNo: 19 N,N-disüksinimidil karbonat ve triazin metotlarıyla matrikse kenetlendirilir [2]. Bu çalışmada glutarik dialdehit metodu modifiye edilerek sığır serum albümin, etilendiamin ve glutarik dialdehit arakolu üzerinden 3-kloropropil silika jele bağlandı. Hazırlanan bu CSP 150x4,6 mm ebatlarındaki HPLC kolona bulamaç metoduyla doldurularak mandelik asit, metil mandelat, epinefrin, propranolol, ibuprofen, naproxen, treonin, α-feniletilamin ve 3-hidroksibütirik asit gibi 9 farklı rasemik bileşiğin enantiyomerik rezolüsyonu sağlanmaya çalışıldı. Her bir rasemik bileşiğin etanol-heksan (1:1) karışımında 2 mg/mL çözeltisi hazırlandı. Bu şekilde çözeltisi hazırlanan her bir rasemik bileşik 10 µL hacimde cihaza enjekte edilerek sonuçlar UV-DAD dedektörde λ=270 nm’de okundu. Protein temelli kiral sabit fazlarda en iyi ayırma sağlayan sodyum fosfat tamponu yürütücü faz olarak kullanıldı. Farklı pH’lar (pH=6, pH=7, pH=8) ve farklı akış hızları (1, 1.5, 2, 2.5, 3, 4, 5 mL/dk) denenerek enantiyomerik rezolüsyonu sağlanan mandelik asit, metil mandelat ve αfeniletilamin için kromatografik parametreler (RS ve α) hesaplandı. Kaynaklar [1] Zhang, Q. ve ark., Journal of Chromatography A, 866, 173-181, (2000). [2] Zhou, L. ve ark., Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, 46, 898 - 906, (2008). SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 09:00-10:40 | 4. Oturum 27 16. Kromatografi Kongresi 28 - 28, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Ahlat Armutu (Pyrus elaeagnifolia subsp. elaeagnifolia Pallas) Polifenol Oksidazının Biyokimyasal Özelliklerinin İncelenmesi Nimet Baltaş nimetaktas07@hotmail.com Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 53100, Rize Anahtar Kelimeler: Pyrus Elaeagnifolia, Pallas, Polifenol Oksidaz, Karakterizasyon, İnhibisyon Pyrus elaeagnifolia subsp. elaeagnifolia Pallas, Ahlat adıyla bilinen ve Gülgiller familyasına ait olan Türkiye’de Amasya, Ankara, Antalya, Bolu, Kahramanmaraş, Kayseri, Konya, Mersin, Sivas ve Van şehirlerinde yetişen bir çeşit yabani armuttur. Yetiştiği bölgelerde halk pazarlarında ve marketlerde satılan ve bolca tüketilen bir meyvedir. Bu çalışmada özellikle meyvenin toplanma ve pazarda sunum aşamasına kadar meydana gelebilecek enzimatik kararma reaksiyonları dikkate alınarak polifenol oksidaz enziminin biyokimyasal özelliklerinin belirlenmesi hedeflendi. Bu amaçla, Antalya ilinden toplanmış olan Ahlat armutu polifenol oksidazının biyokimyasal özelliklerinin aydınlatılması hedeflendi. Polifenol oksidaz (PPO: EC 1.10.3.1) monofenollerin difenollere ve o-difenollerin o-dikinonlara oksidasyonundan sorumlu olan ve aktif bölgesinde bakır içeren bir enzimdir [1]. Ahlat PFO’sunun 4-metilkatekol, katekol, 3-(3,4-Dihidroksifenil) propiyonik asit, gallik asit, L-3,4-Dihidroksifenilalanin, L-Tirozin ve 3(4-Hidroksifenil) propiyonik asit substratları içerisinde en fazla aktiviteyi 4-metilkatekol varlığında gösterdiği bulundu. Doğal poliakrilamid jel elekt- nNo: 22 roforezinde iki tane izoenziminin olduğu gözlenen, difenolaz aktivitesine sahip Ahlat PFO’sunun 4metilkatekol varlığında optimum pH ve sıcaklık 7.0 ve 30 o C olarak tespit edildi. Km and Vmax değerleri sırasıyla 3.57 mM and 4781 U/mg protein olarak hesaplandı. Sodyum metabisülfit, askorbik asit, sodyum azid ve benzoik asit inhibitörlerinin IC50 değerleri sırasıyla 0.0185, 0.0036, 4.0231 ve 0.4653 mM olarak hesaplandı. K+ , Na+ , Fe2+ , Hg2+ , Mg2+ , Co2+ , Sr2+ , Zn2+ , Ni2+ , Cd2+ , Ca2+ , Mn2+ , Ba2+ ve Al3+ metal iyonlarının 1mM’lık nihai konsantrasyonda Ahlat PFO’su aktivitesi üzerine etkisi incelendi. Ayrıca, ham enzim özütünde 40, 50, 60, 70 ve 80 o C de ısıl kararlılık çalışmaları yapıldı. Kaynaklar [1] Can, Z.; Dincer, B.; Sahin, H.; Baltas, N.; Yildiz, O.; Kolayli, S. Polyphenol Oxidase Activity and Antioxidant Properties of Yomra Apple (Malus communis L.) from Turkey. Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry 2014, 29, 829–835. SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 13:30-15:10 | 10. Oturum 28 16. Kromatografi Kongresi 29 - 29, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Telmisartan’ın CE-LIF Yöntemi ile Miktar Tayini Arın Gül Dal agdal@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya AbD Anahtar Kelimeler: Telmisartan, CE-LIF, Miktar Tayini Telmisartan (TEL) hipertansiyon tedavisinde kullanılan bir anjiyotensin-II-reseptör antagonistidir. TEL’in kapiler elektroforez (CE) yöntemi ile yapılmış tek bir analizi [1] bulunmaktadır. Fakat bu çalışmada foto diyot dizisi detektör kullanılmıştır. Bunun dışında polarografik [2] ve floresans detektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografik [3] analizleri bulunmaktadır. Bu çalışmada TEL’in kapiler elektroforeze bağlı lazer indüklenmiş floresans detektör (LIF) ile tabletlerinden miktar tayini gerçekleştirilmiş ve geliştirilen yöntem valide edilmiştir. Çalışmada TEL’in doğal floresansından yararlanabilmek amacı ile 266 nm dalga boyu seçilmiştir. Ayrımda 40 cm efektif uzunluğa (48.5 cm toplam) ve 75 µm iç çapa sahip silika kapiler kullanılmıştır. Optimum ayrım koşulları % 10 metanol içeren 15 mM borat tamponu (pH 8.75) ile sağlanmıştır. Çalışmada örnekler 20 kV potansiyel altında analiz edilmiştir. Örneklerin enjeksiyonu 50 mbar basınç altında ve 10 saniye süre ile yapılmıştır. İç standart olarak kandesartan (KS) kullanılmıştır. Bu koşullar altında TEL ve KS için göç zamanları sırasıyla 2.91 ve 4.06 dakikadır. Daha sonra geliştirilen yöntemin validasyonu doğrusallık, kesinlik, doğruluk, kararlılık ve duyarlılık parametreleri ile gösterilmiştir. Yapılan hesap- nNo: 29 lamalar sonucunda yöntemin tayin sınırı TEL için 4.48x10−8 M düzeyinde bulunmuştur. Geliştirilen ve valide edilen yöntem 80 mg TEL içeren tabletlere uygulanmıştır. TEL içeren tabletlerin analizi sonucunda hesaplanan % BSS değerleri % 2’nin altında ve % geri kazanım oranları % 98.92-102.48 aralığında bulunmuştur. Burada geliştirilen yöntem, TEL’in rutin analizleri için önerilmektedir. Kaynaklar [1] Hillaert S ve ark., Optimization and validation of a capillary zone electrophoretic method for the analysis of several angiotensin-II-receptor antagonists, J Chromatogr A, 979, 323-333, 2002. [2] Xu M ve ark., Rapid determination of telmisartan in pharmaceutical preparations and serum by linear sweep polarography, J Pharmaceut Biomed Anal, 34, 681-687, 2004. [3] Zhang H ve ark., Rapid determination of telmisartan in human plasma by HPLC using a monolithic column with fluorescence detection and its application to a bioequivalence study, J Chromatogr B, 877, 3729-3733, 2009. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 15:30-17:10 | 7. Oturum 29 16. Kromatografi Kongresi 30 - 30, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Sıvı Kromatografisi, Tandem Kütle Spektrometrisi ile Anastrazolün Plazmadan Analizi Neşet Neşetoğlu neset.nesetoglu@istanbul.edu.tr İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM. İbrahim Daniş ibrahimdanis@outlook.com İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM. Merve Keşkek mervekeeskeek@hotmail.com İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM. Durişehvar Özer Ünal durisehvar@gmail.com İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM. Anahtar Kelimeler: Anastrazol, Sıvı Kromatografisi, Tandem Kütle Spektrometrisi, LC-MS/MS, Plazma Analizi Anastrazol, non steroidal aromataz inhibitörü olarak göğüs kanserinde kullanılan etken maddedir. Östrojene bağlı göğüs kanseri vakalarında östrojen sentezini inhibe etmektedir. Dünya Sağlık Örgütü (WHO) tarafından kanser tedavisinde en önde gelen ilaçlar sınıfındadır. Bu nedenle Anastrazolün insan plazmasından tayini terapötik etkisinin incelenmesi açısından önemlidir [1]. Bu amaçla sıvı kromatografisi Tandem Kütle Spektrometrisi yöntemiyle plazmadan anastrazolün analizi gerçekleştirilmiştir. Çözelti A: 5 mM NH4 Ac ve % 0.1 HAc, pH: 4.0 da (50:50, h/h) ile Çözelti B: ACN (85:15 çözelti A) hareketli fazı kullanılarak Poroshell (3.0x100x2.7 nNo: 32 mm) kolonda ayırıcılık gerçekleştirilmiştir. İç standart olarak Tolteridon kullanılarak plazmadan sıvı sıvı ekstraksiyonu ile anastrazol çekilmiştir. Anastrazol ve Tolteridon için sırasıyla, m/z 294→225 ve 284→197 değerleri seçilmiştir. 0.5-50 ng/mL doğrusal aralığında r:0.9951 bulunmuştur. Metot valide edilerek anastrazol kullanan göğüs kanseri hastalarında plazma düzeyleri saptanmıştır. Kaynaklar [1] Vinayak Daphal, Ganesh Holkar, Ravi Yadav and M.D. Rokade, Biologica Form- An internetional Journal, 4(1): 55-60, 2012 SÖZLÜ | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 16:00-16:45 | 3. Oturum 30 16. Kromatografi Kongresi 31 - 31, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Poli Şelatlanmış Kriyojeller: İnsan Kanından Hemoglobin Adsorpsiyonu Kadir Erol kadirerol86@gmail.com Hitit Üniversitesi Osmancık Ömer Derindere Meslek Yüksekokulu Anahtar Kelimeler: Hemoglobin, Kriyojel, Adsorpsiyon, Şelatlama Önemli bir biyomolekül olan hemoglobin proteininin, ayırma ve saflaştırma yöntemleri de son derece önem arz etmektedir [1]. Bu yöntemler arasında adsorpsiyon tekniği son derece rağbet görmekte olup adsorbent olarak da kriyojeller sahip oldukları makro gözenekler ve birbiri ile bağlantılı akış kanalları sayesinde oldukça fazla kullanılmaktadır [2]. Bu çalışmada Cu(II) immobilize edilmiş poli(2-hidroksietil metakrilat-glisidil metakrilat) poli(HEMA-GMA) kriyojeller ile hemoglobin adsorpsiyonu değişen pH, etkileşim süresi, hemoglobin derişimi, sıcaklık ve iyonik şiddet şartlarında incelenmiştir. Kriyojellerin karakterizasyonu için; şişme testi, Fourier dönüşümlü infrared (FTIR) spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM), yüzey alanı (BET), elementel ve ICP-OES analizleri yapılmıştır. Polietilenimin (PEI) molekülünden Cu(II) şelatlayıcı ligand olarak yararlanılmış ve kriyojellerin adsorpsiyon kapasitesi 193.8 mg he- nNo: 36 moglobin/g kriyojel olarak tespit edilmiştir. Belirlenen optimum adsorpsiyon koşulları altında insan kanındaki hemoglobin ile de çalışılmış ve adsorpsiyon kapasitesi 124.5 mg hemoglobin/g kriyojel olarak hesaplanmıştır. Adsorpsiyon tepkimesinin adsorpsiyon modeli Langmuir ve Freundlich izoterm modellerine göre incelenmiş ve Langmuir izoterm modelinin daha uygun olduğu belirlenmiştir. Kaynaklar [1] El-Safty S, Shahat A, Nguyen H., Nano model memebrane filters for the well controlled separation of biomolecules, Colloids and Surfaces A: Physioc hemical and Engineering Aspects, 377, 44-53, 2011. [2] Andaç M, Galaev IY, Denizli A., Affinity based and molecularly imprinted cryogels: Applications in biomacromolecule purification, Journal of Chromatography B , 1021, 69-80, 2016 SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 09:00-10:40 | 8. Oturum 31 16. Kromatografi Kongresi 32 - 32, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Gözenekli Ortamda Kütle Dağılımının Görüntü Tabanlı Modellenmesi Emre Hatipoğlu emre.hatipoglu@metu.edu.tr Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü Harun Koku harunk@metu.edu.tr Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü Anahtar Kelimeler: Çekirdek-Kabuk, Difüzyon, Kütle Dağılımı, Parçacık Simülasyonu Gözenekli ortamlarda gerçekleşen kütle difüzyonu ve dağılımı olaylarının daha iyi anlaşılabilmesi, kromatografi gibi ayırma teknolojileri ve kataliz gibi bir çok alanda yeni yaklaşım ve çözümlerin geliştirilebilmesi için gereklidir. Bu fiziksel olayları isabetli bir şekilde açıklayabilecek matematiksel modeller veya simülasyonlar yaygın olarak kullanılmaktadır. Yakın zamanlarda sıvı kromatografi kullanımı için geliştirilen Çekirdek-Kabuk (Core-Shell) tipi parçacıklar üzerine araştırmalar giderek artmaktadır. Bu malzemeler, yarı-gözenekli yapıları sayesinde oldukça verimli ayırma performansı gösterirken, aynı zamanda düşük açık basınçta çalışabilme imkanı sunmaktadır [1]. Günümüzde, gelişen görüntüleme teknolojileri sayesinde, bu tip parçacıkların yapısal özellikleri ve geometrileri hakkında bilgi edinilebilmektedir. Bu çalışmada, Çekirdek-Kabuk parçacıklarla istiflenmiş bir kromatografi kolonu içerisinde gerçekleşen kütle aktarımı olaylarının, özellikle de difüzyonun modellenmesi hedeflenmiştir. Çalışma kapsamında oluşturulan difüzyon modeli, geleneksel Fick Kanunu yerine, rastgele-yürüyüş yaklaşımını kullanmaktadır. Bu yöntemde, yayılan madde, istatistiksel olarak kabul edilebilir bir popülasyona sahip olan ve rastgele adımlar atan parçacıklarca temsil edilir. Bu parçacıkların adım uzunluğu, iki adım arasında geçmesi gereken zaman ve difüzyon katsayısı ile bağıntılıdır. Sistem içerisindeki geçirimsiz sınır koşulları ise, bir çarpışma kontrol mekanizması oluşturularak simüle edilmektedir. Çekirdek-Kabuk parçacıkların elektron mikroskobu görüntüleri, bu parçacıkların matematiksel olarak nNo: 39 büyük bir küre etrafında konumlandırılmış olan küçük küreler şeklinde ifade edilebileceğini göstermektedir [2]. Çekirdek-Kabuk parçacıkları temsil eden bu kürelerin merkez koordinatları ve yarıçapları, rastgele adım atan parçacıkların koordinatlarıyla birlikte kullanılarak çarpışma kontrolü gerçekleştirilmektedir. Oluşturulan model kullanılarak, mobil faz olarak kullanılan maddenin içerisinde boş bir ortamdaki difüzyon katsayısı bilinen bir maddenin, yarı gözenekli Çekirdek-Kabuk parçacıklar etrafındaki efektif difüzyon katsayısı ve katsayının simülasyon süresi boyunca değişimi hesaplanabilmektedir. Ayrıca, yapılan çok sayıda simülasyon sonucunda, adım boyutu seçiminin modelin doğruluğu ve kesinliği üzerindeki etkisine ait bulgular elde edilmiştir. Bu bulgular, istiflenmiş Çekirdek-Kabuk parçacıkların etrafında akış çözümü elde edildiğinde kütle dağılımı örnek bir geometri içinde modellenebilecektir. Kaynaklar [1] Hayes R. ve ark, Core–shell particles: Preparation, fundamentals and applications in high performance liquid chromatography, Journal of Chromatography A, 1357, 36-52, 2014 [2] Mcgillicuddy N. ve ark. A new Nhydroxyethyliminodiacetic acid modified core–shell silica phase for chelation ion chromatography of alkaline earth, transition and rare earth elements. Journal of Chromatography A, 1321, 56-64, 2013 SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 11:00-12:40 | 9. Oturum 32 16. Kromatografi Kongresi 33 - 33, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Rasemik Mandelik Asit Bütil Ester’in Enantiyoselektif Hidroliz Çalışmaları Reşit Çakmak resit.cakmak@batman.edu.tr Batman Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman Ercan Çınar ercan.cinar@batman.edu.tr Batman Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman Giray Topal gtopal@dicle.edu.tr Dicle Üniversitesi, Ziya Gökalp Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi ABD, Diyarbakır Selami Ercan selami.ercan@batman.edu.tr Batman Üniversitesi, Sağlık Yüksek Okulu, Hemşirelik Bölümü, Batman Ömer Erdoğan omer.erdogan@adu.edu.tr Adnan Menderes Üniversitesi, Tıp Fakültesi , Tıbbi Biyokimya ABD, Aydın Anahtar Kelimeler: İmmobilize Lipaz, Rasemik Mandelik Asit, Hidroliz Mandelik asit farmakolojik önemi olan iki enantiyomere sahip bir bileşiktir. Farmakolojik olarak farklı etkilere sahip bu iki enantiyomerin rezolüsyonunu sağlamak tıpta ve ilaç sanayisinde büyük önem arz etmektedir [1]. Bu çalışmada, Candida rugosa Lipaz (CRL) enzimi immobilize edilmiş manyetik F e3 O4 nanopartikülleri (rasemik Epiklorhidrin ile aktifleştirilmiş) kullanılarak, bizim tarafımızdan sentezlenmiş rac-mandelik asit bütil esterinin enantiyoseçimli hidroliz çalışmaları gerçekleştirildi [2]. Çalışma kapsamında hazırlanan destek materyallerinin yapıları spektroskopik, termogravimetrik (TGA) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak karakterize edildi. Hazırlanan immobilize ve serbest enzimin aktiviteleri, Optimum pH, Optimum sıcaklık, termal kararlılığı, depolama kararlılığı ve tekrar kullanılabilirlikleri belirlendi. Hidroliz çalışmaları sonucunda ürünün enantiyomerik fazlalığı Chiralcel OD kiral kolon kullanılarak nNo: 41 belirlendi. Hidroliz işlemi sonucunda ürünün enantiyomerik fazlalığı (% eep) % 68.15 olarak hesaplandı. Çalışma sonucunda, immobilize lipazların, serbest lipazlara göre üstünlükleri ortaya konuldu. Teşekkür: Bu çalışma TÜBİTAK (113Z773) ve Dicle Üniversitesi (14-ZEF-16) tarafından desteklenmiştir. Kaynaklar [1] Hua Q ve ark., Ultrasonically-promoted synthesis of mandelic acid by phase transfer catalysis in an ionic liquid, Ultrasonics Sonochemistry, 18, 1035-1037, 2011. [2] Mao S ve ark., Chromatographic resolution and isotherm determination of (R,S)-Mandelic acid on Chiralcel-OD column, Journal of Seperation Science, 35, 2273-2281, 2012. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 09:00-10:40 | 4. Oturum 33 16. Kromatografi Kongresi 34 - 34, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Dietil Fitalat Baskılanmış Mikroküreler ile Sulu Ortamdan Fitalat Esterlerinin Uzaklaştırılması ve Analitik Uygulamaları Tuğçe Yazıcı 501409001@ogr.uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Fen - Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Bursa Elif Tümay Özer etumay@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Fen - Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Bursa Bilgen Osman bilgeno@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Fen - Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Bursa Emel Yeşilova emeldemirbel@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Fen - Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Bursa Anahtar Kelimeler: Fitalat, Moleküler Baskılama, Adsorpsiyon, SPE, GC Endokrin bozucular, endokrin sistemin gelişimi ve fonksiyonunu değiştiren, böylece bir organizmada ters sağlık etkilerine neden olan dışarıdan gelen bir madde veya karışımdır. Endokrin bozucu kimyasallar sınıfında bulunan fitalatlar, plastik malzemelere yumuşaklık ve benzeri özellikler kazandırmak amacıyla ilave edilir. Bu moleküller, özellikle sert polivinil klorür tipi plastiklerde polimerik yapıya kovalent olmayan fiziksel yollarla bağlandıkları için kolaylıkla çevreye taşınabilirler. Çevre, ilaç ve biyoteknoloji alanlarında hızlı ve verimli yeni yöntemlere sürekli ihtiyaç duyulması, araştırıcıları, daha iyi, daha seçici ve duyarlı analitik çalışmaların yapılmasına yöneltmiştir. Moleküler tanıma temeline dayanan ayırma sistemleri arasında "Moleküler Baskılama" yöntemi ile hazırlanan polimerler, hedef moleküle olan yüksek seçicilikleri nedeniyle literatürde de oldukça önem kazanmaktadır. Moleküler baskılama tekniğinde, bir kalıp molekülü etrafında fonksiyonel monomerlerin kovalent veya non-kovalent etkileşimlerle düzenlenmesi ve sonrasında uygun bir işlem süreci ile kimyasal fonksiyona sahip katı malzemelerin oluşturulması amaçlanmaktadır. İşlem sonrasında kalıp molekülün uzaklaştırılması ile yapıda kalıp moleküle özgü bölgeler oluşmaktadır [1-3]. Bu çalışmanın amacı; moleküler baskılama tekniği kullanılarak sentezlenen yeni nesil polimerik adsorben ile endokrin sistemi bozucu özelliği ile bilinen fitalat esterlerinin sulu ortamdaki tayininde kullanılabilecek yeni bir katı faz ekstraksiyon metodunun geliştirilmesidir. Moleküler baskılama tekniği kullanılarak 6 fitalat esterini (DMP, DEP, DBP, BBP, DnOP, DEHP) seçici olarak tanıyabilecek bağlanma bölgeleri içeren mikroküreler hazırlanıp SEM, NMR, FTIR gibi tekniklerle karakterize edilmiştir. Fonk- nNo: 45 siyonel monomer olarak metakriloil-amidotriptofan metil esteri (MATrp), çapraz bağlayıcı olarak etilen glikol dimetakrilat (EGDMA) ve kalıp molekül olarak dietil fitalat (DEP) kullanılmıştır. Sentezlenen adsorbenler ile batch-tipi DEP adsorpsiyonu ve seçicilik çalışmaları gerçekleştirildikten sonra hazırlanan adsorbenin katı faz ekstraksiyon malzemesi olarak kullanılmasıyla, geliştirilen metot optimize edilmiştir. Metot validasyonu ve gerçek örnek çalışmaları ile deneysel çalışmalar tamamlanmıştır. Fitalat esterlerinin tayininde gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS) cihazından yararlanılmıştır. Geliştirilen yeni tayin metoduna ilişkin gözlenebilme sınırı (LOD), lineer çalışma aralığı, bağıl standart sapma gibi analitik parametreler belirlenerek mevcut yöntemler ile elde edilen sonuçlar karşılaştırılmıştır. Bu çalışmada LOD değerleri, 6 fitalat esteri için 0.31-0.41 µg/L aralığında bulunmuştur. Yüzde bağıl standart sapma (%RSD) verileri gün içi çalışmalar için % 1.2-5.9 ve günler arası çalışmalar için % 1.7-6.9 aralığında bulunmuştur. Teşekkür: Bu çalışma, Uludağ Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Komisyonu KUAP(F)2013/86 nolu proje ve TÜBİTAK 2210-C Öncelikli Alanlara Yönelik Yurt İçi Yüksek Lisans Burs Programı (2015-2) ile desteklenmektedir. Kaynaklar [1] Staples C.A. ve ark. , Chemosphere, 35, 667749, 1997. [2] Mosbach K ve ark., Clinical Chemistry, 42, 1506-1512, 1996. [3] Lu Y ve ark., Journal of Chromatography A, 950, 2002. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 11:00-12:40 | 5. Oturum 34 16. Kromatografi Kongresi 35 - 35, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Klorprifos Tayinine Yönelik Kuvars Kristal Mikroterazi (QCM) Sensörlerin Hazırlanması ve Sıvı Kromatografisi Tandem Kütle Spektrometresi (LC-MS/MS) ile Metod Validasyonu Oğuz Çakır ocakir44@gmail.com Dicle Üniversitesi, Bilim ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi, Diyarbakır Monireh Bakhshpour b.monir@hacettepe.edu.tr Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Beytepe, Ankara Fatma Yılmaz fyilmaz71@gmail.com Bolu Abant İzzet Baysal Üniversitesi, Kimya Teknolojisi, Gerede, Bolu Zübeyde Baysal zbaysal@dicle.edu.tr Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Diyarbakır Adil Denizli denizli@hacettepe.edu.tr Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Beytepe, Ankara Anahtar Kelimeler: Moleküler Baskılama, Kuvars Kristal Mikroterazi, Klorprifos, Nanopartikül, LCMS/MS Pestisitler, tarımsal üretimi olumsuz yönde etkileyen haşereler, kemirgenler, mantarlar ve yabani otlar gibi zararlılara karşı kullanılan fiziksel, kimyasal veya biyolojik ajanlardır. Klorprifos tarım uygulamalarında geniş ölçüde kullanılan organofosforlu insektisit olup canlılar için ciddi bir risk teşkil etmektedir [1]. Genel olarak, pestisitler, proteinler, farmasötik bileşikler, polar, iyonik, termal kararsız ve uçucu olmayan bileşiklerin analizleri gibi çok geniş bir kullanım alanına sahiptirler [2]. Pestisit tayinine yönelik de kullanılabilen Kuartz Kristal Mikrobalans (QCM) yöntemi, düşük tayin limiti sebebi ile sensör olarak tercih edilen yöntemlerden biridir. Diğer bir yöntem olan sıvı kromatografisi tandem kütle spektrometrisi (LC-MS/MS) tekniğinde yüksek basınçlı sıvı kromatografisi, kütle dedektörü ile kalitatif ve kantitatif olarak analiz yapabilen analitik cihazlardır. Bu çalışmada, QCM sensörünün altın yüzeye klorprifos baskılanmış poli(etilenglikol metakrilatN-metakriloil-(L)-triptofan metil ester) poli(EDMAMATrp) nanopartiküller hazırlandı. Ayrıca baskılanmamış nanopartiküller, kontrol deneyi için kalıp molekül klorprifos olmadan hazırlandı. Nanopartiküller, zeta boyut analizi ile karakterize edildi. QCM nNo: 46 nanosensörler, atomik kuvvet mikroskobu (AFM), elipsometre, FTIR-ATR ve temas açısı ölçümleriyle karakterize edildi. Nanosensöre uygulanan derişimler 5-1000 ng/L aralığında değiştirilerek parametreler optimize edildi. Tayin limiti, 1.33 ng/L olarak bulundu. Seçicilik çalışmalarında klorprifosa oldukça benzer molekül yapıya sahip diazinon ve paration pestisitleri kullanıldı. LC-MS/MS ile beş noktalı kalibrasyon grafiği çizildi ve metod validasyonu yapıldı. Çevre suyu örneklerinde klorprifos tayini gerçekleştirilerek hazırlanan sensör çipleri ile karşılaştırmalı deneyler yapıldı. Hazırlanan bu sensör çiplerin düşük maliyetli, pratik, yüksek hassasiyetli ve seçimli, hızlı cevap süresi ve numunelerin herhangi bir ön işleme gereksinim duyulmadan ölçüm yapabilmesinin yanında, LC-MS/MS sistemine nazaran çok daha düşük dedeksiyon limitlerine kadar tayin etme olanağı sağladığı belirlendi. Kaynaklar [1] Klaassen, C.D., McGraw-Hill, Medical Pub. Division, 2001, 1236. [2] Maldaner, L., Isabel C.S.F. Jardim, Talanta, 2012, 100, 38-44. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 13:30-15:10 | 6. Oturum 35 16. Kromatografi Kongresi 36 - 36, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Yasadışı Maddeler için Geliştirilen Diagnostik Testlerin ve Biyo-Sensörlerin Doğrulamasında Kromatografik Yöntemlerin Kullanılması Zinar Pınar Gümüş z.pinar.gumus@gmail.com Ege Üniversitesi, Madde Bağımlılığı, Toksikoloji ve İlaç Bilimleri Enstitüsü, Bornova, İzmir Emine Güler emine.gler@gmail.com Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, Bornova, İzmir Bilal Demir bll.dmir@gmail.com Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, Bornova, İzmir Güliz Bozokalfa gulizbozokalfa@hotmail.com Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, Bornova, İzmir Tülay Yılmaz yilmaztlay@gmail.com Ege Üniversitesi, Madde Bağımlılığı, Toksikoloji ve İlaç Bilimleri Enstitüsü, Bornova, İzmir Hakan Coşkunol coskunolh@yahoo.com Ege Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Psikiyatri Anabilim Dalı, Bornova, İzmir Suna Timur sunatimur@yahoo.com Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, Bornova, İzmir Anahtar Kelimeler: HPLC, LC-MS/MS, Kokain, Metamfetamin, Benzoilekgonin Yasadışı maddelerin analizi için yeni platformlar oluşturmak amacıyla alternatif yöntemler üzerinde çalışılmaktadır [1]. Genelde, bu maddelerin analizinde immunoassay temelli metotlar kullanılmakla beraber geliştirilen test kitleri ve biyo-sensörler ile daha seçimli ve hassas metotlar oluşturulmuştur [2]. Geliştirilen µ-well esaslı test kitlerinde nanopartiküller, kuantum noktalar, floresans maddeler, lipozomlar ve aptamerlerin testlere entegrasyonları başarıyla gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen kit ve sensörlerin hassasiyetlerinin doğrulanması yanlış pozitiflik ve yanlış negatifliğin saptanmasında dolayısıyla test performanslarının değerlendirilmesinde son derece önemli olmaktadır [3]. Bu amaçla kromatografik doğrulama yapılması, geliştirilen kitlerin ve sensörlerin doğruluğu ve kesinliğinden emin olunabilmesi hususunda izlenen bir yaklaşımdır. Bu çalışmada; Antikor immobilizasyonu için fonksiyonelpolipeptid yüzey tasarımı ile elektrokimyasal metamfetamin analizi (immunosensör) ve Nanopartiküller ile aptamer katlanır tabanlı sensör platformu ile kokain ve metabolitinin analizi (ELISA benzeri test) yapılmıştır. Floresans lipozomlar taşıyan aptamerler ile çok yönlü amfilikatörlü floro-µ-well platformların kokain analizinde kullanılması (ELISA benzeri test); Aptamer immobilizasyonu için polipeptid fonksiyo- nNo: 53 nel yüzey tasarlayarak elektrokimyasal kokain biyoalgılayıcı (aptasensör). Ardından, kokain, benzo ilekgonin (kokain metaboliti) ve metamfetamin için sıvı sistemlerinde farklı sentetik hazırlanmış biyolojik matrikslerin kullanımıyla, analitik metot validasyonları yapılmış ve uygulanan örnekler analizlenerek geliştirilen metotlar hem HPLC hem de LC-MS/MS sistemleri ile doğrulanmıştır. Sıvı kromatografisinin tüm çalışmalardaki önemi ortaya konularak, geliştirilen test kitleri ve biyo-sensörler ile elde edilen sonuçların performans değerlendirilmesi yapılmıştır. Bu çalışmalar, geliştirilen metotların kullanımının güvenirliliği gösterecek ve yasadışı madde analizinde hızlı, pratik ve kolay ölçümler için oluşturalan kitlerin ve sensörlerin kullanılmasının değerlendirilmesini sağlayacak, ayrıca analiz performansını maksimuma çıkaracak çalışmalara ışık tutacak niteliktedir. Kaynaklar [1] E. Güler ve ark., Drug Testing and Anal ysis, 2016, (Accepted) [2] B. Piro ve ark., Food Safety, Clinical and Public Security, Review, Biosensors, 2016, 6(1),7, 1-22 [3] G. Bozokalfa ve ark., Analytical Chemistry, 2016, 88(7), 4161–4167. SÖZLÜ | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 11:00-12:30 | 1. Oturum 36 16. Kromatografi Kongresi 37 - 37, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Chrysopthalmum montanum (DC.) Boiss. Kökündeki Bazı Fenolik Bileşenlerinin HPLC-TOF/MS ile Analizi İbrahim Halil Geçibesler ibrahimgecibesler@gmail.com Bingöl Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Fakültesi, Doğal Ürün Araştırma Laboratuvarı Anahtar Kelimeler: HPLC-TOF/MS, Ektraksiyon Chrysopthalmum Montanum türü Asteraceae familyasının üyesi olup dünyada beş tür ile temsil edilmektedir. Chrysopthalmum türünün üç tanesi ise Türkiye’de doğal habitatlarında yetişmektedir. C. Montanum’un toz edilmiş yaprakları sinüzit ve gribal enfeksiyonlarda yoğun bir biçimde kullanılmaktadır. Ayrıca yaprakları yaraların üzerine kapatılarak antiseptik amaçlı olarak halk tıbbında yoğun bir biçimde kullanılmıştır [1–3]. Halk tıbbında böylesine yoğun bir biçimde kullanılan ve literatürde fitokimyası üzerine çalışma bulunmayan C. Montanum türünün fitokimyasal içeriği HPLC-TOF/MS ile analiz edilmiştir. Bu amaca yönelik C. Montanum kökü metanol:diklormetan (1:1; h/h) çözücü sisteminde masere edilmiştir. Maserasyon işlemi sonunda evapratör yardımı ile çözücüsü uzaklaştırılmıştır. Elde edilen Metanol:diklormetan ekstresi (MDE) vakum sıvı kromatografisi ile apolardan polar çözücü sistemine doğru fraksiyonlandırılmıştır. Fraksiyonlandırma neticesinde hekzan (HF), kloroform (KF) etilasetat (EF) ve bütanol (BF) alt fraksiyonları elde edilmiştir. MDE ekstresinden elde edilen KF, EF ve BF alt fraksiyonlarındaki ve MDE ana ekstrenin içermiş olduğu bazı fenolik bileşikler HPLC-TOF/MS ile analiz edilmiştir. HPLC-TOF/MS analizi neticesinde fe- nNo: 64 nolik bileşenlerin ana ekstre, polar ve apolar alt fraksiyonlara dağılımında önemli farklılıklar gözlenmiştir. Yapılan kantitatif kromatografi analizler neticesinde fenolik asitler içerisinde 4-hidroksi benzoik asit 121.262±2.049 mg/g kuru ekstre tayin edilirken, flavonoit bileşiklerden olan kersetin bileşiği ise 3.196±0.133 mg/g kuru ekstre olarak analiz edilmiştir. Kaynaklar [1] Selvi, S., Paksoy, M. Y., Polat, R., Cakilcioglu, U. (2014). Micromorphological and anatomical characteristics of the Genus Chrysophthalmum Schultz Bip.(Asteraceae) growing in Turkey. Proceedings of the National Academy of Sciences, India Section B: Biological Sciences, 84(2), 431-438. [2] Kirbağ, S. E. V. D. A., Zengin, F., Kursat, M. (2009). Antimicrobial activities of extracts of some plants. Pak. J. Bot, 41(4), 2067-2070. [3] Arasan, S., Kaya, I. (2015). Some Important Plants Belonging to Asteraceae Family Used in Folkloric Medicine in Savur (Mardin/Turkey) Area and Their Application Areas. Journal of Food and Nutrition Research, 3(5), 337-340. SÖZLÜ | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 16:00-16:45 | 3. Oturum 37 16. Kromatografi Kongresi 38 - 38, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Bazı Deniz ve Tatlı Su Balıklarının Kas Total Lipit ve Yağ Asiti İçeriklerinin Karşılaştırılması Uğurcan Başhan ugurcanbashan002@gmail.com Arel Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Yüksekokulu Beslenme ve Diyetetik Bölümü, İstanbul İlkay Turhan Kara ilkayturhan@arel.edu.tr Arel Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Yüksekokulu Beslenme ve Diyetetik Bölümü, İstanbul Mehmet Başhan mehmetbashan@gmail.com Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi Biyoloji Bölümü, Diyarbakır Veysi Kızmaz vkizmaz@yahoo.com Artuklu Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksek Okulu, Mardin Anahtar Kelimeler: Deniz ve Tatlı Su Balıkları, Yağ Asidi İçeriği Bu çalışmada 8 tanesi doğal, ikisi kültür toplam 10 deniz ve 3 tatlı su balıklarının kas total lipiti ile kas lipitlerinin yağ asiti içerikleri araştırılmıştır. Denenen tüm balıklarda karbon atom sayısı 14 ile 22 arasında değişen 19 farklı yağ asiti belirlenmiştir. Deniz balıklarının kaslarındaki lipit yüzdesi 0.53 - 4.88; tatlı su balıklarında ise 1.86 - 2.34 arasında belirlenmiştir. Sekiz doğal deniz balığının kaslarından özütlenen total lipitte doymuş yağ asitleri (SFA) içinde C16:0 (% 19.30 - 27.89), tekli doymamışlar (MUFA) içinde C18:1n-9 (% 14.87 31.28), çoklu doymamışlar (PUFA) içinde ise 22:6n3 (% 9.30 - 26.33) dominant bileşenler olarak görülmüştür. Çalışmada, balık türleri arasında ΣSFA, ΣMUFA, and ΣPUFA düzeylerinin farklı olduğu ortaya konmuştur. Barbunya, izmarit balığı ve sardalyada eikosapentaenoik asit (EPA); istavrit, uskumru, barbunya ve mezgitte dokosaheksaenoik asit (DHA) oranı yüksek bulunmuştur. Doğal balıklarda ω3/ω6 nNo: 70 oranı 0.95-6.93 arasında belirlenmiştir. Doğal deniz balıklarının kas total lipitlerinde 16:0, ΣSFA ve 22:6n-3 yüzdesi çiftlik balıklarından; çiftlik balıklardaki 18:1n-9, ΣMUFA, 18:2n-6 yüzdesi de doğal balıklardan daha yüksek olarak saptanmıştır. Tatlı su türlerinin kas lipitlerindeki dominant bileşenler deniz balıklarına benzerdir. Ancak, tatlı su balıklarına oranla doğal deniz balıklarında 22:6n-3 yüzdesi yüksek, 18:3n-3 ve 20:4n-6 daha düşüktü. Doğal deniz balıklardaki ω3/ω6 oranı, çiftlik balıkları ile tatlı su balıklarınkinden yüksek bulunmuştur. Kaynaklar [1] Sağlık, S., 1989. Ülkemizde besin olarak tüketilen bazı balık cinslerinin yağ asitlerinin analizi. İstanbul Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya A.B.D.,Yüksek Lisans Tezi, 38 sf. İstanbul SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 11:00-12:40 | 9. Oturum 38 16. Kromatografi Kongresi 39 - 39, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Amid Tabanlı Yeni Mixed-Model Kolon Dolgu Maddelerinin Sentezi ve HPLC Uygulamaları Hayriye Aral hayriye.aral@batman.edu.tr Batman Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman Anahtar Kelimeler: HILIC, Nükleotit, Nükleozit, Polar Dolgu Maddeleri Yüksek polariteye sahip bileşiklerin ayrılmasında karşılaşılan güçlükler hidrofifilik etkileşik sıvı kromatografisinin (HILIC) gelişmesine neden olmuştur. HILIC ayırmalarında yüksek polariteye sahip dolgu maddeleri kullanılıarak yüksek polariteye sahip bileşiklerin ayrılması sağlanır. Polar embedded ya da polar end-capped dolgu fazları yüksek oranda sulu hareketli faz ile polar bileşiklerin alıkonmasını arttırabilir, fakat bu yaklaşım sudaki çözünürlüğü düşük olan bileşikler için olası değildir [1]. Hidrofilik etkileşim kromatografisi (HILIC) polar dolgu fazı üzerinde küçük polar bileşiklerin etkili ayrımı için de alternatif bir yaklaşım sunar [2]. Son uygulamalar ilaçlar, toksik bileşikler, bitki ekstreleri, nükleotid ve nükleozidler ve daha birçok küçük polar bileşikleri içine alan geniş bir alana sahiptir. Ancak HILIC’da dolgu maddesinin yüksek polariteye sahip olması, uygulama alanını kısıtlamaktadır. Oysaki bir dolgu maddesinde aranan en önemli özelliklerden biri geniş bir analit sınıfına etkili bir ayırma gücü ile uygulanabilir olmasıdır. Bunun için de son yıllarda mixed-mod dolgu maddalerinin gelişimi önem kazanmıştır. Mixed mod dolgu maddelerinde pek çok farklı fonsiyonel grup bulunmakta ve farklı türlerde nNo: 71 geniş bir analit sınıfına uygulanabilirliği sağlanmaktadır. Bu amaç doğrultusunda, iso-leusinden yola çıkılarak, iki farklı amin bileşiği kullanılarak, iki adet amid tabanlı mixed-model dolgu maddesi sentezlenmiştir. Bu dolgu maddesinde dört farklı amid grubu ve alifatik ve aromatik apolar gruplar da bulunmaktadır. Böylece dolgu maddesinin çok geniş bir analit sınıfını etkili bir şekilde ayrılması amaçlanmaktadır. Dolgu maddelerinin yapısı, SEM, BET, IR ve Element Analizi ile karakterize edildi. Devam etmekte olan çalışmamızda bu hazırlanan iki HPLC kolonu çeşitli polar ve apolar analit sınıflarının ayrılmasında kullanılmakta, dolgu maddesinin HILIC, RP ve Mixed-mod özelliği incelenmektedir. Kaynaklar [1] Guo Y, Gaiki S. Retention behavior of small polar compounds on polar stationary phases in hydrophilic interaction chromatography Journal of chromatography A 1074(2005)71-80 [2] Alpert A.J. Hydrophilic-interaction chromatography for the separation of peptides, nucleic acids and other polar compounds Journal of ChromatographyA 499(1990)177-196 SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 11:00-12:40 | 9. Oturum 39 16. Kromatografi Kongresi 40 - 40, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Van Gölü’nde Yaşayan İnci Kefali Balığı’nın (Alburnus tarichi) Kas, Karaciğer ve Ovaryum Dokularında Fosfolipit ve Triaçilgliserol Fraksiyonundaki Yağ Asiti İçeriğinin Karşılaştırılması Veysi Kızmaz vkizmaz@yahoo.com Mardin Artuklu Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Tıbbi Hizmetler ve Teknikler Bölümü, Mardin Mehmet Başhan mehmetbashan@gmail.com Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Diyarbakır Anahtar Kelimeler: İnci Kefali Balığı, Kas, Karaciğer, Ovaryum, Fosfolipit, Triaçilgliserol, Yağ Asiti İçeriği Yağlar, enerji kaynağı, yağda çözünen vitaminleri bulundurması, lipoproteinleri oluşturmaları ve kan lipit düzeylerinde rol oynaması gibi birçok açıdan insan organizması için gerekli olan en önemli unsurlardan bir tanesidir [1]. Son yıllarda yapılan balık yağlarının insan sağlığı üzerine olan olumlu etkileri balık lipitlerine olan ilgiyi artırmıştır. Günümüzde, özellikle gelişmiş ülkelerde insanlar, beslenmelerine çok dikkat etmekte ve beslenme rejimlerinde doymamış yağ asitleri yönünden zengin olan balık ve diğer su ürünleri seçmeye özen göstermektedirler. Analizlerde, Van Gölü’nden Ağustos 2012 döneminde toplanan balıklar kullanılmıştır. Kas doku örnekleri kloroform metanol karışımında (2:1) homojenize edilmiştir. Ekstrakte edilen lipitler, asitli metanolde 2 saat süreyle esterleştirildikten sonra Shimadzu marka GC-2010 Plus Gaz Kromotografi cihazı ile analizlenmiştir. Analizlerde DB-23 kapiler kolon kullanılmıştır. Yağ asidi yüzdelerinin karşılaştırılması, tek yönlü varyans analizi (ANOVA) ile yapılmıştır. Farklılıklar TUKEY HSD testi ile belirlenmiştir. Yapılan istatistikler sonucu, veriler p<0.05 düzeyinde olduğu zaman farkların önemli olduğu kabul edilmiştir. Bu çalışmada Van Gölü için endemik ve ekonomik olarakda önemli bir balık türü olan İnci Kefali’nin kas, karaciğer ve ovaryum dokularında fosfolipit ve triaçilgliserol fraksiyonundaki nNo: 74 yağ asiti içeriği karşılaştırılmıştır. Her üç dokunun fosfolipit ve triaçilgliseroldeki kantitatif yağ asiti içerikleri farklı bulunmuştur. Özellikle kas ve karaciğerin fosfolipittinde palmitik (16:0), stearik (18:0) ve bunlara bağlı olarak total doymuş yağ asitleri ile araşidonik (20:4n-6), dokosaheksaenoik (22:6n3) ve total çoklu doymamış yağ asitleri; triaçilgliserolde ise palmitoleik (16:1n-7), oleik (18:1n-9) ve bunlara bağlı olarak total tekli doymamış yağ asitleri ile linoleik (18:2n-6), linolenik (18:3n-3) ve eikosapentaenoik (20:5n-3) asitler gibi çoklu doymamış yağ asitleri daha fazla oranda belirlenmiştir. Ayrıca karaciğer ve ovaryuma oranla kas fosfolipitinde 20:5n-3, 22:6n-3 ve total çoklu doymamış yağ asitleri; kas ve ovaryuma oranla karaciğer triaçilgliserol fraksiyonunda ise 16:0, total doymuş yağ asitleri, 18:1n-9, total tekli doymamış yağ asitleri ve 20:4n-6 daha yüksek yüzdede görülmüştür. Kaynaklar [1] Cengiz,E.I, Bayar, A.S, Kizmaz, V. The protective effect of vitamin E against changes in fatty acid composition of phospholipid subclasses in gill tissue of reochromis niloticus exposed to deltamethrin. Chemosphere . 147: 138-143. 2016. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 13:30-15:10 | 6. Oturum 40 16. Kromatografi Kongresi 41 - 41, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya DNA’nın Ant Boyar Maddesi ile Boyanması Ahmet Yaşar ahmetyasar@ktu.edu.tr Analitik Kimya Anabilim Dalı , Eczacılık Fakültesi , Karadeniz Teknik Üniversitesi , Trabzon Nevin Ulaş nevinulas@ktu.edu.tr Analitik Kimya Anabilim Dalı , Eczacılık Fakültesi , Karadeniz Teknik Üniversitesi , Trabzon Sercan Yıldırım sercanyildirim@ktu.edu.tr Analitik Kimya Anabilim Dalı , Eczacılık Fakültesi , Karadeniz Teknik Üniversitesi , Trabzon Anahtar Kelimeler: DNA, Boyar Madde, Flavonoid, Elektroforez ANT bileşiği, günümüzde yaygın olarak kullanılan ve mutasyona neden olduğu için güvenli bir kullanımı olmayan Etidyum bromür bileşiğine alternatif olarak geliştirilen bir sentez bileşiğidir. Etidyum bromürün mevcut 1436, SYBR temelli boyaların ise 192 adet patentlerinin olduğu yapılan araştırmalar ile tesbit edilmiştir. Mevcut kullanım alanları moleküler biyoloji [1, 2] alanından PC-R DNA [3] görüntüleme alanlarına kadar çok çeşitli alanlarında kullanımı mevcuttur. Yapılan testler sonucu kullanımı mutasyona neden olmadığı yapılan AMES TA98 ve TA100 testleriyle belirlenmiş ve dolayısıyla kanserojen özelliği olmayan güvenli bir bileşiktir. Ayrıca sitotoksitite testleri sonucunda boyama için belirlenen konsantrasyonlarda toksik özelliği olmadığı saptanmıştır. Elektroforez, bir çözeltideki asılı taneciklerin, elektrik alanı etkisiyle ayrılması olayına dayanan bir yöntemdir. Bu nedenle protein ya da nükleik asit karışımlarını (ayrıca nükleoprotein ve polisakkarit karışımlarını) saflaştırmakta ve analiz yapmakta yaygın olarak kullanılmaktadır. Elektroforez aygıtında oluşan jel tarafından oluşturulan direnç, akımın geçtiği bölgenin alanının ve kullanılan tamponun iyonik kuvveti ile ters orantılıdır. Belli bir akım için, jelin kalınlığının veya tamponun mik- nNo: 80 tarının ve iyonik kuvvetinin azalması direnci arttırır; böylece jel boyunca oluşan voltaj derecelenmesi ve jele uygulanmış molekülün elektroforetik göç hızı artar ve amaçlanan DNA ve proteinlerin ayrımı bantlar halinde gerçekleşir. Bu amaçla kullanılan jel uygun şekilde hazırlanırken ya da örnekler yüklenip elektriksel olarak ayrıldıktan sonra boyanır ve örneklerin görüntülenmesi gerçekleştirilir. Bu çalışmada amaç, ANT olarak isimlendirilen ve boyar madde olarak geliştirilen flavonoid türü bileşiğin DNA’yı tespit etmek için kullanılması hedeflenen kimyasal bir boyar maddedir. Suda kolaylıkla çözüldüğü için SYBR boyalarına göre, kanserojen özellik göstermediği için de Etidyum bromüre göre üstün bir kimyasal boyar maddedir. Ayrıca Polimeraz Zincir Reaksiyonu (PC-R) cihazlarında da görüntülenme işlemlerinde kullanılabilen bir boyar maddedir. Kaynaklar [1] WUJUN G., SHUFEN L., CN20131548829, 2013.11.01 [2] ZHAO S., CAO Y., CN20121101065, 2012.04.09 [3] ZHAO S., CAO Y., CN2011173375, 2011.03.25 SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 13:30-15:10 | 10. Oturum 41 16. Kromatografi Kongresi 42 - 42, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Tiyamin ve Riboflavinin Duyarlı Tayinleri için CPE-HPLC Yöntemi Songül Ulusoy sonulusoy@yahoo.com Cumhuriyet Üniversitesi, Teknoloji Fakültesi, Biyomedikal Mühendisliği Bölümü, Biyomalzeme Anabilim Dalı , 58140, Sivas Mehmet Akçay akcay@cumhuriyet.edu.tr Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 58140, Sivas Anahtar Kelimeler: Riboflavin, Tiyamin, Zenginleştirme, HPLC Vitaminler vücudun sağlıklı gelişimi, sindirim fonksiyonlarının düzeni, enfeksiyonlara karşı bağışıklık kazanması açısından oldukça gerekli olan, eser düzeydeki organik bileşiklerdir. Vitaminler gibi vücutta önemli fonksiyonları olan gıda bileşenlerinin günlük diyetle alınan miktarlarının takibi açısından güvenilir, hızlı, doğruluğu ve kesinliği yüksek, kolay uygulanabilir, düşük maliyetli yöntemler geliştirmenin gerekliliği ve önemi açıktır [1–3]. Bu çalışmada, eser miktardaki B1 (Tiyamin) ve B2 (Riboflavin) vitaminlerinin bulutlanma noktası ekstraksiyonu ve HPLC analizlerini kapsayan bir zenginleştirme ve tayin yöntemi geliştirilmiştir. Önerilen yöntemde, vitamin türleri Ag(I) iyonuyla pH 9.0 fosfat tamponu varlığında kararlı kompleksler oluşturmakta ve sonra oluşan kompleks Genapol/Tergitol surfaktanlarının noniyonik fazına çekilmektedir. Etkin bir faz ayırımı için örnekler santrifüjlendikten sonra surfaktanca zengin faz ayrılmış ve % 50 metanolde hazırlanmış 0.1 M HCl çözeltisiyle seyreltilmiştir. Daha sonra 0.45 µm gözenekli filtreden süzülen örnekler HPLC viallerine aktarılmış ve 20 µL si cihaza enjekte edilmiştir. Örneklerin analizi C18 kolonu kullanılarak, metanol ve pH 3.0 fosfat tamponundan oluşan yürütücü faz ile yapılmıştır. Tiyamin ve Riboflavin için sırasıyla; 244 ve 267 nm dalga boylarındaki absorbanslar diyot serisi (DAD) dedektör kullanılarak izlenmiştir. Optimize edilmiş koşul- nNo: 81 lar altında elde edilen doğrusal aralık tiyamin için 4-400 ng mL−1 , Riboflavin için ise 1-500 ng mL−1 dir. Yöntemin tayin sınırları sırasıyla 1.33 ng mL−1 ve 0.35 ng mL−1 dir. 100 ng mL−1 derişimli çözeltilerle 5 tekrarlı yapılan ölçümlerden elde edilen bağıl standart sapmalar (BSS) sırasıyla % 2.90 ve % 2.20 dir. Geliştirilen yöntemin validasyonu için üç farklı sertifikalı referans gıda örneği (NIST-3280, BCR-485 ve ERM-BD6000) ile geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. Son olarak, geliştirilen yöntem bebek maması, süt ve tahıl örneklerindeki B1 ve B2 vitaminlerinin analizine başarıyla uygulanmıştır. Kaynaklar [1] Alarfaj, N.A., Adsorptive stripping anodic voltammetric determination of thioctic acid in bulk and pharmaceutical formulations. International journal of biomedical science 5(1), 54-58, (2009). [2] Heydari, R., Elyasi, N.S, Ion-pair cloud-point extraction: A new method for the determination of water- soluble vitamins in plasma and urine. J. Sep. Sci. 37, 2724- 2731, (2014) [3] Jedlicka, A., Klimes, J., Determination of waterand fat-soluble vitamins in different matrices using high-performance liquid chromatography. Chem. Pap. 59(3), 202-222 (2005) SÖZLÜ | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 16:00-16:45 | 3. Oturum 42 16. Kromatografi Kongresi 43 - 43, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi ile Analitik Metot Geliştirme ve Metot Validasyonunun İlaç Etkin Madde Adayı Bir Molekül Üzerinden İncelenmesi Gizem Kunal gizemkunalr@gmail.com Marmara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı Filiz Arıöz Özdemir filiz.ozdemir@marmara.edu.tr Marmara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı Anahtar Kelimeler: HPLC, Miktar Tayini, Analitik Metot Geliştirme, Metot Validasyonu Mevcut ilaç etkin maddelerin ve etkinliği kanıtlanmış yeni ilaç adayı moleküllerin gerek ilaç formülasyonlarından gerekse biyolojik materyalden analizleri için yeni analitik metotların geliştirilmesi ve geliştirilen bu metotların güvenilirliği için metot validasyonunun yapılması ilaç araştırma geliştirme çalışmaları ve rutin ilaç düzeyi takipleri için oldukça önemlidir. Bu tür çalışmalarda kromatografik yöntemler seçici, duyarlı, hızlı ve hassas olmaları nedeniyle özellikle ilaç etkin madde moleküllerinin metabolitleriyle birlikte kalitatif ve kantitatif analizlerinde yaygın olarak kullanılmaktadırlar. Ayrıca safsızlık analizleri de kromatografik yöntemlerle güvenle yapılabilmektedir. Yeni ilaç etkin madde adayı moleküllerin kantitatif analizleri için analitik metot geliştirme çalışmaları bu moleküllere ait literatür bilgilerinin az yada hiç olmayışı nedeniyle tamamen deneysel verilerin değerlendirilerek ilerlendiği zahmetli, bir o kadarda geliştirici ve orijinal çalışmalardır [1]. Bu çalışmada, antimikrobiyal ve anti kanserojen olarak etkin bulunmuş yeni sentez ilaç adayı bir etkin maddenin (2-[4(4-Etilbenzamido)fenil]benzotiyazol ) (KBet) tayini için yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi ile uygun dalgaboyu, hareketli faz, kolon, kolon sıcaklığı, akış hızı gibi parametreler optimize edilerek analitik bir metot geliştirildi ve geliştirilen bu metot ICH kılavuzu Q2’ye göre seçicilik, doğrusal- nNo: 92 lık, gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin edilebilme sınırı (LOQ), kesinlik (gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik), doğruluk, sistem uygunluk testi, yöntemin sağlamlığı ve çözelti kararlılığı parametreleri incelenerek valide edildi. Geliştirilen metot C18 (20 mm x 4.0 mm, 5µm) ön kolon ve C8 (100 mm x 2.1 mm, 3µm) analitik kolon sabit fazı, asetonitril/su/ MeOH (60/30/10, h/h/h) hareketli faz karışımı, 0.5 mL/dak akış hızı, UV-Vis dedektör ile 330 nm dalgaboyunda optimize edilmiş ve çalışma sonucunda KBet için alıkonma zamanı 2.9 dak., LOD değeri 0.00625 µg/mL, LOQ değeri 0.0125 µg/mL, doğrusal konsantrasyon aralığı 0.0125-12.50 µg/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen ve valide edilen bu metot seçici, hassas, kolay, hızlı ve tekrarlanabilir bir metottur ve bu ilaç etkin madde adayının ilaç formülasyonu geliştirme çalışmalarındaki miktar tayini ve hayvan biyolojik materyalinden analizlerinde güvenle kullanılabilir. Kaynaklar [1] Bolelli, K., Yalcin, I., Ertan-Bolelli, T., Ozgen, S., Kaynak Onurdag, F., Yildiz, I., Aki, E. Med Chem Res. 21, 2011, 3818–3825. [2] Xu Q. A, Madden T.L. Analytical methods for therapeutic drug monitoring and toxicology. 2011, 76. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 11:00-12:40 | 5. Oturum 43 16. Kromatografi Kongresi 44 - 44, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Metakrilik Asit Bazlı Hibrid Nanokompozit Malzemenin Hazırlanması ve Karakterizasyonu Merve Seçkin merve.seckin4@gmail.com Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Bilimleri Entitüsü, İzmir M. Nalan Tüzmen nalan.tuzmen@deu.edu.tr Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Fak., Kimya Böl., Biyokimya ABD, İzmir Anahtar Kelimeler: Superabsorbent, Nanokompozit, IgG Nanokompozitler, yapıdaki fazlardan birinin nano boyutta (1-100 nm) olduğu veya materyali oluşturan değişik fazlar arasındaki tekrar eden uzaklığın nano ölçekte olduğu yapılardır ve daha büyük boyutlardaki yapılara oranla malzemeye üstün özellik kazandırırlar. Süperabsorbent nanokompozitler ise suda çözünmeme ve hidrofilik özellikleriyle karakterize edilen çapraz bağlı üç-boyutlu ağsı yapılardır ve kendi kuru ağırlıklarının en az 2 katı kadar sıvıyı absorplayabilen malzemelerdir. Bu çalışmada, 2-hidroksietil metakrilat (HEMA) ve kitosan (CTS) temelli bir kopolimere inorganik nano yapıda montmorillonit (MMT) kilinin katılmasıyla radikalik yerinde polimerizasyon yöntemi ile mekanik kararlılığı yüksek, biyobozunur ve çevre dostu nNo: 99 özgün bir süperabsorbent nanokompozit yapı sentezlenmiştir. Hazırlanan HEMA-CTS-MMT nanokompozit, sorbent olarak kullanılarak İmmunoglobulin G’ye olan adsorpsiyonu incelenmiş ve adsorpsiyon optimum koşulları belirlenmeye çalışılmıştır. Sorbentin, şişme kapasitesi tanımlanmış, FT-IR ve Taramalı Elektron Mikroskobuyla (SEM) karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. İmmunoglobulin G’nin (IgG) sulu çözeltisiyle yapılan denemede sorbentin 25 o C, pH 7.0’deki maksimum adsorpsiyon kapasitesi 152 mg IgG/g sorbent olarak belirlenmiştir. HEMA-CTS-MMT nanokompozit sorbente adsorplanan IgG 0.2 M NaCl ile desorbe edilmiş ve tekrar kullanılabilirlik çalışmaları gerçekleştirilmiştir. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 11:00-12:40 | 5. Oturum 44 16. Kromatografi Kongresi 45 - 45, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Kayısı ve Çekirdeklerinin Tiyol Antioksidan Düzeylerinin HPLC-FD ile Belirlenmesi ve Radikal Süpürücü Özelliklerinin Kıyaslamalı Araştırılması Burhan Ateş burhan.ates@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Malatya Ahmet Kartalkanatlı İnönü Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Malatya Gökhan Durmaz gokhan.durmaz@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi Gıda Mühendisliği, Malatya Merve Gökşin Karaaslan mgkaraaslan@gmail.com İnönü Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Malatya Selam Gülgen İnönü Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Malatya Sevgi Balcıoğlu sevgibalcioglu@gmail.com İnönü Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Malatya Anahtar Kelimeler: Kayısı, Çekirdek, HPLC-FD, Tiyol, Glutatyon, Sistein. Tiyol grubu içeren antioksidanlar başta glutatyon olmak üzere vücudumuz için önemli bileşenlerdir. Bu nedenle tiyol bileşenlerin bol olarak içeren doğal kaynakların ortaya konması, beslenmemiz ve sağlımız açısından oldukça önemlidir. Bu amaçla Malatya’da yetiştirilen dört farklı kayısı çeşidinde (Hacıhalioğlu, Hasanbey, Kabaaşı ve Çöloğlu) ve bu kayısıların çekirdeklerinde bulunan glutatyon (GSH), sistein (CYS) ve N-asetilsistein (NAC) tiyol antioksidanların tayini HPLC-Floresans dedeksiyon sistemi kullanılarak yapılmıştır. Ayrıca tiyol ekstraklarının in vitro sistemdeki radikal süpürücü özellikleri de karşılaştırmalı olarak incelenmiştir. Hem kayısı meyvesi hem de çekirdeklerinde temel tiyol bileşenleri GSH ve CYS olarak belirlenmiş olup NAC tespit edilememiştir. Kayısı meyvesinde GSH düzeyi kuru madde miktarına göre ham meyvelerde daha yüksek çıkmıştır. Bu örneklerdeki GSH düzeyi 100-142 nmol/g kuru madde aralığında bulunmuştur. Kayısı meyvesinde CYS düzeyi GSH düzeyine göre düşük nNo: 100 olduğu ve 13-27 nmol/g kuru madde aralığında tespit edilmiştir. Kayısı çekirdeklerinde ise GSH düzeyi meyvesine göre daha yüksek düzeyde olup 862-2516 nmol/g kuru madde olarak belirlenmiştir. Kayısı çekirdeklerinde CYS miktarları ham örneklerde 121558 nmol/g kuru madde olarak belirlenmiştir. Kayısı meyvesi ve çekirdeklerinin tiyol ekstraklarının radikal süpürme gücü ve tiyol düzeyleri arasında bir korelasyon tespit edilmiştir. Sonuç olarak kayısı meyvesi ve çekirdeklerinin GSH ve CYS için önemli bir kaynak olduğu ve sağlımız açısından dietlerimizde yer alması gerekliliği ortaya konmuştur. K AYNAKLAR 1. Demirkol, O., Adams, C., Ercal, N. (2004) Biologically important thiols in various vegetables and fruits, J. Agric. Food Chem.,52:81518154. SÖZLÜ | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 14:30-15:40 | 2. Oturum 45 16. Kromatografi Kongresi 46 - 46, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Dağ çayı (Sideritis germanicapolitana subsp. viridis) Bitkisinin Mimyasal İçeriğinin Belirlenmesi ve Bazı Biyolojik Aktivitelerinin Değerlendirilmesi Hüseyin Akşit huseyinaksit@gmail.com Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen - Edebiyat Fakültesi, Bitki Araştırma Laboratuvarı, Tokat İbrahim Demirtaş ibdemirtas@gmail.com Karatekin Üniversitesi, Fen Fakültesi, Bitki Araştırma Laboratuvarı, Çankırı Buse Cevatemre bcevatemre@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Bursa Anahtar Kelimeler: Sideritis, Germaniopolitana, Ayırma, Saflaştırma, NMR, Antikanser Sideritis türleri halk arasında dağ çayı olarak tanınmakta; Akdeniz bölgesi başta olmak üzere ülkemizde yaygın olarak yetişmektedir. Antalya ve çevresinde halk arasında gerek alternatif tıp ajanı olarak gerekse de güzel aromasından dolayı keyfi olarak tüketimi oldukça yaygındır. Türün endemizm oranı oldukça yüksektir. S. germanicopolitana subsp. viridis bitkisi Tokat, Çankırı, Yozgat ve çevresinde yayılış göstermekte olup kimyasal içeriği hakkında yapılan çalışmalar sınırlıdır. Uçucu yağları diğer bir çok Sideritis türlerinde olduğu gibi major olarak mirsen içermektedir [1]. Bu çalışmada bitkinin fenolik profili büyük ölçüde ortaya konulması amaçlandı. Bu amaçla, bitkinin toprak üstü kısımlarının metanol ekstraktından Sefadeks LH-20, C18 ve silika jel dolgulu kolonlar ve preperatif HPLC kullanılarak 13 molekül izole edilmiştir. Metanol ekstraktının LC-TOF kromamtogramı izole edilen moleküller çalışma sırasında izole ediliş sırasına göre numaralandırılarak verilmiştir. Genelde bütün Sideritis türlerinde yaygın olarak bulunan isoskutallerein (3, 5, 7, 9) ve 4’-metilhipoaletin (4, 6, 8, 11) türevlerinin yanında klorjenik asit (1), apigenin-7O-(6-p-kumaril) glikozit (8), fenil etanoid türevleri verbaskosit (2), teukrosit (12), teupolosit (13) izole edilip yapıları spektroskopik tekniklerle aydınlatılmıştır. İzole edilen moleküllerden verbaskosit, teuk- nNo: 101 rosit ve teupolosid molekülleri Sideritis türlerinde çok yaygın değildir. Ancak adı geçen bitkide major fenolikler arasında yer almaktadır. İzole edilen flavon türevleri daha önce değişik araştırma grupları tarafından farklı Sideritis türlerinden izole edilip değişik biyolojik aktiviteleri değerlendirilmiştir. Ekstrakt bazında Sideritis türlerinin antikanser aktivite çalışmaları [2] mevcut ise de Sideritis türlerinde yaygın şekilde bulunan fenoliklerin anti-kanser aktivite profili henüz çıkarılmamıştır. Bu çalışmada izole edilen fenolik bileşiklerin bireysel olarak anti kanser aktiviteleri değelendirildi. İzole edilen flavon türevlerinden; (3’-O-metilhipolaetin-7-O-[6"O-asetil-β-D-allopiranosil-(1-2)]-6"-O-asetil-β-Dglukopirnaozit) molekülünün; A-549 (insan akciğer kanseri) hücre hattına karşı yüksek proliperatif aktivite gösterdiği belirlenmiştir. Kaynaklar [1] Kirimer, N., ve ark. "Composition of the Essential Oils of Two Subspecies of Sideritis germanicopolitana Bornm." Journal of Essential Oil Research 4.5 (1992): 533-534. [2] Demirtas, I, ve ark. "Antiproliferative effects of the methanolic extracts of Sideritis libanotica Labill. subsp. linearis." Records of Natural Products 3.2 (2009): 104-109. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 15:30-17:10 | 7. Oturum 46 16. Kromatografi Kongresi 47 - 47, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Koyun Karaciğerinden Alkol Dehidrogenaz Enziminin Saflaştırılması ve Bazı Antibiyotiklerin Enzim Aktivitesi Üzerine in Vitro Etkilerinin İncelenmesi Bülent Şengül bulentsengul@bayburt.edu.tr Bayburt Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu Sağlık Bakım Hizmetleri Bölümü, Bayburt Yeliz Demir yelizdemir2116@gmail.com Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Erzurum Hakan Söyüt hsoyut@bayburt.edu.tr Bayburt Üniversitesi, Eğitim Fakültesi İlköğretim Bölümü , Bayburt Şükrü Beydemir sukru.beydemir@btu.edu.tr Bursa Teknik Üniversitesi, Doğa Bilimleri, Mimarlık ve Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, Bursa Esra Dağdeviren Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Erzurum Anahtar Kelimeler: Alkol Dehidrogenaz, SDS-PAGE, Enzim Saflaştırma, İnhibisyon Karaciğer alkol dehidrogenaz (LADH) alt birimi, kofaktör bağlanma bölgesi ve Zn2+ metal katalitik bölgesi içeren dimerik bir enzimdir [1]. Etanol tüketimi çoğunlukla karaciğerde NAD+ bağımlı alkol dehidrogenaz (ADH) tarafından asetaldehite metabolize olur. Sonrasında da asetaldehit N AD+ bağımlı aldehit dehidrogenaz (ALDH) tarafından asetik asite dönüştürülür [2]. Bu çalışmada ADH enzimi, koyun karaciğerinden homojenat hazırlanması, amonyum sülfat çöktürmesi (% 60-80 aralığında), DEAE-Sephadex A-50 iyon değişim kromatografisi ve Sephadex G-100 jel filtrasyon kromatografisi yöntemleri kullanılarak saflaştırıldı. Saflaştırılan enzimin verimi ve saflaştırma katsayısı sırasıyla % 0.630 ve 52.03 kat olarak bulundu. Enzimin saflığını kontrol etmek ve alt birim molekül kütlesini tespit etmek amacıyla SDS-poliakrilamid jel elektroforezi yapıldı ve enzimin alt birim molekül kütlesi 38.55 kDa olarak belirlendi. Koyun karaciğer doku- nNo: 107 sundaki ADH enziminin doğal halinin molekül kütlesi ise Sephadex G-100 jel filtrasyon kolonu kullanılarak 82.49 kDa olarak belirlendi. Enzimin optimum sıcaklık, pH, iyonik şiddet özellikleri sırasıyla; 40 o C Glisin/NaOH 10.5, 400 mM olarak belirlendi. Ayrıca, koyun karaciğeri alkol dehidrogenaz enzim aktivitesi üzerine bazı antibiyotiklerin etkileri araştırıldı. Kaynaklar [1] H. Eklund, C.I. Brändén, Structural differences between apo- and holoenzyme of horse liver alcohol dehydrogenase. J Biol Chem., 254, 3458–3461, 1979. [2] Jadhav, S.B., Bankar S.B., Granström, T., Ojamo, H., Singhal, R.S., Survase, S.A., Interaction of carbohydrates with alcohol dehydrogenase: Effect on enzyme activity., J Biosci Bioeng., 120(3):252-6, 2015. SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 13:30-15:10 | 10. Oturum 47 16. Kromatografi Kongresi 48 - 48, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Kiral HPLC ile Rasemik Karışımların Enansiyomerlerine Ayırımı Zeynep Özdemir zeynep.bulut@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı Arzu Karakurt arzu.karakurt@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı Selma Saraç sesarac@hacettepe.edu.tr Hacettepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı Anahtar Kelimeler: Kiral Ayırım, Enansiyomer Ayırımı Kiral ilaçların enansiyomerleri farklı biyolojik, farmakokinetik, farmakodinamik ve toksikolojik özellikler gösterebilir [1]. Organizmadaki proteinlerin de kiral olması nedeniyle, kiral bileşiklerin enansiyomerlerinin kiral reseptörlerle enerji ve kimyasal özellikleri farklı diastereomerik ilaç-reseptör komplekslerini oluşturması sonucu stereoselektif aktivite gözlenir. Enansiyomerlerden biri terapötik etkiden, diğeri istenmeyen yan etkilerden veya toksik etkilerden sorumlu olabileceği gibi, biri aktif, diğeri inaktif olabilir veya her ikisi de farklı terapötik etkiler gösterebilir. Enansiyomerlerin absorpsiyonu, reseptörlerle etkileşmesi, plazma proteinlerine bağlanması, biyotransformasyonu ve vücuttan atılımı stereoselektif olabilir. Bu nedenle son yıllarda, biyolojik olarak aktif yeni kiral bileşiklerin enansiyomerlerinin farmakolojik, farmakokinetik, farmakodinamik ve toksikolojik özelliklerini ayrı ayrı incelemek amacıyla, saf enansiyomerlerin elde edilmesi ve farmasötik analizde kiral ilaçların enansiyomerik bileşiminin belirlenmesi önem kazanmıştır. Enansiyomerlerin analitik veya preparatif ayırımında ve her bir enansiyomerin optik saflığının tayininde HPLC yaygın olarak kullanılmaktadır. Kromatografik yöntemlerle enansiyomerlerin direkt ayırımı, kiral mobil faz kullanılarak kiral olmayan stasyoner faz üzerinde veya kiral stasyoner faz üzerinde kiral olmayan mobil faz kullanılarak yapılır. Son yıllarda çok sayıda kiral stasyoner faz geliş- nNo: 110 tirilmiş olup, bunlardan makroporöz silika jel üzerine adsorbe edilmiş selüloz ve amiloz türevleri rasemik bileşiklerin enansiyomerlerine ayırımında başarıyla kullanılmıştır [2]. Bu çalışmada, sentezleri daha önce yapılan rasemik bileşikler kiral stasyoner faz olarak selüloz tris(4-metilbenzoat) (Chiralcel OJ), selüloz tris(3,5-dimetilfenilkarbamat) (Chiralcel OD) ve amiloz tris(3,5-dimetilfenilkarbamat) (Chiralpak AD), mobil faz olarak değişen oranlarda n-hekzan:alkol (MeOH, EtOH veya i-PrOH) karışımları kullanılarak HPLC ile analitik olarak enansiyomerlerine ayrılmış ve her bir enansiyomer kromatografik verilerle karakterize edilmiştir [3]. Kaynaklar [1] (a) Smith DF, The stereoselectivity of drug action, Pharmacol. & Toxicol., 65, 321-31, 1989. (b) McConathy J, Owens MJ, Stereochemistry in drug action, Primary Care Companion J. Clin. Psychiatry, 5(2), 70-73, 2003. [2] Saraç S, Ertan M, HPLC’de Kullanılan Kiral Stasyoner Fazlar, H.Ü. Ecz. Fak. Der., 16, 3965,1996. [3] (a) Saraç, S, Yarım M, Ertan M, Analytical Letters, 32(6), 1245-1254, 1999. (b) Saraç S ve ark., Pharmazie, 56, 298-302, 2001. (c) Yarım M, Saraç S, Chromatographia, 56, 307-312, 2002. (d) Karakurt A, Saraç S, Dalkara S, 75 (19-20), 1191-1197, 2012. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 09:00-10:40 | 4. Oturum 48 16. Kromatografi Kongresi 49 - 49, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Hypericum lysimachioides var. lysimachioides’ in Bitki Ekstraktlarında Fenolik Asit ile Flavonoid İçeriklerin ve DPPH Radikal İndirgeme Kapasitesinin Belirlenmesi Murat Kurşat botanikkursat@hotmail.com Bitlis Eren Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Bitlis İrfan Emre irfanemre@gmail.com Fırat Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, İlköğretim Bölümü, Elazığ Anahtar Kelimeler: DPPH, Fenolik Asit, Flavonoid, HPLC, Hypericum Bu araştırmanın amacını HPLC ile H. lysimachioides var. lysimachioides’ in bitki ekstraktlarının fenolik asit ve flavonoid içeriklerinin belirlenmesi ile DPPH radikal indirgeme kapasitesinin belirlenmesi oluşturmaktadır. Fenolik asit ve flavonoid içeriklerin belirlenmesinde kolon olarak PREVAIL C18 reversed-phase column (15x4.6 mm, 5 µm, USA) kullanılmıştır [1]. naringin (140.3 µg/g) miktarları da nispeten yüksek bulunmuştur [1]. 25-250 µL arasındaki DPPH radikal indirgeme kapasitelerine ilişkin sonuçlar incelendiğinde H. lysimachioides var. lysimachioides’ in radikal indirgeme kapasitesinin yüksek olduğu belirlenmiştir (% 70.7-% 95.77 ). Araştırmanın sonuçlarına göre çalışılan türün kafeik asit, kaşetin, naringin ve kersetin içeriklerinin ve radikal indirgeme kapasitesinin yüksek olduğu belirlenmiştir [1]. Araştırmanın sonuçlarına göre H. lysimachioides var. lysimachioides’ in kafeik asit (256.6 µg/g) içe- Kaynaklar riği bakımından oldukça zengin olduğu bulunmuştur. Vanilik asit (7.2 µg/g), sinnamik asit (1.2 µg/g), [1] Zu YG, Li CY, Fu YJ. and Zhao C.J. 2006. ferulik asit (4.2 µg/g) ve rosmarinik asit (3.6 µg/g) Simultaneous determination of catechin, rutin, içeriklerinin ise düşük olduğu belirlenmiştir. Ayrıca quercetin kaempferol and isorhamnetin in the H. lysimachioides var. lysimachioides’ in catechin extract of sea buckthorn (Hippophae rhamnoiçeriği (1872.9 µg/g) bakımından ise oldukça yüksek ides L.) leaves by RP-HPLC with DAD. Journal olduğu belirlenmiştir. Aynı zamanda H. lysimachioof Pharmaceutical and Biomedical Analysis 41, ides var. lysimachioides’in kersetin (45.5 µg/g) ve 714–719. nNo: 113 SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 15:30-17:10 | 7. Oturum 49 16. Kromatografi Kongresi 50 - 50, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Achillea arabica Kotschy’nin (Hanzabel) Bitki Ekstraktlarında Fenolik Asit, Flavonoid ve Antioksidan Kapasitenin Belirlenmesi Mustafa Yunus Emre y_emre85@hotmail.com Artuklu Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksek Okulu, Mardin Murat Kurşat botanikkursat@hotmail.com Bitlis Eren Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Bitlis Ökkeş Yılmaz oyilmaz@firat.edu.tr Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Elazığ İrfan Emre irfanemre@gmail.com Fırat Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, İlköğretim Bölümü, Elazığ Anahtar Kelimeler: Achillea, DPPH, Fenolik Asitler, Flavonoidler, HPLC Bu araştırmanın amacı; A. arabica’nın ekstraktlarında fenolik asit ve flavonoid içerikleri ile antioksidan kapasitesinin belirlenmesidir. HPLC ile Fenolik asit ve flavonoid içeriklerin belirlenmesinde kolon olarak PREVAIL C18 ters faz kolon (15x4.6 mm, 5 µm, USA) kullanılmıştır. Araştırmanın sonuçları incelendiğinde A. arabica’nın vanilik asit (172, 2µg/g) içeriği bakımından zengin olduğu bulunmuştur. Ancak çalışılan diğer fenolik içerikler açısından miktarların oldukça düşük olduğu belirlenmiştir. Aynı zamanda A. arabica’nın kateşin içeriği (1614.3 µg/g) oldukça yüksek bulunmuştur. Ayrıca A. arabica’nın kuersetin (22.4 µg/g) ve kaempherol (35.7 µg/g) miktarları da diğer çalışılan flavonoid içeriklere (rutin, mirse- nNo: 116 tin, naringin, naringenin) göre yüksek bulunmuştur. DPPH radikal indirgeme kapasitelerine (25-250 µl) ilişkin sonuçlar incelendiğinde A. arabica’nın radikal indirgeme kapasitesinin yüksek olduğu belirlenmiştir (% 70.6-% 93.83). Kaynaklar [1] Zu YG, Li CY, Fu YJ. and Zhao, C.J. 2006. Simultaneous determination of catechin, rutin, quercetin kaempferol and isorhamnetin in the extract of sea buckthorn (Hippophae rhamnoides L.) leaves by RP-HPLC with DAD. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 41, 714–719. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 15:30-17:10 | 7. Oturum 50 16. Kromatografi Kongresi 51 - 51, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Polifenol Oksidaz Enziminin Cimin Üzümünden Saflaştırılması ve Karakterizasyonu (Vitis vinifera spp. , Cimin) Özlem Faiz ozlemfaiz61@gmail.com Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Rize Anahtar Kelimeler: Affinite, Enzimatik Kararma, Polifenol Oksidaz, Cimin Üzümü Cimin üzümü (Vitis vinifera spp. , Cimin) Erzincan üzümü olarak da bilinmektedir. Cimin üzümü şarap yapımında kullanılamayan, kısa raf ömrüne sahip, ince siyah kabuklu ve yüksek antioksidan özelliklere sahiptir. Halk arasında kardiyovasküler hastalıklar ve diyabet tedavisinde kullanılmaktadır. Cimin üzümü [1]. Polifenol oksidazlar (PFO), bakır içeren metaloenzimler olup oksijen varlığında, monofenollerin o-difenollere hidroksilasyonunu ve odifenollerin de o-kinonlara yükseltgenmesini katalizler [2]. Bu enzim meyvelerde enzimatik kararmaya sebep olarak meyvelerin raf ömrünü kısaltmaktadır. Bu çalışmada PPO enzimi Cimin üzümünden afinite kromotografisi yöntemi ile sepharose-4BL-tirosin-p-aminobenzoik asit afinite jeli kullanılarak saflaştırıldı [3]. Optimum PFO aktivitesi, pH’ın ve sıcaklığın bir fonksiyonu olarak, 4-metil katekol substratı kullanılarak belirlendi. Enzimin optimum pH’ı 7.5 ve optimum sıcaklığı 30 o C olarak belirlendi. Cimin üzümü PFO’sunun Km ve Vmaks değerleri, Lineweaver-Burk eğrisi yardımıyla, sırasıyla, 19.5 mM ve 2378 U/mg protein olarak belirlendi. Cimin üzümünden saflaştırılan PPO, 2 saat 80 o C’de bekletildiğinde aktivitesinin % 90 oranında nNo: 118 korumuştur. PFO tarafından katalizlenen 4-metil katekolün oksidasyonu için özellikle askorbik asit ve sodyum metabisülfit Cimin üzümü PPO’sunu inhibe etmiştir. Enzim bağıl aktivitesi 1 mM konsantrasyondaki Ca2+ , N i2+ , and Co2+ iyonları varlığında sırası ile % 145.7±2.0, % 138.7±2.4, and % 130.5±1.4 olarak belirlendi. Kaynaklar [1] Uydu HA ve ark., Protective roles of Cimin grape tissues on oxidative stress markers in the cellular system model, Turkish Journal of Medical Sciences, 44, 42-49, 2014 [2] Özel A ve ark., Purification and characterisation of a polyphenol oxidase from Boletus erythropus and investigation of its catalytic efficiency in selected organic solvents, Food Chemistry, 119, 1044-1049, 2010 [3] Arslan O ve ark, Purification of mulberry (Morus alba L.) polyphenol oxidase by affinity chromatography and investigation of its kinetic and electrophoretic properties, Food Chemistry, 88, 479-484, 2004 SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 09:00-10:40 | 8. Oturum 51 16. Kromatografi Kongresi 52 - 52, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya RuBisCo Enziminin Bitkisel Kaynaktan Saflaştırılması ve Biyokromatografi Uygulamaları Özlem Biçen Ünlüer obicen@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir Rıdvan Say rsay@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir Arzu Ersöz arzuersoz@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir Anahtar Kelimeler: RuBisCo Enzimi, Saflaştırma, Biyokromatografi Ribulaz-1,5-bifosfat karboksilaz/oksigenaz enzimi (RuBisCo), (E.C. 4.1.1.39), bitkilerin glikoz gibi yüksek enerjili malzemelerin sentezindeki en önemli ilk basamakta karbon fiksasyonunda yer alır. Bitkilerde, alglerde, siyanobakterilerde, fototrof ve kemotrof protobakterilerde genellikle iki alt üniteden oluşan kimyasal formunda bulunmaktadır ve kimyasal olarak, ribulaz 1,5 bifosfatın karboksilasyonunu katalizler [1, 2]. Bitki hücrelerinde bulunan RuBisCo enzimi havadaki CO2 molekülünü yakalar. Bu olay, bitkilerin fotosentezi ve atmosferdeki CO2 dengesini gerçekleştiren mekanizmalardan biridir. RuBisCo enzimi havadaki CO2 ile etkileşerek, CO2 ’yi 5 karbonlu bir şekere ekler ve bitki hücresinin ihtiyacı olan 6 karbonlu yeni bir şeker oluşumunu sağlar. Oluşan yeni şeker molekülü 3’er karbon atomu içeren iki eş moleküle bölünür. Bu moleküller fosfogliserat, bu işlem ise karbon bağlama döngüsü olarak nitelendirilir [3]. Yapılan çalışmada, RubisCo enzimi ıspanak yapraklarından afinite kromatografisi tekniğiyle izole edilmiştir. İzolasyon basamağında gözeneklerine antiRuBisCo antibadi tutturulmuş 2-hidroksi etil metakrilat (HEMA) temelli kriyojeller, hızlı protein sıvı kromatografisinde (FPLC) kolon dolgu maddesi olarak kullanılmıştır. Enzimin izolasyonu için optimum nNo: 120 koşullar belirlenmiştir. İzole edilen enzimin karakterizasyonu, ticari RuBisCo enzimiyle karşılaştırmalı olarak sodyum dodesil poliakrilamit jel elektroforezi (SDS-PAGE) ve dairesel dikroizm (CD) spektroskopisi ile belirlenmiştir. Son aşamada, izole edilen RuBisCo enziminin karbondioksidi bağlama ve fosfogliserata dönüştürmesi işlevinden yola çıkılarak enzim aktivitesi, ticari RuBisCo enzimiyle karşılaştırmalı olarak belirlenmiştir. Kaynaklar [1] Curmi P. M. ve ark. "Crystal structure of the unactivated form of ribulose-1,5-bisphosphate carboxylase/oxygenase from tobacco refined at 2.0-A resolution." J. Biol. Chem., 267 (24), 16980–9, 1992. [2] Dhingra A. ve ark. "Enhanced Translation Of A Chloroplast-Expressed Rbcs Gene Restores Small Subunit Levels And Photosynthesis In Nuclearrbcs Antisense Plants." Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A., 101, (16), 6315–20, 2004 [3] M. Yoon ve ark. "Determination Of The Relative Expression Levels Of Rubisco Small Subunit Genes In Arabidopsis By Rapid Amplification Of Cdna Ends." Anal. Biochem. 291 (2), 237–44, 2001. SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 09:00-10:40 | 4. Oturum 52 53 16. Kromatografi Kongresi POSTER BİLDİRİLER 54 55 16. Kromatografi Kongresi 56 - 56, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Ters Faz HPLC Yöntemiyle Meyve Sularında Organik Asit Tayini Ebru Büyüktuncel saliha.buyuktuncel@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Malatya Özlem Kalkan ozlem.kalkan@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Malatya Emine Şahin emine.sahin@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Malatya Anahtar Kelimeler: Ters Faz, HPLC, Meyve Suları, Organik Asit Organik asitler, sebze ve meyvelerin özellikle, lezzet, renk ve aroma gibi organoleptik özelliklerini önemli ölçüde etkilerler. Meyvelerin ekşiliğinden veya asitliğinden sorumludur [1]. Ayrıca, organik asitler, pH’ı değiştirerek fenolik metabolizmayı dolaylı olarak etkilerler ve fenoliklerin ve tat bileşiklerinin öncüsü olarak davranırlar [1, 2]. Sebze ve meyvelerde doğal olarak bulunurlar, fermantasyon gibi prosesler esnasında oluşabilirler veya üretim prosesi esnasında gıdaya eklenebilirler. Sitrik, malik ve tartarik asitlik düzenleyici olarak, askorbik asit antioksidan olarak kullanılır. Turunçgillerdeki ana organik asitler sitrik asit ve malik asittir. Buna ek olarak benzoik asit, okzalik asit ve sükkinik asite de rastlanmıştır [3]. Organik asit seviyelerinin doğru olarak bilinmesi, meyve suyunun yüzdesinin belirlenmesinde ve meyve sularında yanlış etiketleme ve/veya tağşişin saptanmasında yararlıdır [4]. Bu çalışmada; ters faz HPLC yöntemi ile meyve sularında organik asitlerin tayini için basit bir metot geliştirildi. Optimizasyon çalışmalarında mobil faz olarak seçtiğimiz KH2 PO4 derişimi 10 mmol.L−1 ve mobil fazın pH’ ı 2.2 olarak belirlendi. 210 nm, 245 nm dalgaboyunda ve 1 mL.dk−1 akış hızında çalışıldı. Yöntem valide edildi. Taze portakal suyunda organik asitler- nNo: 6 den okzalik asit, malik asit ve askorbik asit miktarlarının, ticari portakal suyundan daha fazla olduğu bulunmuştur. Bunun temel nedenlerinden biri oksidasyondur. Çünkü oksidasyon sonucu bozulma, tat ve aroma, renk değişimi ve besin değerinde azalma meydana gelmektedir. Sitrik asit içeriği her üç örnekte birbirine çok yakın olarak bulunmuş ve ticari olan örneklerde bu içeriğin taze olandan fazla olduğu görülmüştür. Ayrıca ticari B portakal suyunda tartarik asit tespit edilmiştir. Taze meyve suları hem organik asit miktarı hem de katıştırma gibi hileler dolayısıyla daha güvenlidir. Bu nedenle meyve sularının taze tüketilmesi gerektiği sonucuna varılmıştır. Kaynaklar [1] Kader, A. A. Journal of the Science Food and Agriculture, (2008), 88(11), 1863–1868. [2] Galdon, B. R., Rodriguez, C. T., Rodriguez, E. R., & Romero, C. D. Journal of Agricultural and Food Chemistry, (2008), 56(15), 6512–6519. [3] Karadeniz F. Turk. J.Agric. For. (2004), 28, 267–271. [4] Nour V., Trandafir I., Ionica M. E. Not. Bot. Hort. Agrobot. Cluj, .(2010), 38 (1), 44-48. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 56 16. Kromatografi Kongresi 57 - 57, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya HPLC-DAD İle Polenin Fenolik Kompozisyonunun Belirlenmesi Hasan Hüseyin Oruç oruc@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Veteriner Fakültesi, Farmakoloji ve Toksikoloji Anabilim Dalı Meltem Çelik meltemcelik@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü Oktay Yıldız oktayyildiz29@hotmail.com Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü Sevgi Kolaylı skolayli61@yahoo.com Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü Anahtar Kelimeler: HPLC-DAD, Polen, Fenolik Bileşikler Polen, çiçekli bitkilerin erkek üreme organları olup mükemmel bir gıda olarak da kabul edilmektedir. Bal arılarının gelişmesi, büyümesi ve çeşitli fizyolojik ihtiyaçları için gerekli protein, lipit, sterol, vitamin ve mineral kaynağıdır. Yapılan çalışmada üç farklı bölgeden toplanan polen örneklerinin fenolik kompozisyonları aydınlatıldı. Zonguldak, Anzer ve Balıkesir bölgelerinden temin edilen karışık floralı polen örneklerinin metanolik ekstraktları ters faz HPLC-DAD ile analiz edildi. 28 fenolik standardın kullanıldığı çalışmada gallik asit, epigalokateşin gallat, kafeik asit, hiperozit, p-kumarik asit, trans-ferulik asit, trans -isoferulik asit, 3-4dimetoksisinamik asit, viteksin, hesperidin, kuersetin, daidzein, trans -sinamik asit, naringenin, apigenin, kaemferol, krisin, kuersetin, pinosembrin, kuersetrin, galangin, kateşin, rutin, hiperosit, metilsiringate, trans-kalkon ve kafeik asit fenil ester (CAPE) fenolik asit ve flavonoidleri kullanıldı. Analiz sonucu kullanılan fenolik bileşiklerin büyük çoğunluğu polen örneklerinde 0.01 ile 7.52 g/100g arasında değişen konsantrasyonlarda fenolik bileşik- nNo: 9 ler polenlerde tespit edildi. Pinosembrin, kuersetin, daidzein ve naringenin tüm polenlerde majör seviyede bulunurken, CAPE sadece Bayburt bölgesi poleninde tespit edildi. Kuersetrin en yüksek miktarda (7.52 g/100 g) Anzer poleninde, pinosembrin en yüksek Bayburt poleninde (392.30 mg/100 g) ve metilşiringat en yüksek miktarda (503.03 mg/100 g) Bursa bölgesi poleninde tespit edildi. Sonuç olarak polenler, sekonder metabolik ajanlarca zengin doğal ürünler olup antioksidan, anti-inflamatuar ve antitumoral gibi pek çok biyolojik aktif değerleri yüksek polifenoller için önemli bir kaynaktır. Kaynaklar [1] Yıldız, O. Can, Z., Saral, O., Yuluğ, E., Öztürk, F., Aliyazıoğlu, R., Canpolat, S., Kolaylı, S. Hepatoprotective Potential of Chestnut Bee Pollen on Carbon TetrachlorideInduced Hepatic damages in rats. EvidenceBased Complementary and Alternative. 2013, 9. doi.org/10.1155/2013/461478. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 57 16. Kromatografi Kongresi 58 - 58, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Rhododendron ponticum ve Luteum Bitkilerindeki Grayanotoksin-III Seviyesinin LC-MS/MS ile Belirlenmesi Hüseyin Şahin huseyin.sahin@giresun.edu.tr Giresun Üniversitesi, Espiye Meslek Yüksekokulu Emine Akyüz Turumtay emine.turumtay@gmail.com Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Adem Demir adem.demir@erdogan.edu.tr Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Sevgi Kolaylı skolayli61@yahoo.com Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü Anahtar Kelimeler: Grayanotoksin-III, R. Luteum, R. Ponticum, LC-MS/MS Grayanotoksinler (GTX), Ericaceae familyası üyelerinden olan Rhododendron L. gibi bazı bitkilerin nektar, polen gibi kısımlarında sıklıkla görülürler. Rhododendron L. familyasının üyelerinden R. Ponticum ve Luteum, Doğu Karadeniz Bölgesi’nde geniş bir sahada yayılım göstermektedir. İçeriğindeki GTX toksinleri ise bölgede üretimi mevcut olan ballara da bal arıları (Apis Mellifera) aracılığıyla taşınmakta ve tüketimiyle çeşitli sağlık sorunları ortaya çıkarmaktadır [1]. Deli bal diye bilen bu balın içeriğindeki majör toksinin GTX-III olduğu yapılan çalışmalarla ortaya konmaktadır [2]. Mevcut çalışmanın amacı, deli balın kaynaklık ettiği bitkilerdeki GTX-III’ü LC-MS/MS ile kalitatif ve kantitatif olarak belirlemek ve iki bitki türünde bu toksinin kıyasını yapabilmektir. Bu amaç doğrultusunda, Doğu Karadeniz Bölgesi’nin çeşitli lokasyonlarından toplanan ve güneşe maruz bırakılmadan doğal yöntemlerle kurutulan bitkilerin çiçek ve yaprak kısımları ayrılarak metanolik ekstraksiyonları hazırlandı. Çeşitli ara basamak sonrasında ekstrakt SPE ile zenginleştirilerek LC-MS/MS analizine gidildi. Elde edilen sonuçlar, µg GTX-III/ g numune cinsinden verilirken analizler üç tekrarlı olarak gerçekleştirildi. LC-MS/MS analizlerinde; Mod ve Tarama Tipi: Negatif ESI, SRM; İyon Sprey nNo: 11 Voltaj: 2700 V; Buharlaştırma Sıcaklığı: 250 o C ; Sheath/Auxiliary Gaz: Nitrojen ; Sheath/ Auxiliary Gaz Basıncı: 35/10 AU ; İyon transfer kapiler sıcaklığı: 300 o C ; Kolon Özelliği: C18 (15x3x5) ; Mobil Faz: A: % 1 Asetik asit (Suda), B: % 1 Asetik asit (Metanolde); Mobil Faz Akış Hızı: 0.3 mL/dk Gerek lokalitenin farklılaşması gerekse bitkideki analiz edilen kısmının (yaprak-çiçek) farklılaşması analiz sonuçlarında değişen geniş aralıklar meydana getirmiştir. 7 adet R. Luteum’da 760.345-1.740 ve 12 adet R. Ponticumda 40.476-(T.E.-Tespit Edilemedi) µg GTX-III/g numune seviye aralığında sonuçlar gözlemlendi. Madde miktarı açısından kabaca kendi içerisindeki GTX-III izomerince toksik sıralama: R. Luteum-Çiçek > R. Luteum-Yaprak > R. PonticumYaprak > R. Ponticum-Çiçek şeklindedir. Kaynaklar [1] Sahin, H., Yildiz, O., Kolayli, S. Effects of Mad Honey on Some Biochemical Parameters in Rats, J. Evid Based Complementary Altern. Med., 2015. Doi: 10.1177/2156587215596430 [2] Sahin, H., Akyuz Turumtay, E., Yildiz, O., Kolayli, S. Grayanotoxin-III Detection and Antioxidant Activity of Mad Honey, Int. J. Food Prop., 18(12), 2665-2674, 2015. DOI: 10.1080/10942912.2014.999866 POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 58 16. Kromatografi Kongresi 59 - 59, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Katı Faz Ekstraksiyonu İçin Karbon Nanotüp Bazlı Kolon Dolgu Malzemesi Geliştirilmesi ve Bu Malzemenin Bazı Ağır Metal İyonlarının Giderimi Üzerine Kullanılabilirliğinin Araştırılması Muharrem Karabörk mkarabork@ksu.edu.tr Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaraş Kübra Boynueğri kubra.boynuegri@hotmail.com Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaraş Anahtar Kelimeler: Karbonnanotüp, Hibrit, SPE Eser elementlerin ayrılması ve zenginleştirilmesi için bir çok teknik vardır. Bu teknikler geniş ölçüde kullanılsa da katı - faz ekstraksiyonuna göre bir takım dezavantajlara sahiptirler [1]. Büyük numune hacmi, uzun zamanda dengeye ulaşma, iki fazın karşılıklı çözünürlüğü, zayıf seçimlilik ve emülsiyon oluşumu örnek olarak sayılabilir. Son zamanlarda katı-faz ekstraksiyonu (SPE, Solid-Phase Extraction), geleneksel diğer ekstraksiyon türlerine göre daha fazla ilgi uyandırmaktadır. SPE ’de katı faz olarak kullanılan malzemelerin bazıları şunlardır: Silika jel veya silika membran diskler aktif karbon, iyon değiştirici reçineler. Selülozik türevler, polistren divinilbenzen esaslı adsorbanlar, poliüretan polimerler, şelatlaştırıcı reçine, şelatlaştırıcı fiber, ve moleküler baskılanmış polimerler (MIP) [2]. Ancak son zamanlarda önem kazanan karbon nano yapılarının yeni bir sınıfı olarak bilinen karbon nanotüpler kendine özgü yüzeyi ile sorbent malzemesi olarak kullanılması için yeni bir umut ışığıdır. Bu yeni yöntem ile karbonnanotüpler sorbent maddesi olarak geliştirilecek ve ağır metal iyonlarının istenmeyen ortamlardan arındırılmasında kullanılabilecektir [3]. Son aşamasında ise 2, 4 -(Dihidroksibenzaldehit) ile silanizasyonu gerçekleştirilen karbonnanotüp etkileştirilerek O-CNT-Si-[N-(3-propil)2,4dihidroksibenzaldimin] sentezi gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen O-CNT-Si-[N-(3-propil)2,4dihidroksibenzaldimin] maddesinin nano boyuttaki tüm hibrit materyallerin karakterizasyonları analitik metotların yanı sıra SEM, Raman, TEM, UV-GB, fotolüminesans, EDX, XRD ve FTIR metotları ile yapılmıştır. [O-CNT-Si-[N-(3-propil) 2,4- dihidroksibenzaldimin] nanokompozit materyallerin uygulama alanı olarak; içme ve atık sularındaki bazı ağır metal iyonlarını tutma özelliği SPE şırınga ve batch (çalkalama) yöntemleri ile incelenmiştir. Nanokompozit materyallerin iyon tutma kapasiteleri karşılaştırılmıştır. Nano materyallerin tekrar kullanılabilirlikleri araştırılarak SPE uygulamaları açısından önemli olup olmayacakları da belirlenmiştir. Kaynaklar [1] K.Smart, A.l.Cassady, G.Q.Lu, D.J.Martin, Carbon 44(2006)1034-1047. [2] R.Q.Long .R.T. Yang .J.Am . Chem. Soc.123(2001)2058 - 2059.M.R. Jamali et Bu çalışmada; ilk olarak Hummer metoduna göre al / Anaytica Chimica Acta 579 (2006) 68-73 Multivalent Karbonnanotüp (MWCNT)’ü okside edilmiştir. Daha sonra okside karbonnanotüpü 3-(triethoxsilyl-propylrimine) ile uygun reaksi- [3] S.Agnihotri, M.J. Rood, M.Rostam-Abadi, Caryon şartlarında silanizasyonu gerçekleştirilmiştir. bon 43 (3005) 2378 nNo: 12 POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 59 16. Kromatografi Kongresi 60 - 60, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Afyon Yöresinde Yetiştirilen Maydonoz (Petroselium crispum) ve Dereotu (Anethum graveolens) Yapraklarının Uçucu Yağ Kimyasal Bileşenleri Ayşegül Türk Baydır aturkbaydir@aku.edu.tr Afyon Kocatepe Üniversitesi, Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyonkarahisar Amir Soltanbeigi soltanbeigi@aku.edu.tr Afyon Kocatepe Üniversitesi, Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyokarahisar Harun Dırman hdiraman@aku.edu.tr Afyon Kocatepe Üniversitesi, Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyonkarahisar Anahtar Kelimeler: Maydanoz, Dereotu, Uçucu Yağ, GC-MS Ülkemizdeki bitki florasında doğal olarak bulunan ve hemen hemen her bölgede yaygın yetiştiriciliği yapılan maydanoz ve dereotu günlük en fazla tüketilen bitkilerden olup, taze ve kuru baharat olarak ta tüketilmektedirler. Uçucu yağlar, doğada kendiliğinden yetişen yabani bitkilerden veya kültürü yapılan aromatik bitkilerden elde edilen kokulu eterik yağlardır. Bunlar gıda, ilaç ve kozmetik sanayiinde kullanılan çok önemli bir hammadde kaynağını oluşturmaktadır [1]. Uçucu yağlar parfüm, kozmetik, aromaterapi, fitoterapi, baharat beslenme ve böcek öldürme dahil olmak üzere pek çok alanda hammadde olarak kullanılan değerli doğal ürünlerdir. Uçucu yağlar, bileşenleri farklı olan kompleks karışımlar olduklarından, biyolojik etkileri yönünden de farklılık gösterirler. Etken maddelere göre etkileri değişmekle birlikte pek çok uçucu yağ; antimikrobiyal, karminatif, koloretik, sedatif, diüretik, antispazmodik antifungal gibi etkilere sahiptir [2]. Afyon iklim koşullarında (Merkez ilçeye bağlı Değirmenayvalı Beldesi) yetiştirilen maydonoz ve dereotu bitkileri gölgede kurutularak bir hidrodistilasyon yöntemi olan clevenger aparatıyla uçucu yağları çıkartılmış olup, ilgili bitkilere ait uçucu yağlar GC Agilent 7890B - MS Agilent 5977A cihazında analiz edilmiştir. Kromatografik çalışma HPInnowax kapiler kolon (60.0 m x 0.320 mm x 0.25 µm) kullanılarak gerçekleştrilmiştir. GC-MS analiz şartları, taşıyıcı gaz:helyum 1.0 mL dak−1 akış; split metot (50:1), kontrollü fırın programı (60 o C’de 3 dakika bekletilmiş, 4 o C dakika−1 artış hızıyla 150 nNo: 20 o C’ye yükseltilerek 3 dakika bekletilmiş daha sonar dakikada 15 o C dakika−1 artış hızıyla 260 o C’ye çıkarılmış ve bu sıcaklıkta 2 dakika bekletilmiştir), FID dedektör ve Enjektör sıcaklıkları sırasıyla 250 o C ve 270 o C’dir. Ayrılan bileşenler NIST (National Institute of Standards and Technology) ve WILEY 8 kütüphaneleri taranarak MS cihazında tespit edilmiştir. Yapılan analizle sonucunda dereotu (Petroselium Crispum) vejetatif aksamına ait uçucu yağ profilinin major bileşenler olarak l-Phellandrene % 63.21; Dill Eter % 12.536 olduğu görülmüş olup, bunu β-Phellandrene % 9.799, ρ-Cymene % 3.799 ve dl-Limonene % 3.891 izlemiştir.Maydonozda ise major bileşenler olarak Apiol % 29.801, 1,3,8-pMenthatriene % 29.203, Myristicin % 10.373 ve Sabinene % 9.123 olarak bulunmuştur. Teşekkür: Bu çalışma Afyon Kocatepe Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri kapsamında Hızlı Destek Projesi (AKÜ BAP 15.HIZ – DES 105) olarak desteklenmiştir. Kaynaklar [1] Çalıkoğlu, E., Kıralan, M., Bayrak, A., 2006, Uçucu Yağ Nedir, Nasıl Üretilir ve Türkiye’deki Durumuna Genel Bir Bakış, Türkiye 9. Gıda Kongresi; 24-26 Mayıs 2006, Bolu, 569–570 [2] Maksimović, Z. a, Dordević, S., Mraović, M., 2005, Antimicrobial activity of Chenopodium botrys essential oil., Fitoterapia, 1 (76), 112–114. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 60 16. Kromatografi Kongresi 61 - 61, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya İki Farklı Lokasyonda (Manisa ve Bursa) Yetiştirilen Gemlik Çeşidi Zeytinlerden Üretilen Natürel Zeytinyağlarının Yağ Asidi ve Triaçil Gliserol Profilleri: Coğrafi Sınıflandırmada Kemometrik Bir Yaklaşım Harun Dıraman hdiraman@aku.edu.tr Afyon Kocatepe Üniversitesi Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyonkarahisar Durmuş Özdemir durmusozdemir@iyte.edu.tr İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü. Güzelbahçe, Urla - İzmir Anahtar Kelimeler: Gemlik, Zeytin, Natürel , Yağ Asidi, Triaçil Gliserol, GC, HPLC Akdeniz Diyeti’nin dikkate değer bitkisel yağ kaynağını oluşturan ve sağlıklı beslenmenin simgesi olan natürel zeytinyağı [1], bu gün artık dünyanın farklı mutfaklarında kullanımı artarak yer almaktadır. Natürel zeytinyağlarının çeşit ve bölgesel karakterizasyonu ve otantikliği konusundaki kromatografik bazlı (GC,GC/MS ve HPLC, LC/MS) yöntemlerle yapılan) yağ asitleri (YA) ve triaçil gliserol (TAG) profili analizlerini kapsayan çalışmalar önem taşımaktadır. Gemlik zeytin çeşidi orijin (Bursa Marmara) bölgesi dışında en çok yetiştiriciliği yapılan çeşit olup, yağları hakkında Türk zeytinyağı sektörü tarafından bazı spekülatif görüşler bulunmaktadır. Bu çalışmada Manisa (Ege Bölgesi’nde Gemlik çeşidinin ekonomik olarak en yoğun yetişme lokasyonu) ve Bursa (Marmara Bölgesi, Gemlik çeşidinin orijin bölgesi) ilinde iki hasat (2009 - 2010) yılı süresince Ege ve Marmara bölgesinde iki farklı lokasyonda (Akhisar [Mecidiye n=16] - Manisa, ayrıca referans örnek olarak Zeytincilik Araştırma Enstitüsü (Bornova - İzmir, n=2) ve Gemlik - Bursa, n=15)kontinü sistemle üretilmiş natürel zeytinyağlarının kromatografik ((Kapiler kolon Gaz Kromatografisi, GC) cis-trans yağ asidi (Alev iyonizasyon dedektörü (FID) ve DB-23 (Bonded % 50 cyanopropyl) (J & W Scientific, Folsom, CA, USA) kapiler kolon (30 m x 0.25 mm i.d x 0.250 µm) ve kontrollü fırın programı (170 - 210 o C) ve (Yüksek basınç sıvı kromatografisi (HPLC) triaçil gliserol profilleri (TAG)) yöntemlerle (Refraktif indeks dedektörü [RID] ile Superspher 100 RP- 18 kolon (244 x 4 mm i.d x 4 µm), 35 o C sıcaklıkta, maksimum 200 bar basınç ve 1.2 mL/dk mobil faz akış hızı) belirlenmiştir [2]. Kromatografik verilere da- nNo: 21 yalı olarak ürünlerin coğrafi yörelere göre karakterizasyon ve sınıflandırılması bu konuda en yaygın kullanılan kemometrik yöntemler ile (Temel bileşen [PCA, Principal Component Analysis] ve Aşamalı Kümeleme (HCA, [Hierarchical Cluster Analysis]) gerçekleştirilmiştir. Yapılan kromatografik analizler (GC ve HPLC) ile sırasıyla 14 yağ asidi ve skualen ve 19 TAG bileşeni mükemmel bir biçimde ayrılmış olup, Gemlik çeşidinden üretilen natürel zeytin yağlarının major, minör yağ asitleri ve trans yağ asitleri (TFA) değişiminin ve TAG profilinin genel olarak ulusal ve uluslararası normlara uygun olduğu, güneyden (İzmir ve Manisa) kuzeye (Bursa) gidildikçe oleik asit, stearik asit, ve TAG bileşenlerinden OOO, LOO, ECN 48 ve ECN 50 değerlerinin arttığı; palmitik asit, linoleik asit, linolenik asit, LLL (Trilinolein), ECN 42-46 değerlerinin azaldığı görülmüştür. İlk altı temel bileşen (toplam varyansın % 96 [ YA için] ve % 93 [TAG için] açıklamaktadır) sonuçlarına göre YA ve TAG profili temelinde Ege (Akhisar) ve Marmara (Bursa) bölgelerine ait Gemlik çeşidi natürel zeytinyağı örnekleri HCA yöntemi ile çok daha homojen bir şekilde üç grup olarak sınıflanmışlardır. Kaynaklar [1] Wahrburg U, Kratz M, Cullen P. 2002. Mediterranean diet, olive oil and health. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 104, 698–705 [2] Anonymous, 2010. Türk Gıda Kodeksi. - Zeytinyağı ve Prina Yağı Hakkında Tebliğ No: 2010 / 36- TC. Resmi Gazete 7 Ağustos ,2010.Sayı: 27665. Ankara. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 61 16. Kromatografi Kongresi 62 - 62, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Yabani Bir Armut Türü Olan Pyrus Elaeagnifolia Subsp. Elaeagnifolia Pallas’ ın Fenolik İçeriği, Antioksidan Özellikleri ve Bazı Enzimler Üzerine İnhibisyon Etkilerinin İncelenmesi Nimet Baltaş nimetaktas07@hotmail.com Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 53100, Rize Semra Pakyıldız semra_pakyildiz@hotmail.com Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 53100, Rize Emine Kılıçkaya Selvi emine.selvi@erdogan.edu.tr Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 53100, Rize Anahtar Kelimeler: Pyrus, Elaeagnifolia, Pallas, HPLC, Antioksidan, Ksantin Oksidaz, Üreaz Gülgiller familyasına ait olan ve halk arasında Ahlat adıyla bilinen Pyrus elaeagnifolia subsp. elaeagnifolia Pallas Türkiye’de Amasya, Ankara, Antalya, Bolu, Kahramanmaraş, Kayseri, Konya, Mersin, Sivas ve Van şehirlerinde yetişen bir çeşit yabani armuttur. Yetiştiği bölgelerde halk arasında ishal, böbrek rahatsızlıkları, şeker hastalığı ve mide yanması gibi birçok rahatsızlıklarda hem taze olarak hemde kurutulup çayı demlenerek yardımcı tedavi amaçlı kullanılan bir meyvedir. Bu çalışmada Ahlat meyvesinin içerdiği fenolik bileşenler ve miktarı HPLC yöntemi kullanılarak belirlendi. Ayrıca meyvenin antioksidan özellikleri, gut hastalığında oldukça önemli olan ksantin oksidaz ve helikobakter pylori tedavisinde önem arz eden üreaz enzimleri üzerine inhibisyon etkisi çalışıldı. Ahlat armutu ekstraktı HPLC-UV de optimize edilen gradient elüsyon yöntemi ile analiz edildi ve Ahlat meyvesinin rutin ve kafeik asit bakımından zengin olduğu gözlendi. Ahlat armutunun sulu ekstraktının toplam fenolik içeriği 4.98 ± 0.06 mg GAE/g yaş meyve ve CUPRAC değeri 104.05 ± 2.47 mg TEAC/g yaş meyve olarak bulundu. DPPH ve ABTS radikal temizleme yöntemleri sonucunda SC50 değerleri 3.49 ± 0.07 ve 5.01 ± 0.03 mg/mL olarak hesaplandı. Ksantin oksidaz ve üreaz enzimleri için IC50 değer- nNo: 23 leri 10.75 ± 0.11 ve 0.97 ± 0.03 mg/mL olarak tespit edildi. Antioksidianca zengin olan Ahlat meyvesinin gut hastalığı ve Helikobakter pylori kaynaklı mide problemlerinin tedavisinde yardımcı doğal ürün olabileceği söylenebilir. Kaynaklar [1] Singleton, V.L.; Rossi, J.L. Colorimetry of Total Phenolics with Phosphomolybdic Phosphotungstic Acid Reagents. American Journal of Enology and Viticulture 1965, 16, 144–158. [2] Menteşe, E.; Yilmaz, F.; Baltaş, N.; Bekircan, O.; Kahveci, B. Synthesis and Antioxidant Activities of some New Triheterocyclic Compounds containing Benzimidazole, Thiophene, and 1,2,4-Triazole Rings. Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry 2015, 30, 435–441. [3] Kantar, G.K.; Baltaş, N.; Menteşe, E.; Şaşmaz, S. Microwave-Assisted Synthesis and Investigation of Xanthine Oxidase Inhibition of New Phthalonitrile and Phthalocyanines Containing Morpholino Substituted 1,2,4-Triazole-3-One. Journal of Organometallic Chemistry 2015, 787, 8–13. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 62 16. Kromatografi Kongresi 63 - 63, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi ile Letrozolün Farmasötik Preparatlarda Miktar Tayini Cem Kaplan cemkaplan_ck@hotmail.com İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM. Durişehvar Özer Ünal durisehvar@gmail.com İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM. Anahtar Kelimeler: Letrozol, HPLC-Fluoresans Dedektör, Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi, Tablet Analizi Letrozol, kadınlarda östrojen seviyesini düşüren aromataz inhibitörü olarak bilinen yeni ilaç türlerinden biridir. Aromataz inhibitörleri, hormon-reseptörü pozitif olan meme kanserli hastalarda tedavide kullanılan ajanlardandır [1]. Farmasötik preparatlardan analizi önemlidir. Bu konuda yapılan çalışmalar incelendiğinde literatür de kısıtlı çalışmalara rastlanmaktadır [2]. Bu çalışmada seçici, basit ve güvenilir floresans dedeksiyonuna dayanan yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmesi ve bu geliştirilen yöntemin farmasötik preparatlara uygulanmıştır. Yöntem ters fazlı kolonda; asetonitril-50mM fosforik asit çözeltisi (pH:7), (50:50,h/h) hareketli fazı ile 0.7 mL/dk akış hızında fluorimetrik dedektör ile geliştirilmiştir. Doğal floresans özelliğine sahip letrozol için dedeksiyon dalgaboyu; 256 nm uyarılma ve nNo: 30 585 nm emisyon olarak ayarlanmıştır. Doğrusal aralığı 0.05-0.7 µg/mL olarak bulunmuştur. Gözlenebilme ve tayin sınırları ise 0.014-0.042 µg/mL olarak bulunmuştur. Yöntem valide edilerek tabletlerdeki analizine başarıyla uygulanmıştır. Bu yöntem kolay ve tekrarlanabilir olup tablet analizlerinde güvenle kullanılabilir niteliktedir. Kaynaklar [1] Özmen V. Breast cancer in the world and Turkey. Meme Sağlığı Dergisi 2008; 4(1):7-12. [2] M. Mathrusri Annapurna, Chitaranjan Mohapatro, A. Narendra. Stability-indicating liquid chromatographic method for the determination of Letrozole in pharmaceutical formulatios. Journal of Pharmaceutical Analysis 2012;2(4):298–305 POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 63 16. Kromatografi Kongresi 64 - 64, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Parasetamol ve Flurbiprofenin Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi ile Analizi Neşet Neşetoğlu neset.nesetoglu@istanbul.edu.tr İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM Serap Sağlık Aslan serapsaglik@yahoo.com İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM Anahtar Kelimeler: Parasetamol, Flurbiprofen, HPLC, HPLC-UV, Tablet Analizi Analjezik-antipiretik ilaçlardan nonsteroid antiinflamatuvar ilaçlar ve parasetamol (asetominofen), günlük pratikte güvenli olduğu düşünülen, ağrı ve ateş kontrolünde sık kullanılan ilaçlardır [1]. Flurbiprofen propiyonik asit grubu nonsteroidal antienflamatuvar bir ilaçtır. Bu çalışmada, patenti bulunan ancak henüz kullanıma sunulmamış, tablet formundaki parasetamol ve flurbiprofenin analizi için basit ve seçici yeni bir HPLC yöntemi geliştirilmiştir. Yöntem ters fazlı C18 kolonda; fosforik asit ile pH:5.00’a ayarlanmış 0.1M sodyum asetat : asetonitril (40:60, h/h) mobil fazı ile 0.8 mL/dk akış hızında maddelerin ayrılması esasına dayanmaktadır. Dedeksiyon nNo: 31 dalga boyu 247 nm’ dir. Doğrusallık aralıkları parasetamol için 0.1-1.5 µg/mL ve flurbiprofen için 0.11.5 µg/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem valide edilerek, bu iki ilaç maddesinin tabletlerdeki analizine uygulanmıştır. Geliştirilen yöntem kolay, hassas ve tekrarlanabilir olup parasetamol ve flurbiprofenin tablet analizlerinde yüksek doğruluk ve hassasiyetle uygulanmıştır. Kaynaklar [1] Gökceoğlu Uslu A ve ark, Türk Nefroloji Diyaliz ve Transplantasyon Dergisi 2013; 22 (1): 106-110 POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 64 16. Kromatografi Kongresi 65 - 65, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Bazı Geleneksel Türk Bitkisel Gıdalarında Cis-Trans Yağ Asitleri Harun Dıraman hdiraman@aku.edu.tr Afyon Kocatepe Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyonkarahisar Anahtar Kelimeler: Bitkisel Gıda, Cis-Trans Yağ Asidi, GC Dünyada sağlıklı beslenme yöntemlerinden biri olan Akdeniz Diyeti’nin en önemli geleneksel bitkisel yağ kaynağını oluşturan natürel zeytinyağı [1], bu gün artık dünyanın farklı mutfaklarında dikkate değer bir lezzet kaynağı olarak yer almaktadır. Gıdaların yağ asidi profili beslenme fizyolojisi açısından önem taşıdığı gibi, ürünlerin coğrafi sınıflandırılması ve karakterizasyonu bakımından da dikkate değer bir bilgi kaynağıdır. Ülkemiz coğrafi işarete sahip ve geleneksel olarak farklı yörelerde üretilen, ekonomik açıdan önemli olabilecek bazı bitkisel gıdaların tek çeşitten üretilen natürel zeytinyağları n=23, susam yağı [tahin] n= 2, ceviz n=2, çıtlık [çedene] ve sakız meyvesi n=2 ve hamsili mısır ekmeği n=1) cis-trans yağ asidi profillerini ortaya çıkarmak suretiyle karakterizasyonları için adına doğru sağlam ve güvenilir bilgi edinilmesi amaçlanmıştır. Gıdaların çeşit ve bölgesel karakterizasyonu ve otantikliği konusundaki kromatografik bazlı (GC, GC/MS) yöntemlerle yapılan çalışmalar önem taşımaktadır. Özellikle yağ asidi (YA) profili analizleri bu konuda ilk önceliği olan çalışmalardır. Bu çalışmada bitkisel gıdalara ait yağ örnekleri kromatografik (Kapiler kolon Gaz Kromatografisi, GC) cistrans yağ asidi (Alev iyonizasyon dedektörü (FID) ve DB-23 [Bonded % 50 cyanopropyl] [J & W Scientific, Folsom, CA, USA] kapiler kolon [30 m x 0.25 mm i.d x 0.250 µm] ve kontrollü fırın programı [ 170 - 210 o C] belirlenmiştir [2]. Yapılan kromatografik analizler (GC) ile bitkisel gıda örneklerinde 15-32 yağ asidi ve - özellikle natürel zeytinyağları için karakteristik olarak bir hidrokarbon olan - skualen (% 0.23 – 1.01) mükemmel bir biçimde ayrılmıştır. Natürel zeytinyağı örnekleri, hamsili ekmek, nNo: 34 sakız ağacı ve çedene meyveleri ve susam yağı (tahin) majör yağ asidi olarak sırasıyla oleik, linoleik, palmitik ve stearik içermişlerdir.Bu örneklerde linolenik asit minör olarak yer almıştır. Tahin örneklerinde oleik ve linoleik asit düzeyleri oranı 1:1 olarak belirlenmiştir. Hamsili ekmek örneğinde kısa zincirli yağ asitlerinin yanında sadece balık ve diğer su ürünlerinde tespit edilebilen araşidonik asit (20:4) EPA (20:5), DHA (22:6) ve 22:5 yağ asitleri belirlenmiştir. Ceviz örneklerinde ise major yağ asitleri linoleik, linolenik, oleik ve palmitik olarak sıralanmıştır. Geleneksel bitkisel gıda örneklerindeki trans yağ asidi düzeyleri hayvansal gıda örneklerine göre oldukça düşük bulunmuştur. Natürel zeytinyağlarında yağ üretim sistemlerinin trans yağ asidi miktarı üzerine bir etkisi gözlenmemiştir. Yağ asitleri değişimine göre tek zeytin çeşidinden üretilen natürel zeytinyağlarının coğrafi karakterizasyonu ve sınıflandırmasının mümkün olabileceği kanaatine varılmıştır. Teşekkür : Bu çalışma Afyon Kocatepe Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri kapsamında Hızlı Destek Projesi (AKÜ BAP 15.HIZ – DES 060) olarak desteklenmiştir. Kaynaklar [1] Wahrburg U, Kratz M, Cullen P. 2002. Mediterranean diet, olive oil and health. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 104, 698–705 [2] Anonymous, 2010. Türk Gıda Kodeksi. – Zeytinyağı ve Prina Yağı Hakkında Tebliğ No: 2010 / 36 –TC. Resmi Gazete 7 Ağustos ,2010.Sayı: 27665. Ankara. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 65 16. Kromatografi Kongresi 66 - 66, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Endüstriyel Atık Sulardan Kurşun Uzaklaştırılması Murat Yüce murattyc@gmail.com Hitit Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Çorum Elif Bilgin elif_bilgin@windowslive.com Hitit Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Çorum Kazım Köse kazimkose@hitit.edu.tr Hitit Üniversitesi, Bilimsel Teknik Uygulama ve Araştırma Merkezi, Çorum Kadir Erol kadirerol86@gmail.com Hitit Üniversitesi, Osmancık Ömer Derindere Meslek Yüksekokulu, Çorum Zeynel Öztürk zeynelozturk@hitit.edu.tr Hitit Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Çorum Dursun Ali Köse dalikose@hitit.edu.tr Hitit Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Çorum Anahtar Kelimeler: Kurşun, Adsorpsiyon, Kriyojel, Atıksu Ağır metallerin endüstriyel atık sularda bulunması çevre ve insan sağlığını son yıllarda önemli derecede tehdit etmektedir. Bu ağır metaller arasında kurşun bataryalarda, boya ve gübre sanayisi gibi sektörlerde oldukça fazla kullanılmaktadır. Dünya Sağlık Örgütü (DSÖ) tarafından kurşunun içme sularında bulunma miktarı 10 µg/L olarak sınırlandırılmıştır [1, 2]. Bu çalışmamızda kurşunun atık sulardan uzaklaştırılması için poli(2-hidroksietil metakrilatN-metakriloil- L-hisitidin), poli(HEMA-MAH), kriyojeli sentezlenmiştir. Bu polimer ile adsorpsiyondesorpsiyon çalışmaları yapılmış ve karakterizasyon çalışmaları kapsamında da şişme testi, Fourier dönüşümlü infrared (FT-IR) spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM), elementel ve yüzey nNo: 37 alanı (BET) analizleri yapılmıştır. Adsorpsiyon öncesi ve sonrası kurşun miktarını belirlemek için ICPOES analizi yapılmış olup adsorpsiyon kapasitesi 6.12 mg Pb(II)/g kriyojel olarak hesaplanmıştır. Kaynaklar [1] Lalhruaitluanga H ve ark., Lead(II) adsorption from aqueous solutions by raw and activated charcoals of Melocanna baccifera Roxburgh (bamboo)-A comparative study,Journal of Hazardous Materials, 175, 311-318,2010. [2] Dünya Sağlık Örgütü (WHO), WHO Guidelines for Drinking-Water Quality, fourth ed., WHO Press, Geneva. 2011 POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 66 16. Kromatografi Kongresi 67 - 67, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya (S)-(+)-Naproksen’in Elde Edilmesinde İmmobilize Lipazların Kullanılması Reşit Çakmak resit.cakmak@batman.edu.tr Batman Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman Ercan Çınar ercan.cinar@batman.edu.tr Batman Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman Giray Topal gtopal@dicle.edu.tr Dicle Üniversitesi, Ziya Gök alp Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi ABD, Diyarbakır Selami Ercan selami.ercan@batman.edu.tr Batman Üniversitesi, Sağlık Yüksek Okulu, Hemşirelik Bölümü, Batman Mutlu Canpolat mutlu.canpolat@batman.edu.tr Batman Üniversitesi, Meslek Yüksekokulu , Kimya ve Kimyasal İşleme Teknolojileri Bölümü, Batman Anahtar Kelimeler: İmmobilize Lipaz, Rasemik Naproksen, Metil Ester, Hidroliz (S)-(+)-Naproksen, antipiretik, analjezik ve antiinflamatuar özelliğe sahip, vücuttaki iltahaplanma prosesini kortizonsuz olarak inhibe eden ağrı kesici ilaç etken maddesidir. Günümüzde, (S)-(+)Naproksen’in daha kolay ve ekonomik üretimi için enzimatik rezolüsyon yöntemleri ile elde edilmesine yönelik çalışmalar yapılmaktadır. Enzimatik rezolüsyon yöntemi ile (S)-(+)-Naproksen’in racNaproksen esterlerinden lipaz biyokatalizli hidroliz tepkimeleri ile üretimi ilgi gören bir konudur [1]. Bu çalışmada, Candida rugosa lipaz immobilize edilmiş manyetik Fe3 O4 nanopartikülleri (3aminopropiltrimetoksisilan ve glutaraldehit ile aktifleştirilmiş) kullanılarak, rac-Naproksen metil esterinin enantiyoselektif hidroliz çalışmaları gerçekleştirildi [2]. Çalışma kapsamında immoblizasyon çalışmalarında kullanılan destek materyallerinin yapıları spektroskopik, termogravimetrik ve taramalı elektron mikroskobu kullanılarak karakterize edildi. Hazırlanan immobilize ve serbest lipazların sırasıyla; aktiviteleri, Optimum pH, Optimum sıcaklık, termal kararlılığı, depolama kararlılığı ve tekrar kullanılabilirlikleri belirlendi. Hidroliz reaksiyonu sonucunda, % ees, % eep, E ve c (x) hesaplandı. Ürünün enantiyomerik fazla- nNo: 42 lığı Chiralcel OD kiral kolon ile substratın enantiyomerik fazlalığı ise Chiralcel OD-H kiral kolon kullanılarak belirlendi. Hidroliz işlemi sonucunda rasemik Naproksen metil esterinin enzimatik hidrolizinde 600 mg immobilize lipaz kullanıldığında sırasıyla; % ees, % eep, % c ve E değerleri 12.94, 94.93, 12 ve 44 olarak hesaplandı. Teşekkür : Bu çalışma TÜBİTAK (113Z773) ve Dicle Üniversitesi (14-ZEF-16) tarafından desteklenmiştir. Kaynaklar [1] Takaç S ve ark., Impressive effect of immobilization conditions on the catalytic activity and enantioselectivity of Candida rugosa lipase toward (S)-Naproxen production., Process Biochemistry, 42, 1021-1027, 2007. [2] Yılmaz ve ark., Enantioselective hydrolysis of racemic Naproxen methyl ester with sol - gel encapsulated lipase in the presence of sporopollenin, Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic, 62, 162-168, 2010. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 67 16. Kromatografi Kongresi 68 - 68, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Rheum ribes (Işgın) Türünden Emodin ve Aloe-Emodin Türevlerinin HPLC Analizi İbrahim Halil Geçibesler ibrahimgecibesler@gmail.com Bingöl Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Fakültesi, Doğal Ürün Araştırma Laboratuvarı Seda Karabulut sedakarabulut2366@gmail.com Bingöl Üniversitesi Anahtar Kelimeler: Rheum Ribes, Emodin, Sekonder Metabolit Rheum Ribes (Işgın) türünden emodin ve aloeemodin türevlerinin HPLC analizi Rheum Ribes türü Türkiye’de yabani olarak yetişen ve Türkiye’de ve dünyada sebze olarak tüketilen bir tıbbi bir türdür. Işkın bitkisinin halk tıbbında kullanımı oldukça yaygındır örneğin sindirim sistemi rahatsızlıklarında, yüzdeki sivilce ve lekelerin giderilmesinde, basur tedavisinde, idrar söktürücü olarak, kan temizleyicisi olarak, sarılığın tedavisinde, böbrek taşı düşürülmesinde, hipertansiyon, diyabet kolesterol, obezite ve mide hastalıklarının tedavisinde yetiştiği iller de tıbbi bir bitki olarak bölge insanları tarafından yıllarca kullanılmıştır [1]. Bunların yanı sıra hayvanlardaki şap hastalığının tedavisinde de bölge halkı tarafından kullanılmıştır. Bu türün emodin ve aloeemodin gibi antrakinon türevli bileşikleri içerdiği bilinmekte fakat kantitatif miktarı hakkında bilgi literatür kaydı bulunmamaktadır. Bundan dolayı bu türün içerdiği bu antrakinon türü bileşikler HPLC sistemi ile kantitatif olarak analiz edildi. R. ribes türünün ekstraksiyon işlemi için metanol:diklormetan (oran: 1:1, h/h) çözücü sistemi kullanılarak reflüks, nNo: 43 maserasyon, soxhlet ve ultrasonik ekstraksiyon tekniklerinden faydalanıldı. Emodin ve aloe-emodin bileşiklerinin kantitatif analizi 254 ve 450 nm dalga boylarında HPLC sistemi ile analiz edildi. Kolon olarak ters faz C-18 kolon, mobil faz gradienti olarak hacimce % 1 formik asid içeren su:metanol (oran: 2:3, h/h ) çözücü sistemi kullanıldı. Emodin ve aloe amodin bileşikleri için 5-250 µg/mL konsantrasyon aralığında elde edilen kalibrasyon grafiklerinden bu antrakinon bileşiklerinin kantitatif miktarları belirlendi. Emodin ve aloe-emodin bileşiklerinin R.Ribes türünden elde edilmesinde ekstraksiyon teknikleri kendi aralarında kıyaslandığında en iyi sunucu veren ekstraksiyon tekniğinin ultrasonik ekstraksiyon yöntemi olduğu belirlendi. Kaynaklar [1] Ufuk Özgen, Yusuf Kaya, Peter Houghton (2012), Folk medicines in the villages of Ilıca District (Erzurum, Turkey). Turk J Biol 36 (2012) 93-106 POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 68 16. Kromatografi Kongresi 69 - 69, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Oftalmik Viskoelastik Preparatlarda Lidokain HCl’ün HPLC ile Tayini İbrahim Narin narin@erciyes.edu.tr Erciyes Üniversitesi , Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, Talas, Kayseri İbrahim Aydın iaydin@erciyes.edu.tr Erciyes Üniversitesi , Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, Talas, Kayseri Serdar Kolay kolayserdar@gmail.com İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi , Kimya Bölümü, İstanbul Anahtar Kelimeler: HPLC, Lidokain HCl, Viskoelastikler Oftalmik viskocerrahi gereçler (viskoelastikler) 1972’den bu yana göz cerrahisinde kullanılmaktadır. Katarakt cerrahisinin yanı sıra glokom, keratoplasti ve ön cerrahi işlemlerde çok çeşitli avantajlar sağlamasından ötürü viskoelastiklerin kullanımı gittikçe yaygın hale gelmiştir [1]. Günümüzde göz cerrahisinde kullanılan viskoelastiklerin birçoğu sodyum hyarulonattan yapılmaktadır. Viskoelastiklerde soydum hyarulanata ek olarak göz içi anestezik olarak belirli oranlarda Lidokain HCl kullanılmaktadır. Yapılan hayvan deneylerinde farklı yüzdelerde Lidokain HCl’ün korneal endotelyal toksisiteye, ayrıca korneada incelme ve hasara yol açtığı bildirilmiştir [2, 3]. Bu nedenle preparatlardaki Lidokain HCl miktarının sınır değerlerin üzerinde olup olmadığı önem taşımaktadır. Yapmış olduğumuz çalışmada literatürdeki HPLC yönteminden yararlanarak oftalmik viskoelastik preparatlarda Lidokain HCl’ün HPLC ile kantitatif analizi yapılmış ve prospektüste bildirilen miktarlarla uyumluluğu incelenmiştir [4]. Çalışmada Agilent marka dizi diyot dedektörlü HPLC cihazında 232 nm’de ölçümler yapılmıştır. Hareketli faz olarak pH 2.5’e ayarlı aseto- nNo: 44 nitril:su (50:50 h/h) karışımı kullanılmıştır. Ayırmalar 150 mm x 4.6 mm; 5µm Hypersil C18 ters faz kolonunda yapılmış olup enjeksiyon hacmi 20 µL’dir. Kaynaklar [1] http://www.itf.istanbul.edu.tr/goz/ Viskoelastikler.pdf, Erişim Tarihi: 16.05.2016. [2] Guzey M ve ark., The Effects of bupivacaine lidocaine on the corneal endothelium when applied into anterior chamber at the concentrations supplied commercially, Ophthalmologica, 2002:216;113-7. [3] Eggeling P et al., Corneal endothelial toxicity of different lidocaine concentrations, J Cataract Refract Surg., 2000; 26:1403-8. [4] Zivanovic Lj et al. Validation of liquid chromatographic method for analysis of lidocaine hydrochloride, dexamethasone acetate, calcium dobesilate, buthylhydroxyanisol and degradation product hydroquinone in suppositories and ointment. Journal of Chromatography A, 2005, 1088.1: 182-186. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 69 16. Kromatografi Kongresi 70 - 70, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Ag(I) İmmobilize Manyetik Mikropatiküller ile DNA Adsorpsiyonu Büşra Sarıca busrasarica_@hotmail.com Hitit Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı, Çorum Kadir Erol kadirerol86@gmail.com Hitit Üniversitesi Osmancık Ömer Derindere Meslek Yüksekokulu, Mülkiyet Koruma ve Güvenlik Bölümü, Osmancık Kazım Köse kazimkose1903@gmail.com Hitit Üniversitesi Bilimsel Teknik Uygulama ve Araştırma Merkezi Murat Yüce murattyc@gmail.com Hitit Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Dursun Ali Köse dalikose@hitit.edu.tr Hitit Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Ag(I), DNA, Manyetik Mikropartikül Deoksiribonükleik asit (DNA) heliks şeklinde iki zincirden oluşan biyolojik bir polimerdir. Herbir zincir dört primer nükleobazdan (adenin, guanin, sitozin, timin) oluşan bir şeker fosfat iskeletinden meydana gelmektedir [1, 2]. Bu çalışmada Ag(I) immobilize edilmiş manyetik poli(2-hidroksietil metakrilat-glisidil metakrilat), poli(HEMA-GMA) mikropartiküller ile DNA adsorpsiyonu değişen pH, etkileşim süresi, DNA derişimi, karıştırma hızı, sıcaklık ve iyonik şiddet şartlarında incelenmiştir. Manyetik mikropartiküllerin karakterizasyonu için; şişme testi, elektron spin rezonans (ESR), Mössbauer spektroskopisi, titreşimli örnek manyetometresi (VSM), Fourier dönüşümlü infrared (FT-IR) spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM), yüzey alanı (BET), elementel ve ICP-OES analizleri yapılmıştır. Nikotinamit bileşiğinden Ag(I) şelatla- nNo: 47 yıcı ligand olarak yararlanılmış ve mikropartiküllerin adsorpsiyon kapasitesi 12.69 mg DNA/g polimer olarak tespit edilmiştir. Adsorpsiyon tepkimesinin adsorpsiyon modeli Langmuir ve Freundlich izoterm modellerine göre incelenmiş ve Langmuir izoterm modelinin daha uygun olduğu belirlenmiştir. Kaynaklar [1] Hikosaka R ve ark., Adsorption and desorption characteristics of DNA onto the surface of amino functional mesoporous silica with various particle morphologies, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 140, 262-268, 2016. [2] Wang ve ark., Aggregation-free DNA nanocage/Quantum Dot complexes based on electrostatic adsorption, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspect, 495, 62-67, 2016. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 70 16. Kromatografi Kongresi 71 - 71, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Ürik Asit Adsorpsiyonu İçin Moleküler Baskılanmış Nanopartikül Gömülü p(AAm-MMA) Kriyojellerinin Sentezi ve Karakterizasyonu Merve Gümrükçü gumrukcu.merwe1990@gmail.com Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Bursa Bilgen Osman bilgeno@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Bursa Elif Tümay Özer etumay@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Bursa Aslı Göçenoğlu Sarıkaya Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Bursa Adil Denizli denizli@hacettepe.edu.tr Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Ankara Anahtar Kelimeler: Ürik Asit, Moleküler Baskılama, Kriyojel Ürik asit (UA; 7,9-dihidro-1H-pürin-2,6,8(3H)trion, MA:168 g/mol), insanda pürin metabolizmasının son ürünü olup genellikle idrar yoluyla dışarı atılmaktadır. Serumda UA derişiminin yüksek olması gut hastalığına neden olmaktadır. Bunun yanında anormal ürik asit düzeyleri hiperürisemi, Lesch-Nyan sendromu, kardiyovasküler hastalıklar ve böbrek hastalıkları gibi bir çok klinik durum ile yakından ilişkilidir. Kanda biriken ürik asit, hastalarda toksisitenin neden olduğu semptomları azaltmak amacıyla kan saflaştırma teknikleri kullanılarak etkin bir şekilde uzaklaştırılabilir [1]. Biyomedikal mühendislik alanında vücut sıvılarında fazla miktarda bulunan toksinlerin uzaklaştırılması için polimerik adsorbanların hazırlanması yoğun ilgi gören bir araştırma alanıdır. Aynı zamanda hemoperfüzyon gibi saflaştırma tekniklerinin gelişimi için anahtardır. Ürik asidin kandan uzaklaştırılması için farklı adsorbanlar kullanılmıştır. Fakat kullanılan reçineler seçici olmayıp düşük adsorpsiyon kapasitesine sahiptirler [2]. Hedef molekül için yüksek seçiciliğe sahip iki tür katı adsorban vardır: moleküler baskılanmış polimerler (MIP) ve immunoadsorbanlar. MIPler yapay olarak sentezlenen makromoleküler materyaller olup şekil, boyut ve fonksiyonel grup olarak hedef moleküle özgü bağlanma bölgeleri içerirler. Hedef molekül için spesifik moleküler tanıma kapasitesine ve yüksek bağlanma afinitesine sahiptirler. Bu nedenle, MIPler kandan toksik moleküllerin uzaklaştırılmasında kullanılabilirler. nNo: 50 Bu çalışmada, ürik asit uzaklaştırması için moleküler baskılanmış nanopartikül gömülü kriyojellerin sentezi ve karakterizasyonu yapılmıştır. Ürik asit baskılanmış poli(hidroksietil metakrilat-metakriloilamido sistein metil ester)-Fe3+ /poli(HEMA-MAC)Fe3+ nanopartiküller emülsiyon polimerizasyonu tekniği ile hazırlanmış ve FTIR, TEM ve elementel analiz ile karakterize edilmiştir. Hazırlanan poli(HEMA-MAC)-Fe3+ nanopartiküller poli (akrilamid metil metakrilat)- p(AAm-MMA) kriyojel içerisine polimerizasyon esnasında ilave edilerek gömülmüştür. Hazırlanan kriyojeller SEM ve FTIR analizleri ile karakterize edilmiştir. Poli(HEMAMAC)-Fe3+ nanopartikül gömülü p(AAm-MMA) kriyojellerin ürik asit adsorpsiyon kapasitesine pH incelenmiş ve maksimum adsorpsiyonun pH 8.0 ’de gerçekleştiği belirlenmiştir. Kriyojel kolonun ürik aside olan seçiciliğinin araştırılması için askorbik ve teofilin kullanılmış ve hazırlanan materyalin yüksek seçiciliğe sahip olduğu belirlenmiştir. Teşekkür : Bu çalışma Uludağ Üniversitesi BAP Birimi QUAP(F)-2016/4 nolu proje tarafından desteklenmektedir. Kaynaklar [1] GAO ve ark., J Chromatogr A, 1217, 22262236, 2010 [2] Cristallini C ve ark., Macromoleculer Bioscience, 31-38, 2003 POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 71 16. Kromatografi Kongresi 72 - 72, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Türk Sofralık Zeytin Sektöründe En Yaygın Kullanılan Yerli Zeytin Çeşitlerine Ait Meyvelerin Biyofenolik Profili Şahnur Irmak sahnurirmak@hotmail.com Zeytincilik Araştırma Enstitüsü Gıda Teknolojileri Bölümü Bornova - İzmir Harun Dıraman hdiraman@aku.edu.tr Afyon Kocatepe Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü & Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyonkarahisar Anahtar Kelimeler: Zeytin, HPLC-DAD, Fenolik Bileşenler Meyve ve sebzelerden elde edilen doğal ürünlerde dikkate değer düzeyde bulunan biyofenolik bileşenler zeytin işleme (sofralık ve yağ) teknolojisinde ve insan beslenme fizyolojisinde büyük bir önem arz etmektedir. Zeytin meyvesinden elde edilen ürünler (sofralık zeytin ve onun diğer bir türevi olan natürel zeytinyağı) dünyada sağlıklı beslenme yöntemlerinden biri olan Akdeniz Diyeti’nde özel bir role sahiptir. Akdeniz diyeti taşıdığı beslenme, derin tarihsel kültür ve haz verici özelliklerinden dolayı BMUNESCO kuruluşu tarafından 2014 Yılında Dünya Kültür Mirası öğelerinden biri olarak kabul edilmiştir. Bu çalışmada Türk Sofralık Zeytin Sektöründe en yaygın şekilde kullanılan bazı önemli zeytin çeşitlerine (Ayvalık, Domat, Gemlik, Memecik ve Uslu) ait ham meyvelerin biyofenolik profilleri incelenmiştir. Meyveler metanol : su (80:20 h/h) karışımında ekstrakte edilmiştir. Agilent HPLC- 1100 cihazı kullanılmıştır. Ayırım % 5 formik asit (Mobil faz A) ve metanol (Mobil faz B) ile Phenomenex kolonda (C18, 250 mm x 4.6mm, 5µm), 20µL lik enjeksiyon hacminde, 280 nm dalga boyunda ve 0.9 mL/dk akış hızında gerçekleştirilmiştir. Fenolik standartlar kalibrasyon grafiği (R2 = 0.98) tespit edilmiş olup, ham zeytin meyvelerindeki fenolik bileşenlerin belirlenmesinde uygulanan yöntem, % 95 güven sınırları içerisinde valide edilmiştir [1, 2]. Zeytin meyvesi örnekleri Zeytincilik Araştırma Ens- nNo: 52 titüsü (Bornova – İzmir) Bornova ve Kemalpaşa Deneme Bahçelerinden farklı olgunluk dönemlerinde iki hasat yılı (2007-2009) süresince elde edilmiştir. Bu çalışmada bazı önemli Türk sofralık zeytin çeşitlerine (Ayvalık, Domat, Gemlik, Memecik ve Uslu) ait ham meyvelerin biyofenolik profilleri HPLC – DAD yöntemi ile incelenmiş olup, yerli çeşitlerinin genel olarak hidroksitirosol, tirosol, luteolin ve apigenin gibi fenolik bileşiklerce zengin olduğu görülmüştür. Teşekkür: Bu çalışma Tarım ve Köyişleri Bakanlığı Tarımsal Araştırmalar Genel Müdürlüğü tarafından (TAGEM /06/11/01/118) desteklenmiştir) Kaynaklar [1] Morello, J.R., Vuorela, S., Romero, M., Motilva, M.J. and Heinonen M., 2005 a. Antioxidant activity of olive pulp and olive oil phenolic compounds of the Arbequina cultivar. Journal of Agricultural and Food Chemistry 53: 2002-2008. [2] Morello, J., Romero, M., Ramo, T., Motilva, J., 2005 b. Evaluation of L-phenyl alanine ammonia-lyase activity and phenolic profile in olive drupe (Olea europaea L.) from fruit setting period to harvesting time. Plant Science 168: 65–72. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 72 16. Kromatografi Kongresi 73 - 73, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Psikoaktif İlaçların Terapötik İlaç Düzeyi İzlemi için LC-MS/MS ile Eş Zamanlı Analizi Zinar Pınar Gümüş z.pinar.gumus@gmail.com Ege Üniversitesi, Madde Bağımlılığı, Toksikoloji ve İlaç Bilimleri Enstitüsü, Bornova, İzmir Veysel Umut Çelenk veyselcelenk@gmail.com Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Bornova, İzmir Suna Timur sunatimur@yahoo.com Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biokimya Bölümü, Bornova, İzmir Hakan Coşkunol coskunolh@yahoo.com Ege Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Psikiyatri Anabilim Dalı, Bornova, İzmir Anahtar Kelimeler: LC-MS/MS, Antipsikotik İlaçlar, Validasyon, Terapötik İlaç Ruhsal bozukluklarda kullanılan ilaç sayısı artıkça doz seçimi yöntemlerinin kullanılmasının gerekliliği artmaktadır. Tedavi sırasında erişilen ilaç konsantrasyonunun yeterli düzeye çıkıp-çıkmadığını kontrol ederek tedavi etkinliğini artırmak veya toksisiteyi önlemek, ilaç-ilaç etkileşimlerini ortaya çıkarmak amacıyla vücut sıvılarında bulunan ilaç düzeylerinin ölçülmesine Terapötik İlaç Düzeyi İzlemi (TİDİ) adı verilmektedir [1]. Güven aralığı dar ilaçlarda, tedavi sırasında hastada ortaya çıkan beklenmedik yada normalin dışında cevapların sebeplerini araştırmak, ilaç yan ekilerini ortadan kaldırma k, kişiye özel doz ayarlayabilmek ve ayarlanan dozun hastada istenilen kan/serum düzeyine ulaşıp ulaşmadığını kontrol etmek için TİDİ kullanılmaktadır. Hastanın klinik değerlendirmesine yardımcı olmakla beraber, hastanın tedaviden göreceği faydayı maksimum a çıkarmak ve kliniğe yeni girmiş ilaçların izlemi içinde önemlidir. TİDİ için en önemli kriter analitik olarak uygulanabilir, güvenilir, doğru bir yöntemdir. Psikoaktif ilaçlar pek çok kromatografik metotla analiz edilebilmelerine rağmen hassas, seçici ve örnek hazırlaması kolay olması açısından ve aynı anda çoklu madde analizi yapabilme özelliklerinden dolayı LC-MS/MS cihazları en güçlü kromatografik yöntem olarak kabul edilmektedir [2, 3]. Bu çalışmada 5 tane antidepresan (sitalopram, fluokzetin, sertralin, klomiparimin, venlafaksin) ve 4 tane antipsikotik (klozapin, haloperidol, olenzapin, nNo: 54 kuetiapin) olmak üzere 9 tane psikoaktif ilacın TİDİ çalışmaları için sentetik serumda eş zamanlı analizi için LC-MS/MS ile kromatografik yöntem geliştirilmiştir. Farklı kimyasal özelliklere sahip olan ilaçlar olduğundan validasyon, matriks eşleştirmesi (matrix-match) kullanılarak yapılmıştır. İlaçların dedeksiyon limitleri AGNP-TDM rehberinde günlük verilen doza göre belirlenen serum düzeyleri nin altında olacak şekilde yöntem geliştirilmiştir . Bazı antidepresanlar ve antipsikotik ilaçlar için valide edilen bu kromatografik metot ile ilaç kan düzeyi çalışmaları için hızlı, güvenilir ve doğru sonuçların alınması sağlanarak bu ilaçları kullanan hastaların klinik izlemlerine ve tedavi etkinliğinin artırılmasına yardımcı olunacaktır. Kaynaklar [1] Danielle S. Fisher ve ark., LC-MS/MS of some atypical antipsychotics in human plasma, serum, oral fluid and haemolysed whole blood, Forensic Science International, 2013, 229, 145-150. [2] P. Baumann ve ark., The AGNP-TDM Expert Group Consensus Guidelines: Therapeutic Drug Monitoring in Psychiatry, Pharmacopsychiatry, 2004, 37, 243-265. [3] C. Hiemke ve ark., The AGNP Consensus Gui delines for Therapeutic Drug Monitoring in Psychiatry: Update 2011, Pharmacopsychiatry, 2011, 44, 195-235. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 73 16. Kromatografi Kongresi 74 - 74, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Yağlı Tohumlardan Soğuk Sıkım Metodu ile Elde Edilen Yağların Yağ Asitleri ve Tokoferoller Açısından Karakterizasyonu Veysel Umut Çelenk veyselcelenk@gmail.com Ege Üniversitesi, İlaç Geliştirme ve Farmakokinetik Araştırma - Uygulama Merkezi (ARGEFAR), Bornova, İzmir Zinar Pınar Gümüş z.pinar.gumus@gmail.com Ege Üniversitesi, Madde Bağımlılığı, Toksikoloji ve İlaç Bilimleri Enstitüsü, Bornova, İzmir Mevlüt Büyükhelvacıgil mevlut@zade.com.tr Helvacızade Gıda İlaç Kimya San. ve Tic. A. Ş. , Organize Sanayi Bölgesi, Konya Ercüment Karasulu ercument.karasulu@gmail.com Ege Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Teknoloji Anabilim Dalı, Bornova, İzmir Anahtar Kelimeler: Tohum yağları, Soğuk sıkım, Tokoferoller, Yağ asitleri, GC, HPLC Farklı bitkisel kaynaklardan elde edilen tohum yağları önemli doğal antioksidan kaynaklarıdır [1]. Bu sebepten dolayı hem gıda sanayinde hem de insanların günlük diyetinde gıda takviyesi olarak çok önemli ve gereklidirler. Bitkiler, sağlıklı yaşam ve günlük diyetin vazgeçilmez doğal koruma yollarıdır [2]. Bitki tohumlarından elde edilen yağların doğal destek ürünü olarak kullanımının artması ile bu yağların içerik özelliklerinin belirlenmesi ve değerlendirilmesinin önemi artmıştır. Yağların sağladığı yararlar öncelikli olarak her yağın kendisine ait fitokimyasalları ile olmakla beraber yağ asitleri komposizyonu ile tokoferoller yağların faydalı olan bileşenlerindendir. Yağın yapısını oluşturan bu maddeler yağın kimliği ve saflığı hakkında da bize bilgi vermektedir. Yağ kalitesini etkileyen en önemli faktör tohumdan yağın ektraksiyon metodudur. Soğuk sıkım yönteminde herhangi bir ısıl işlem, kimyasal işlem, çözücü kullanılmadığından ve çevre dostu bir yöntem olduğu için bu çalışmada soğuk sıkım yöntemiyle elde edilen ZADE Naturel yağları kullanılmıştır [3]. Bu çalışmada, yağ asitleri komposizyonunun belirlenmesi için kromatografik analiz öncesi metillendirme yapılarak GC-FID cihazında analiz yapılmıştır. Tokoferoller ise, NP-HPLC-FLD cihazında herhangi bir soğuk sabunlaştırmaya veya katı faz ekstraksiyonu gibi ekstra bir örnek hazırlama me- nNo: 56 toduna ihtiyaç duyulmadan pratik, kolay ve güvenilir bir örnek hazırlama metodu geliştirilerek analizlenmiştir. Her iki metot valide edilerek, sonuçların doğru, kesin ve güvenilir olması sağlanmıştır. Çalışma için 15 adet soğuk sıkım tohum yağı (çörek otu, buğday ruşeymi, susam, ayçiçek, haşhaş, nar, ısırgan, keten tohumu, yer fıstığı, kabak çekirdeği, ceviz, fındık, üzüm çekirdeği, aspir ve kanola) seçilmiş olup, bu yağların yağ asitleri ve tokoferol komposizyonları (alfa (α), beta (β), gamma(γ) ve delta (δ) tokoferol ) belirlenerek karakterizasyonları yapılmıştır. Bu çalışma ile soğuk sıkım yağların tokoferol ve yağ asitleri komposizyonları pratik, güvenilir, doğru, kesin ve geri kazanımı yüksek ve akredite edilmiş metotlarla belirlenerek bu parametreler açısından yağlar karşılaştırılarak tokoferol ve yağ asitleri açısından karekterizasyonları yapılmıştır. Kaynaklar [1] El-Ghorab, ve ark., Journal of Essential Oil Research, 2007, 19, 72-77 [2] Z. Pinar Gumus, ve ark., Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 2015, 133, 73-80. [3] P. Górnaś, ve ark., Industrial Crops and Products, 2013, 48, 178–182 POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 74 16. Kromatografi Kongresi 75 - 75, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Myoglobin Baskılı Lantanid İçerikli Kompozit Kriyojel Hazırlanması ve Biyolojik Örneklerde Myoglobinin Seçici Olarak Ayrılması İbrahim Dolak ibrahimdolak@hotmail.com Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Diyarbakır Rüstem Keçili rkecili@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi, Yunus Emre Meslek Yükseokulu, Eskişehir Berrin Ziyadanoğulları berrinz@dicle.edu.tr Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Diyarbakır Zübeyde Baysal zbaysal@dicle.edu.tr Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Diyarbakır Arzu Ersöz aersoz@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir Rıdvan Say rsay@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir Anahtar Kelimeler: Moleküler Baskılama, Lantanit, Miyoglobin Myoglobin Molekül ağırlığı 17.4 kDa olan, iskelet ve kas yapısında bulunan bir heteroproteindir. Özellikle kas hasar gördüğünde iskemik yaralanma bölgelerinden kan dolaşımına salınır. Ayrıca kalp krizi olarak bilinen bu tür miyokard nekrozu ve akut miyokard infarktüsü (AMI) gibi bazı hastalıkların erken teşhisi için önemli bir biyolojik belirteç olan myoglobin vücutta büyük miktarlarda biriktiği zaman böbrek yetmezliğine de sebep olabilir. Kalp krizi sonrası kan serumundaki myoglobin konsantrasyonu 1 ile 3 saat içerinde hızlı bir şekilde artmaya başlar ve 6 ile 9 saat içerisinde de maksimum seviyeye ulaşır [1]. Bu yüzden myogobinin bulunduğu matriks ortamından seçici olarak ayrılması ve analizi oldukça önem Bu çalışmada, myoglobin baskılı lantanid şelat bağlı kompozit kriyojel kullanılarak kan serumunda çeşitli proteinlerin varlığında bulunan myoglobinin seçici ola- nNo: 57 rak seçici olarak ayrılması ve analizi amaçlanmıştır. Bu amaçla N-methacryloylamidoantipyrine-Ce(III) [MAAP-Ce(III)] kompleks monomeri kullanılarak serbest radikal polimerizasyon yöntemiyle myoglobin baskılı kompleks kriyojel hazırlanmıştır. Hazırlanan kompozit kriyojelin karakterizasyon çalışmalarında UV-NIR, SEM ve SEM-EDX yöntemleri kullanılmıştır. Yapılan deneysel çalışmalarda, başlangıç myoglobin konsantrasyonu, akış hızı (temas süresi), pH, sıcaklık ve iyonik şiddet etkisi incelenmiş ve optimum koşullar tespit edilmiştir. Kaynaklar [1] Padmanaban G, Park H, Choi JS, Cho YW, Kang WC, Moon CI, Kim IS, Lee BH. J. Biotechnol. 2014; 187: 43-50 [2] Wong SS. Ann. Clin. Lab. Sci. 1996; 26: 301312. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 75 16. Kromatografi Kongresi 76 - 76, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Terfezia ve Picoa Cinsine Ait Mantar Türlerinin Vitamin (A, E, C, β-Karoten ve MDA) İçerikleri Mehmet Akyüz makyuz@beu.edu.tr Bitlis Eren Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Bitlis Sevda Kırbağ skirbag@hotmail.com Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Elazığ Anahtar Kelimeler: Trüf Mantarı, Terfezia, Picoa, A Vitamini, E Vitamini, C Vitamini, β-Karoten, MDA, HPLC Trüf mantar türleri; mantarlar aleminin Ascomycetes G. Winter sınıfına ait olup, toprak altında yetişen patates şeklindeki yenebilir, lezzetli ve eşsiz aromaya sahip doğal besinlerdir. Gerçek ve yalancı trüfler olarak ayırt edilen trüf mantarları, genel olarak orman trüfleri, yarı kurak ve kurak trüfler (çöl trüfleri) olarak sınıflandırılmışlardır. Bu çalışmada; Elazığ-Malatya il sınırları içerisinde doğal olarak yetişen kurak- yarı kurak trüflerin (T. boudieri, T. claveryi, T. olbiensis, P. juniperi ve P. lefebvrei) vitamin içeriklerinin tespit edilmesi amaçlanmıştır. Arazi çalışmalarından elde edilen mantar örneklerinin vitamin (A, E, C, β-karoten ve MDA) içerikleri, HPLC’de analiz edilmiştir [1, 2]. T. boudieri’de 1.084 mg/kg A vitamini, 69.491 mg/kg E vitamini, 67.58 mg/kg C vitamini, 10.783 mg/kg β-karoten ve 1292.94 mg/kg MDA, T. claveryi’de 0.733 mg/kg A vitamini, 340.785 mg/kg E vitamini, 121.97 mg/kg C vitamini, 18.139 mg/kg β-karoten ve 4439.83 mg/kg MDA, T. olbiensis’de 0.391 mg/kg A vitamini, 360.466 mg/kg E vitamini, 39.02 mg/kg C vitamini, 21.535 mg/kg β-karoten ve 1397.33 mg/kg MDA, P. juniperi’de 1.947 mg/kg A vitamini, 4.799 mg/kg E vitamini, 240.79 mg/kg C vitamini, 94.641 mg/kg β-karoten ve 37.42 mg/kg MDA ve P. lefebvrei’de ise 0.186 mg/kg A vitamini, 4.105 mg/kg E vitamini, 90.97 mg/kg C vitamini, 22.517 mg/kg nNo: 60 beta-karoten ve 88.07 mg/kg MDA olarak değişkenlik göstermektedir. Sonuç olarak, P. juniperi’nin A, E, C ve β-karoten içerikleri, P. lefebvrei’den yüksek, fakat MDA düzeyinin ise düşük olduğu gözlenmiştir. Ayrıca, Terfezia türlerinde tespit edilen E vitamini ve MDA düzeylerinin, Picoa türlerinden oldukça yüksek olduğu, fakat A, C vitamini ve β-karoten düzeylerinin ise değişebilir olduğu tespit edilmiştir. Teşekkür: Bu çalışma, TÜBİTAK 3001Başlangıç Ar-Ge Projeleri Destekleme Programı kapsamında 114O065 numaralı proje ile desteklenmiştir. Kaynaklar [1] Miller KW, Lorr NA, Yang CS. Simultaneous determination of plasma retinol α-tocopherol, lycopere, beta- carotene, and β-carotene by high performance liquid chromatography. Anal Biochem 138, 340-345, 1984. [2] Cerhata D, Bauerova A, Ginter E: Determination of ascorbic acid in blood serum using high performance liquid chromatography and its correlation with spectrophotometric (colorometric) determination. Caska Slov Farm 43(4):166- 168, 1994. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 76 16. Kromatografi Kongresi 77 - 77, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Ülkemizde Bazı Yenen Mantar Türlerinin (Pleurotus spp., Agaricus spp., Morchella sp. ve T. boudieri) Biyokimyasal İçerikleri Mehmet Akyüz makyuz@beu.edu.tr Bitlis Eren Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Bitlis Ayşe Dilek Özşahin Kireçci Bitlis Eren Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Bitlis Zehra Gökçe Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Elazığ Sevda Kırbağ Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Elazığ Ökkeş Yılmaz Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Elazığ Anahtar Kelimeler: Şeker, Vitamin, Flavonoid, Fenol, Pleurotus spp., Agaricus spp., Morchella sp., T. Boudieri Günümüzde; obezite, kalp rahatsızlıkları, karaciğer yağlanması, yüksek tansiyon, diyabet, immün sistem, kanser gibi hastalıkların artışından dolayı, yenebilir mantarlar diyet besin kaynağı ve içerdikleri biyoaktif bileşenler sayesinde bazı hastalıkların tedavisinde aktif olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada; Pleurotus spp., Agaricus spp., Morchella sp. ve T. boudieri’nin şeker, vitamin, yağ asitleri, flavonoid ve fenol içerikleri araştırıldı. Mantar örnekleri; arazi çalışmalarından, kültür koşullarından ve ticari olarak satılan marketlerden elde edildi. Mantarların şeker, vitamin, yağ asitleri, flavonoid ve fenol içerikleri HPLC ve kromatografik analiz yöntemleri kullanılarak belirlendi [1-4]. Pleurotus spp., Agaricus spp., Morchella spp. and T. boudieri’de 0.001.50 mg/kg K2, 0.00-60.85 mg/kg K1, 1.35-6.75 mg/kg D2, 0.60-3.45 mg/kg D3, 8.35-68.20 mg/kg α-tokoferol, 90.45-491.75 mg/kg ergosterol, 0.00110.45 mg/kg stigmasterol, mg/kg 0.00-1.30 bisterol, 0.05-0.70 mg/kg retinol, 0.05-0.15 mg/kg retinolast, 0.00-611.0 µg/g flavonoid, 1.11-3.78 µg/ml fenol, % 0.00-266.035 glukoz, % 0.00-28.6330 sükroz, % 0.00-1.6130 fruktoz, % 0.00-230.9672 mal- nNo: 61 toz, % 0.00-3.9885 arabinoz, % 37.08-76.72 linoleik asit, % 2.91-39.43 oleik asit ve % 8.94-18.14 palmitik asit tespit edildi. Kaynaklar [1] Hara, A., Radin, N.S. Lipid extraction of tissues with a low-toxicity solvent. Analytical Biochemistry, 90, 420-426, 1978. [2] Zu Y, Li C, Fu Y, Zhao C. Simultaneous determination of catechin, rutin, quercetin kaempferol and isorhamnetin in the extract of sea buckthorn (Hippophae rhamnoides L.) leaves by RPHPLC with DAD. J Pharm Biomed Anal 41:714-719, 2006. [3] Sánchez-Machado DI, López-Hernández J, Paseiro-Losada P & López-Cervantes J. An HPLC method for the quantification of sterols in edible seaweeds. Biomed. Chromatogr 18, 183190, 2004. [4] Lopez-Cervantes J, Sanchez-Machado DI & Rios-Vazquez NJ, Journal of Chromatography A 1105, 135–139, 2005. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 77 16. Kromatografi Kongresi 78 - 78, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya İnhaler Preparatlarda Salmeterol ve Flutikazon Propiyonat Partikül Büyüklüğü Dağılımı Tayininde HPLC ile Miktar Tayini Yöntemi ve Validasyonu Fırat Nalbantoğlu firat.nalbantoglu@gmail.com Gazi Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Tijen Onkol tijen@gazi.edu.tr Gazi Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Metin Karabulut metin.karabulut@worldmedicine.com.tr World Medicine İlaç A.Ş. Gürmen Kaynar gurmen.kaynar@worldmedicine.com.tr World Medicine İlaç A.Ş. Mahmut Özbek mahmut.ozbek@worldmedicine.com.tr World Medicine İlaç A.Ş. S. Tuncel Özden tuncel.ozden@uskudar.edu.tr Üsküdar Üniversitesi Sağlık Bilimleri Fakültesi Anahtar Kelimeler: HPLC, Andersen Katlı İmpaktör, İnhaler, İlaç Miktar Tayini, Validasyon İnhaler farmasötik preparatlar, astım ve kronik obstrüktif akciğer hastalığı (KOAH) gibi solunum yolu hastalıklarında yüksek etki hızı, hedef organa direkt etki ve daha az yan etki göstermeleri gibi avantajları nedeniyle sistemik uygulamalara göre daha sık tercih edilmektedir. Solunum yolunda lokal etki gösteren bu ilaçlar arasında yer alan Salmeterol uzun etkili β2 adrenerjik agonist olarak tedavide kullanılmaktadır. Solunum yolunda etkili bir diğer ilaç olan steroid yapısındaki Flutikazon Propiyonat ise antiinflamatuar etki gösterir. Bu iki ilacın ayrı ayrı formüle edilmiş preparatları piyasada kullanılıyor olsa da, bu ilaçların kombine olarak kullanımlarının sinerjistik etki gösterdiği ve daha güvenliği olduğu yapılan çalışmalarla kanıtlanmıştır. Bu çalışma, Salmeterol ve Flutikazon Propiyonat kombinasyonu içeren ölçülü doz inhaler preparatlar üzerinde gerçekleştirilmiştir. Çalışmada inhaler formülasyonların etkinliğini belirlemede önemli bir parametre olan etkin maddenin partikül büyüklüğüne göre dağılımının tayin edilebilmesi için bir analitik yöntem geliştirilmiştir. İnhaler üründen yapılan her bir dozlamanın partikül büyüklüklerine göre ayırabilmek amacıyla Andersen Katlı İmpaktör analitik cihazı kullanılmış; partikül büyüklüğüne göre ayrılan tanecikler içerisindeki etkin maddelerini miktar tayinini ger- nNo: 62 çekleştirmek için ise HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi) kullanılarak uygun bir analiz yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Geliştirilen bu yöntemde Inertsil ODS-3 (250mm x 4.6mm, 5 µm) kolon kullanılmış ve gradient elüsyon yapılmıştır. PDA (Fotodiod Dizisi) Dedektör kullanarak yapılan çalışmada 2 farklı dalga boyunda ölçüm yapılmıştır. Salmeterol tayini için 224 nm’de, Flutikazon Propiyonat için ise 239 nm’de çalışılmıştır. pH 2.9’daki fosfat tamponu ile Asetonitrilin farklı oranlardaki karışımları ile mobil faz A ve B hazırlanmıştır. Oda sıcaklığında 1.5 ml/dk akış hızında yapılan enjeksiyonun tamamlanma süresi 22 dk’dır. Geliştirilen yöntemin doğrusallık, kesinlik ve geri kazanım parametreleri validasyon sırasında kontrol edilmiştir. Teşekkür : Bu çalışma Bilim Sanayi ve Teknoloji Bakanlığı 00919.STZ.2011-1 no’lu proje kapsamında Worldmedicine İlaç A.Ş. ve Gazi Üniversitesi arasında ortaklaşa gerçekleştirilmiştir. Kaynaklar [1] Nelson, Harald S. ve ark., Journal of allergy and clinical immunology, 112.1: 29-36 (2003) POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 78 16. Kromatografi Kongresi 79 - 79, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Iğdır İlinde Yetişen Mahalli Zeferan Şeftali Çeşidinden Polifenol Oksidaz (PPO) Enziminin Saflaştırılması ve Karakterizasyonu Eda Becerikli edabecerikli61@hotmail.com Iğdır Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Iğdır Elif Duygu Kaya duyguchem@hotmail.com Iğdır Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Iğdır Ayşe Türkhan ayse_rasot_R@hotmail.com Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Kimya Bölümü, Rize Anahtar Kelimeler: Enzimatik Kararma, Polifenol Oksidaz, Karakterizasyon, Saflaştırma Birçok meyve ve sebzede hasat veya taşıma sırasında mekaniksel bir zedelenme ile veya herhangi bir ürüne işlenmelerinde uygulanan doğrama, parçalama, ezme gibi işlemler esnasında enzimatik esmerleşme (kararma) olarak adlandırılan renkte kahverengileşme ve bozulmalar meydana gelmektedir. Sebze ve meyve endüstrisinde Polifenol oksidaz enzimi tarafından katalizlenen bu reaksiyonlar bitkisel kökenli birçok gıda maddesinin sadece renginde bozulmaya neden olmamakta, aynı zamanda lezzetini, kalitesini ve besin değerini düşürmektedir. Polifenol oksidaz (PPO) meyve ve sebzelerdeki fenolik bileşikleri, moleküler oksijenin de bulunması halinde, yükseltgeyerek enzimatik esmerleşmeye sebep olan, aktif merkezinde bakır (Cu2+ ) bulunduran, oksidoredüktaz sınıfı bir metaloenzimdir. Enzim krezolaz veya monofenolaz aktivitesi olarak bilinen monofenollerin hidroksilasyonu ile o-dihidroksifenollere yükseltgenme (E.C.1.14.18.1.) ve katekolaz veya difenolaz aktivitesi olarak bilinen o-dihidroksi fenollerin, o-kinonlara yükseltgenmesi (E.C. 1.10.3.2.) olmak üzere iki tür reaksiyonu katalizler. Reaksiyon sonucunda oluşan o-kinonlar hızlı bir şekilde enzimatik olmayan oksidasyon reaksiyonları ile kahverengi melanin pigmentlerine dönüşürler. Sebze ve meyvelerin işlenmesi sırasında her yıl polifenol oksidaz kaynaklı bu esmerleşmeler ekonomik kayıplara neden olmaktadır. Bu nedenle polifenol oksidaz enzimi gıda teknologlarının dikkatle- nNo: 65 rini üzerine çekmiş, günümüze kadar meyve, sebze ve mantar gibi çok sayıda ürünlerden saflaştırılmış, kinetik özellikleri incelenmiş ve kararmanın önlenmesi amacıyla üzerinde birçok çalışma yapılmıştır [1, 2]. Çalışmamızda polifenol oksidaz enzimi Iğdır ilinin mahalli şeftalisi Zeferan çeşidinden afinite kromatografisi metodu ile sepharose-4B-L-tirozin-pamino benzoik asit afinite jeli kullanılarak 1.51 verimle 16.47 kat saflaştırılmıştır. Enzimin saflığını kontrol etmek ve molekül kütlesini tespit etmek amacı ile Doğal ve SDS poliakrilamid jel elektroforezi yapılmıştır. Doğal elekroforez jelinin bir kısmı coomassie brillant blue R-250 ile diğer kısmı LDOPA ile boyanmış ve tek bant gözlenmiştir. Enzimin optimum pH ve sıcaklık, pH kararlılığı ve ısı kararlılığı, Km ve Vmax değerleri gibi bazı biyokimyasal özellikleri incelenmiştir. Kaynaklar [1] Yoruk R. and Maurice R. M., Physicochemical properties and function of plant polyphenol oxidase: A review, Journal of Food Biochemistry, 27, 361-422, 2003. [2] Aslan O., Erzengin M., Sinan S., Özensoy O., Purification of mulberry (Morus alba L.) polyphenol oxidase by affinity chromatography and investigation of its kinetic and electrophoretic properties, Food Chemisty,88,479-484, 2004. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 79 16. Kromatografi Kongresi 80 - 80, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Antosiyaninlerin Core-Shell Kolon Kullanılarak Eş Zamanlı Kromatografik Analizi Sercan Yıldırım sercanyildirim@ktu.edu.tr Karadeniz Teknik Üniversitesi,Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı Asım Kadıoğlu kadioglu@ktu.edu.tr Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü Aykut Sağlam Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü Ahmet Yaşar ahmetyasar@ktu.edu.tr Karadeniz Teknik Üniversitesi,Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı Hasan Erdinç Sellitepe Karadeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı Anahtar Kelimeler: Antosiyaninler, Core-Shell Kolon, Hızlı Ayırımlar, Gıda Analizleri Antosiyaninler pek çok meyve, sebze ve çiçeklerin; mavi, kırmızı ve mor renklerinden sorumlu olan suda çözünür pigmentlerdir. Kanser ve kardiyovasküler hastalıklar gibi birçok kronik hastalığa karşı koruyucu etkilerinden dolayı, antosiyaninler önemli derecede ilgi çekmişlerdir [1]. Bu çalışmada, yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile 5 antosiyanin ve serbest pelargonidinin analizi için yeni, hızlı ve güvenilir bir yöntem geliştirilmiştir. Analiz edilen bileşikler: Siyanidin-3,5-diglikozit, delfinidin3-glikozit, pelargonidin-3,5-diglikozit, siyanidin-3glikozit, pelargonidin-3-glikozit ve aglikon pelargonidindir. Gradiyent elüsyonda %10 formik asit ve asetonitril karışımı hareketli faz olarak kullanılmıştır. Hareketli faz bileşimi, kolon sıcaklığı, akış hızı, enjeksiyon hacmi ve kolon şartlandırma zamanı adım adım optimize edilmiştir. C18 core-shell kolon (100 x 4.6 mm, 2.7 µm) kullanılarak 6 analitin ayırımı 9.5 dakikadan daha kısa süre içerisinde başarılmıştır. Kolon temizleme ve kolon şartlandırma süresi dahil olmak üzere, toplam analiz süresi 19 dakikadır. Literatürde rapor edilen yöntemlerle kıyas- nNo: 66 landığında toplam analiz süresinde 2-5.5 kat azalma elde edilmiştir [2, 3]. Geliştirilen yöntem Uluslararası Uyum Konseyi (ICH) rehberine uygun olarak doğrusallık (r> 0.9999), teşhis sınırı, tayin alt sınırı, gün içi ve günler arası kesinlik (< % 2), doğruluk (% 98.6-104.4) ve seçicilik parametrelerine göre valide edilmiştir. Ardından, meyveler, ticari meyve suları ve meyve şarapları dahil 15 farklı örnek analiz edilerek geliştirilen yöntemin uygulanabilirliği kanıtlanmıştır. Kaynaklar [1] Pojer E ver ark., The case for anthocyanin consumption to promote human health: a review. Compr. Rev. Food Sci. Food Saf., 12, 483508,2013. [2] Valls J ve ark., Advanced separation methods of food anthocyanins, isoflavones and flavanols. J. Chromatogr. A 1216, 7143-7172, 2009. [3] Khoddami A ve ark., Techniques for analysis of plant phenolic compounds. Molecules, 18, 2328-2375 , 2013. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 80 16. Kromatografi Kongresi 81 - 81, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Inula Graveolens L. Bitkisinin Uçucu Yağının Kimyasal Bileşimi ve Antiproliferatif Aktivitesi Özkan Şen ozkansen26@gmail.com Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen Ed. Fakültesi Kimya Bölümü, Tokat İlyas Yıldız Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen Ed. Fakültesi Kimya Bölümü, Tokat Ramazan Erenler Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen Ed. Fakültesi Kimya Bölümü, Tokat Mahfuz Elmastaş Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen Ed. Fakültesi Kimya Bölümü, Tokat Anahtar Kelimeler: Inula Graveolens, Antiproliferatif, Borneol Asetat Inula Asteraceae familyasına ait olup birçok türü geleneksel olarak hipoglisemi, karaciğer hastalıkları, ülser, bronş, romatizma hastalıkları, migren ve deri enfeksiyonu, kalp hastalığının tedavisinde halk ilaç olarak kullanılmaktadır [1]. Inula graveolens L. bitkisinin toprak üstü kısımlarının uçucu yağ analizleri GC-MS (Gaz kromatografisi-kütle spektrometresi) ile yapıldı. Borneol asetat (% 63.8), borneol (% 12.1), camphene (% 4.8) ve 2,3-Dehydro-1,8cineole (% 1.9) ana bileşenler olmak üzere 10 bileşik Inula Graveolens bitkisinde belirlendi. Uçucu yağ örneği ile Uçucu yağın ana bileşeni olan borneol asetat (% 63.8)’ın A549 (insan akciğer kanser hücreleri), HeLa (İnsan Rahim Kanser Hücresi), HT29 (insan kolon kanseri hücreleri), PC3 (insan prostat kanser hücreleri), ve MCF7 (insan meme kanser hücreleri)’e karşı farklı dozlarda antikanser aktiviteleri araştırıldı. Çalışmada kontrol amaçlı normal nNo: 67 hücre olarak FL hücre hattı (insan epitelyal hücre hattı) ve anti-kanser amaçlı olarak klinikte halen kullanılan cis-platin antikanser aktivite testleri için pozitif standart olarak kullanıldı. Antiproliferatif aktivite testleri sonucunda Inula graveolens uçucu yağı ile uçucu yağın ana bileşeni olan borneol acetate (% 63.8)’ın hücre hatlarına karşı standart olarak kullanılan cis-platin’den aktif olduğu görülmüştür. Inula graveolens uçucu yağı en yüksek aktiviteyi HT29 (insan kolon kanseri hücreleri)’a karşı gösterirken bornel acetate ise A549 (insan akciğer kanser hücreleri)’a karşı göstermiştir. Kaynaklar [1] A. M. Abou-Douh (2008). New eudesmane derivatives and other sesquiterpenes from the epigeal parts of Dittrichia graveolens, Chem Pharm Bull (Tokyo) . 56, 1535-45. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 81 16. Kromatografi Kongresi 82 - 82, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Cibacron Blue ile Modifiye Edilmiş PHEMA Mikroküreler ile Rubisco Enziminin Uzaklaştırılması Tuğba Yapıcı tugbayapici@yandex.com Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Bilgen Osman bilgeno@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Elif Tümay Özer etumay@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Anahtar Kelimeler: Rubisco, Enzim, Cibacron Blue, PHEMA Mikroküre, Boya, Ligand, Afinite Bitkilerde Rubisco, fotosentezin Calvin döngüsünde karbon fiksasyon aşamasının ilk basamağında CO2 ’nin beş karbonlu ribuloz 1,5-bifosfata bağlanmasını ve kararsız bir yapıda olan altı karbonlu bileşiğin, iki molekül 3-fosfogliserata bölünmesini katalizleyen 560.000 Dalton moleküler ağırlığa sahip önemli bir enzimdir. Kloroplastlarda bulunan enzim ribuloz 1,5-bifosfat karboksilaz/oksigenaz veya RuBP karboksilaz/oksigenaz ya da kısaca Rubisco olarak adlandırılır. Hem karboksilaz hem de oksigenaz yapısında olan enzim atmosferde oksijen miktarı fazla olmasına rağmen CO2 ’e olan ilgisi ve daha fazla besin sağlamak için diğer enzim türlerinin aksine oldukça yavaş çalışmasıyla "dünyayı kurtaran enzim" olarak nitelendirilir. Fotosentezdeki önemli rolü nedeniyle, Rubisco yeşil yaprak dokularında toplam protein içeriğinin % 30-60’ını oluşturur ve fazla miktarda bulunması nedeniyle bitki proteom çalışmalarında düşük derişimde bulunan proteinlerin iki boyutlu jel elektroforezi ile (2DGE) görüntülenmesine engel olmaktadır. Rubisco enziminin uzaklaştırılması için çöktürme ve immunoafinite temelli teknikler geliştirilmiş olmasına rağmen maliyet ve tekrar kullanılabilirlik gibi sorunlar yaşanmaktadır. Bu çalışmanın ana hedefi boya ligand afinite tekniğinden yararlanarak Rubisco enzimini seçici olarak bağlayan yeni nesil bir adsorban geliştirmektir. nNo: 68 Bu amaçla destek materyali olarak poli (hidroksietil metakrilat)-PHEMA mikroküreler süspansiyon polimerizasyonu tekniği ile sentezlendi. FTIR ve optik profilometre ile karakterize edildi. Boya ligandı olarak Cibacron Blue F3GA (CB) kullanıldı. PHEMA mikroküreler bazik ortamda CB ile kovalent olarak modifiye edilerek Rubisco enziminin adsorpsiyonunda kullanıldı. Adsorpsiyon çalışmaları Rubisco enziminin çözünürlüğünün en yüksek olduğu pH 7.0 ‘de (20 mM fosfat tamponu) gerçekleştirildi. Teşekkür : Bu çalışma Uludağ Üniversitesi BAP Birimi OUAP(F)-2016/4 nolu proje tarafından desteklenmektedir. Kaynaklar [1] Ravi Gupta, Yiming Wang, Ganesh K.Agrawal, Randeep Rakwal, Ick H.Jo, Kyong H. Bang and Sun T.Kim, Time to dig deep into the plant proteome: a hunt for low -abundance proteins, OPINION ARTICLE published:30 January 2015,doi: 10.3389/fpls.2015.00022 [2] Mehmet Odabaşı and Adil Denizli, Cibacron Blue F3GA-attached magnetic poly(2hydroxyethyl methacrylate) beads for human serum albumin adsorption, Polym Int 53:332-338 (2004) DOI: 10.1002/pi.1305 POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 82 16. Kromatografi Kongresi 83 - 83, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Doğal ve Kültür Levrek Balığının (Dicentrarchus Labrax) Kas Lipitlerinde Fosfolipit ve Triaçilgiserol Fraksiyonundaki Yağ Asitlerinin İçeriği Mehmet Başhan mehmetbashan@gmail.com Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi Biyoloji Bölümü, Diyarbakır Veysi Kızmaz vkizmaz@yahoo.com Artuklu Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksek Okulu, Mardin Uğurcan Başhan ugurcanbashan002@gmail.com Arel Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Yüksekokulu Beslenme ve Diyetetik Bölümü, İstanbul Anahtar Kelimeler: Levrek Balığı, Fosfolipit, Triaçilgliserol, Yağ Asiti İçeriği Balıkların yağ asiti içeriğine etki eden faktörlerden biri de balığın doğal veya çiftlik (kültür) olmasıdır. Bu amaç doğrultusunda daha önce yapılan çalışmalarda balıkların total lipitlerinde yağ asiti analizi yapılmıştır. Bu çalışmada doğal ve kültür olarak yetiştirilen levrek:balığının (Dicentrarchus labrax) kas lipitleri fosfolipit ve triaçilgliserol olarak fraksiyonlandıktan sonra bu fraksiyonların yağ asitlerinin içeriği araştırılmıştır. Fosfolipitler ve triaçilgliserollerin balık metabolizmasında garklı rolleri vardır. Fosfolipitler, hücre membranının temel bileşeni olup genellikle eikosanoidlerin öncül maddeleri olan yağ asitlerini içerirler. Triaçilgliseroller ise depo lipidi olup enerji rezervi olarak fonksiyon görürler. Çalışmada haziran 2016 tarihinde doğal ve kültür levrek balıkları taze olarak, soğuk zincire maruz bırakılan ticari bir marketten sağlanmıştır. Balıkların kas doku örnekleri kloroform metanol karışımında (2:1) homojenize edilmiş, ekstrakte edilen lipitler ince tabaka kromatoğrafisinde fosfolipit ve triaçilgliserol fraksiyonlarına ayrılmıştır. Bu fraksiyonlardaki lipitler, asitli metanolde esterleştirildikten sonra Shimadzu marka GC-2010 Plus Gaz Kromotografi cihazı ile analizlenmiştir. Analizlerde 30 m uzunluğunda DB-23 kapiler kolon kullanılmıştır. Analizlerde 30 m uzunluğunda DB-23 kapiler kolon kul- nNo: 69 lanılmıştır. Yağ asidi yüzdelerinin karşılaştırılması, tek yönlü varyans analizi (ANOVA) ile yapılmıştır. Farklılıklar TUKEY HSD testi ile belirlenmiştir. Yapılan istatistikler sonucu, veriler p<0.05 düzeyinde olduğu zaman farkların önemli olduğu kabul edilmiştir. Analizlerde karbon atom sayısı 14 ve 22 arasında değişen toplam 17 çeşit yağ asiti belirlenmiştir. Balıkların fosfolipit fraksiyonunda doymuş yağ asitlerinden 16:0, tekli doymamışlardan 18:1n-9 ve çoklu doymamışlardan 22:6n-3; triaçilgliserol fraksiyonunda doymuş yağ asitlerinden 16:0, tekli doymamışlardan 18:1n-9 ve 16:1n-7, çoklu doymamışlardan 18:2n-6 dominant olarak belirlenmiştir. Fosfolipit ve triaçilgliserol fraksiyonlarındaki kantitatif yağ asiti içeriğinin farklı olduğu görülmüştür. Fosfolipitte 16:0, 18:0, 20:5n-3, 22:5n-3 ve 22:6n-3; triaçilgliserolde ise 14:0, 16:1n-7, 18:1n-9, 18:2n-6 ve 18:3n-3 yağ asitlerinin daha yüksek oranda oldukları bulunmuştur. Kaynaklar [1] Oku, T., Sugawara, A., Choudhury, M., Komatsu, M ., Yamada, S., Ando, S. 2009. Lipid and fatty acid compositions differentiate between wild and cultured Japanese Eel (Anguilla japonica). Food Chem., 115: 436–440. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 83 16. Kromatografi Kongresi 84 - 84, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya GC-MS ile Yapılan Pestisit Analizlerinde Mide İçeriğindeki Matriks Etkisinin Quechers Metoduyla Giderilmesi Sinan Kendir s.kendir@hotmail.com Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, İsparta Kemal Kaplan ab124863@adalet.gov.tr Adli Tıp Kurumu, Antalya Grup Başkanlığı, Kimya İhtisas Dairesi, Konyaaltı/Antalya Murat Şimşek ab93623@adalet.gov.tr Adli Tıp Kurumu, Antalya Grup Başkanlığı, Kimya İhtisas Dairesi, Konyaaltı/Antalya Güven Akçay guvenakcay@akdeniz.edu.tr Akdeniz Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Biyofizik Bölümü, Konyaaltı/Antalya Mustafa Cengiz mustafacengiz@sdu.edu.tr Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, İsparta Anahtar Kelimeler: Quechers, Pestisit, GC-MS Biyolojik materyallerde (kan, idrar, mide içeriği, organ, göz içi sıvısı, safra gibi) kompleks teşkil eden çeşitli kirlilikler (yağ, parçalanmamış protein, matriks gibi) tespit etmeye çalıştığımız kimyasal maddelerin GC-MS ile analizlerinde iyonların baskılanması ve görüntülenememesi gibi çeşitli sorunlara neden olmaktadır. Bu çalışmada "biyolojik materyallerin saflaştırılmasında istenmeyen büyük moleküllü yağ ve benzeri kirliliklerin kimyasal madde kaybına neden olmadan uzaklaştırılması, maliyet giderlerinin ve analiz süresinin azaltılması için farklı ekstraksiyon tekniklerini geliştirmek" hedeflendi. Pestisitler, zararlı organizmaları yok etmek veya etkilerini azaltmak için geliştirilmiştir. Ancak etkileri yalnızca zararlı organizmalar ile sınırlı kalmayıp insanlar ve hayvanlar üzerinde sağlık sorunlarına neden olabilmekte ve çevreyi olumsuz etkilemektedir [1]. Ayrıca, pestisit intoksikasyon vakalarının Adli Tıp Laboratuvarlarında sistematik toksikolojik analizleri yapılırken pestisit etken maddelerine en çok mide içeriğinde rastlanmaktadır. Bu yüzden mide içeriğindeki kirliliklerin ve matriks etkisinin giderilmesi önem arz etmektedir. Quechers metodu yüksek hassasiyeti, pratikliği ve seçiciliği nedeniyle tercih edilmiştir. Alınan 1.7 mL mide içeriği örneklerine 100 ppm lik, 100 µL Azinfosmetil, Klorprifos, Monokrotofos pestisit standartları ilave edilmiştir. Asetonitrilde çözülmüş % 1 lik asetik asit çözel- nNo: 75 tisinden 2 mL ve 1 mg Quechers ekstraksiyon tuzu (Q 150-AOAC metodu) NaOAC-MgSO4 eklenerek yapılan ekstraksiyon işleminden elde edilen numunelerin GC-MS analiz sonuçlarıyla aynı örneklerin sıvı-sıvı çekitleme yöntemleriyle elde edilen analiz sonuçları karşılaştırıldığında; Quechers metoduyla yapılan ekstraksiyonların daha iyi sonuçlar verdiği alan ve benzeşme oranlarından anlaşılmıştır. Aynı şekilde Quechers metodu ile sıvı-sıvı çekitleme yağ asitleri açısından karşılaştırıldığında Quechers metodundaki yağ asit oranlarının düşük olduğu ve bu yöntemin yağları gidermede daha etkili olduğu tespit edilmiştir. Tüm bu analiz sonuçları birlikte değerlendirildiğinde genel olarak kullanılan sıvı-sıvı ekstraksiyon yönteminden daha hassas sonuçlar ve daha temiz ekstraktlar elde edileceği gösterilmiştir. Kaynaklar [1] Lozowicka B. ve ark, Toxicological studies for adults and children of insecticide residues with common mode of action (MoA) in pome, stone, berries and other small fruit, Science of the Total Environment, 566–567, 144–156, 2016 [2] Claudia Oellig, Acetonitrile extraction and duallayer solid phase extraction clean-upfor pesticide residue analysis in propolis, Journal of Chromatography A,1445,19-26,2016 POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 84 16. Kromatografi Kongresi 85 - 85, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Aminoketooksim Türevinin Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu ile Sulu Ortamdan Geçiş Metallerinin Uzaklaştırılmasında Kullanımı Güvenç Görgülü guvencgorgulu@mehmetakif.edu.tr Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, Fen Bilgisi Eğitimi ABD, Burdur Bülent Dede bulentdede@sdu.edu.tr Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, İsparta Anahtar Kelimeler: Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu, Aminoketooksim, Geçiş Metalleri Zehirli ağır metaller günümüzde en zararlı çevre kirleticileri arasında yer almaktadırlar. Bu metaller çevreye doğal kaynaklardan veya insan etkenli kaynaklardan yayılabildiği gibi kullanımları gereği doğrudan çevreye yayılarak da kirliliğe neden olabilirler. Çevrenin doğal yapısının ve bileşiminin bozulmasına ve böylece insanların olumsuz yönde etkilenmesine neden olan bu zehirli ağır metallerin, ortamdan giderilmesi üzerine değişik metotlar geliştirilmiştir [1]. Bu metotların en önemlilerinden birisi ise sıvı-sıvı ekstraksiyonudur. Bu yöntem organik bileşiklerin ve metal iyonlarının saflaştırılmasında ve deriştirilmesinde de kullanılmaktadır. Bu amaçla kullanılan oksim bileşikleri yapısında yer alan azot ve oksijen atomları yardımıyla metalleri oldukça etkin bir şekilde tutabilirler. Bu çalışmada bifenil tabanlı aminoketooksim bileşiğinin sulu ortamdan bazı geçiş metallerinin uzaklaştırılmasında kullanılabilirliği incelenmiştir. Bu amaçla Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Pb(II), Cd(II), Hg(II) katyonları seçilmiş ve bu iyonla- nNo: 76 rın pikrat tuzları elde edilmiştir. Daha sonra bu metal pikratlar ligand çözeltisi ile etkileştirilmiştir. Ekstraksiyon sonucunda sulu fazda kalan pikrat denge konsantrasyonu, spektrofotometrik yöntemle tayin edilmiştir [2]. Yapılan sıvı-sıvı ekstraksiyon çalışmalarında aminoketooksim türevinin Cu(II) ve Hg(II) katyonuna karşı seçicilik gösterdiği ve sulu fazdan en çok bu metal katyonları uzaklaştırdığı tespit edilmiştir. Kaynaklar [1] Memon, S., Oguz O., Yilmaz, A., Tabakcı, M., Yilmaz, M., Ertul, S. 2001. Synthesis and Extraction Study of Calix[4]Arene Dinitrile Derivatives Incorporated In A Polymeric Backbone With Bisphenol-A. Polymers and The Environment, 9, 97-101. [2] Pedersen, C.J. 1967. Cyclic Polyethers and Their Complexes With Metal Salts. J. Am. Chem. Soc., 89, 7017-7036. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 85 16. Kromatografi Kongresi 86 - 86, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Farklı Kızılcık (Cornus mas L.) Genotiplerine ait Meyvelerin Fenolik Bileşenlerinin Belirlenmesi Selim Erdoğan selim.erdogan@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı, Malatya Yılmaz Uğur yilmaz.ugur@tarim.gov.tr Kayısı Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü, Malatya Tahir Macit Kayısı Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü, Malatya Anahtar Kelimeler: Kızılcık (Cornus mas L.), Polifenol, HPLC Kızılcık, kışın yapraklarını döken, 7-8 m’ye kadar uzayabilen ve 2.5-4.5 cm’lik gövde çapına sahip bir ağaçtır. Anavatanı, Anadolu, Kafkasya ve Avrupa olan kızılcık, ülkemizde geniş bir alana yayılış göstermektedir. Yaz mevsiminin sonuna doğru olgunlaşmaya başlayan meyvesi türüne bağlı olarak, kırmızı, koyu kırmızı, pembe veya sarı renkli olabilmektedir. Yetiştirildiği bölgelerde meyvenin yaş ve kurutulmuş formu halk hekimliğinde, deri hastalıklarında, metabolik bozukluklarda ve diyareye karşı kullanılmaktadır. Ayrıca çiçek, yaprak, çekirdek, kabuk ve köklerinin antiseptik özelliklerinden yararlanılmaktadır [1, 2]. Bu çalışmada, 10 kızılcık genotipine ait çekirdeği çıkarılmış meyvelerden bazı fenolik bileşiklerin ekstraksiyonu metanol:su:HCI ile yapılmış ve ekstraktlardaki fenolik bileşikler HPLCDAD cihazında tayin edilmiştir. 10 farklı genotipteki her meyvenin farklı olgunlaşma dönemlerine sahip olması ve kimyasal kompozisyonunun farklı olma- nNo: 77 sından dolayı her bir meyvenin ekstraktındaki polifenollerdeki en düşük ve en yüksek konsatrasyonlar; gallik asit için, 72-240; klorogenik asit, 29-215; rutin, 33-375; kaempferol, 14-38; kuersetin, 0.2-2.6 ve epikateşin ise, 762-6600 mg/kg aralığında değiştiği tespit edilmiştir. Kaynaklar [1] Oszmian, J.,Wojdyło, A. Lachowic, S., Gorzelany, J., Comparison of bioactivepotential of cranberryfruitandfruit - basedproductsversusleaves, Journal of FunctionalFoods 22 ,232-242, 2016. [2] Aydın, S., Elazığ Yöresinde Yetişen Dut, Kızılcık, Kiraz ve Ceviz Meyvelerinin Antioksidan Kapasiteleri ve Bazı Deney Modellerinde Oluşturulan Oksidatif Stres Üzerine Etkilerinin İncelenmesi, Doktora Tezi , Fırat Üniversitesi, Biyoloji Anabilim Dalı, Elazığ. 2012. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 86 16. Kromatografi Kongresi 87 - 87, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Malatya Ekolojisinde Yetiştirilen Bazı Badem Çeşitlerinin Yağ Asidi Kompozisyonu Yılmaz Uğur yilmaz.ugur@tarim.gov.tr Kayısı Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü , Yeşilyurt , Malatya Tahir Macit Kayısı Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü , Yeşilyurt , Malatya Oktay Turgay Altun Kayısı Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü , Yeşilyurt , Malatya Cemil Ernim Kayısı Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü , Yeşilyurt , Malatya Selim Erdoğan selim.erdogan@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi , Eczacılık Fakültesi , Malatya Anahtar Kelimeler: Badem, Yağ Asiti, Metil Ester, Gaz Kromatografisi, GC Genelde tohumları tüketilen ve sert çekirdekli meyve grubunda yer alan badem, yüksek besin içeriği ve insan sağlığına olumlu etkisi ile ilgi çekmektedir. Tekli ve çoklu doymamış yağ asitlerini içeren bademin kolesterol ve kardiyovasküler hastaları üzerine pozitif etkileri, bu ilginin kaynağıdır. Badem çekirdeğinden elde edilen yağın; tıp, farmasötik ve kozmetik endüstrisinde çok yönlü kullanımı vardır [1–3]. Bu çalışmada, Malatya’da doğal ve çiftçi koşullarında yetiştirilen 9 badem çeşidi materyal olarak kullanıldı. Badem meyvelerinin tohumlarından, organik solvent ile ekstrakte edilen yağın içerdiği yağ asitleri, metil esterleri formuna dönüştürülmüştür. Gaz Kromatografi cihazı kullanılarak yağ asitleri kompozisyonları belirlenmiştir. Yağ asidi metil esterlerinden palmitik asit % 6.023-6.897, palmitoleik asit % 0.435-0.788, stearik asit % 1.509-2.675, oleik asit nNo: 78 Kaynaklar [1] Kodad, O., Gracia Gomez, M.S., Socias I Company, R., Fatty acid composition as evaluation criterion for kernel quality in almond breeding. Acta Horticulturae 663:301-304.ltd., India, ISBN 81-900171-1-X,Volume II. 344-414, 2004. [2] Karatayş H., Şahin, A., Yılmaz, Ö., Aslan, A., Major Fatty Acids Composition of 32 Almond (Prunus Dulcis [Mill.] D.A. Webb) Genotypes Distributed in East and Southeast of Anatolia, Turkish Journal of Biochemistry - Turk J Biochem, 39(3):307-316, 2014. [3] Sorkheh, K., Kiani, S., Sofo S., Wild almond (Prunus scoparia L.) as potential oilseed resource for the future: Studies on the variability of its oil content and composition, Food Chemistry 212,58-64, 2016. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 87 16. Kromatografi Kongresi 88 - 88, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Coğrafi Orijini Bilinen Ticari Zeytinyağlarının Yağ Asidi Kompozisyonunun GC-MS ile Belirlenmesi Didar Üçüncüoğlu a.emir.57@gmail.com Çankırı Karatekin Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Çankırı, 18100 Vedat Arda Küçük ardakucuk@karatekin.edu.tr Çankırı Karatekin Üniversitesi,Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Çankırı, 18100 Anahtar Kelimeler: MS, GC, FT-IR, Zeytinyağı, Coğrafi Orijin Avrupa Birliği tarafından uygulanan menşe (Protected Designation of Origin, PDO), mahreç (coğrafi köken, Protected Geographical Indication, PGI) ve geleneksel ürün (Traditional Speciality Guaranteed, TSG) gibi coğrafi işaret uygulamaları sayesinde ‘kalite’ tüketici açısından garanti altına alındığı gibi, ürünün artan ticari değeri nedeniyle üretici de ekonomik fayda sağlamaktadır. Zeytinyağı kalitesi üzerine elde edildiği zeytin çeşidinin etkisi büyük olmakla birlikte zeytinin yetiştirildiği bölge, agronomik koşullar, hasat zamanı ve şekli, zeytinyağı elde ediliş yöntemleri gibi faktörler de etkilidir. Son yıllarda kimyasal, spektroskopik ve kromatografik analiz sonuçlarının istatistiki yöntemler (çoklu veri analizi) ile birleştirilmesi esasına dayanan kemometrik çalışmalar neticesinde zeytinyağların zeytin çeşitleri ve coğrafi kökene göre gruplandırılması veya sınıflandırılması mümkün olabilmektedir. Bu araştırmada kullanılan numuneler 2015 hasat yılında elde edilen ticari natürel sızma zeytinyağları olup elde edildiği zeytin çeşidi, orijinleri, ekstraksiyon yöntemi ve ambalaj şekli farklıdır. Zeytinyağı kalitesinin belirlenmesinde serbest asitlik ve peroksit değeri kimyasal analizleri, yağ asitleri kompozisyonun be- nNo: 79 lirlenmesi (GC) ve Infrared analizleri (FT-IR) yapılmıştır [1–3]. Zeytinyağında, yağ asidi kompozisyonunun belirlenmesinde çoğunlukla FID detektör ile kombine olarak gaz kromatografisi kullanılmaktadır. Bu çalışmada ise kütle dedektörü kullanılarak analiz yürütülmüş, istatistiki ayrımın FT-IR analizlinden elde edilen verilerle korelasyonu araştırılmıştır. Ayrıca yağın üretildiği zeytin çeşidinin ve toplandığı lokasyonun, yağın üretim yönteminin ve ambalaj tipinin yağ asidi kompozisyonuna etkisi irdelenmiştir. Bu bildiride çalışmanın kromatografik analiz sonuçları sunulmuştur. Kaynaklar [1] EC (The Commission of the European Communities), Regulation 2568/91, Official Journal Commission European Communities L248: 183 [2] AOCS, Official methods and recommended practices of the AOCS, fifth edition, AOCS Press, Campaign, IL, 2001. [3] Anonim. 2014.Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği. Zeytinyağı ve Pirina Yağı Tebliği POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 88 16. Kromatografi Kongresi 89 - 89, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Zara Yöresi Ballarında B Grubu Vitaminlerin Kromatografik Analizi Seyda Şahin seydasahin@cumhuriyet.edu.tr Cumhuriyet Üniversitesi, Veteriner Fakültesi, Gıda Hijyeni ve Teknolojisi Anabilim Dalı, Sivas Halil İbrahim Ulusoy hiulusoy@yahoo.com Cumhuriyet Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Sivas Anahtar Kelimeler: B Vitamini, Bal, HPLC Bal, arıların bitkilerin çiçeklerinde bulunan nektarları ve salgılardan ürettiği, kendine özgü maddeler ile birleştirilerek değişikliğe uğrattığı, su içeriğini düşürdüğü, petekte depolayarak olgunlaştırdığı doğal ve değerli bir besin maddesidir. Balın içeriği, elde edildiği bitki kaynağına göre farklılık gösterir. Balın bileşiminde karbonhidratlar ve su başta olmak üzere, enzimler, mineraller, vitaminler, organik asitler, amino asitler, fenolik maddeler ve flavonoidler bulunmaktadır. Balın yapısında özellikle suda eriyen B kompleks vitaminlerden Thiamine (B1), Riboflavin (B2), Nikotinik asit (B3), Pantotenik asit (B5), Pyridoksine (B6), Biotin (B8 ya da H) ve Folik asit (B9) içermektedir. Ayrıca vitamin C’de bulunmaktadır. Bir gıda maddesi olarak balın kalite ve besleyici içeriğinin bir ölçüsü olarak vitamin miktarları pek çok izlenen parametrelerden biridir [1, 2]. Yapılan çalışmada Sivas ili Zara yöresinden elde edilen çeşitli bal örneklerinde B vitaminlerin uygun yöntemle analize hazırlandıktan sonra, kromatografik olarak analizleri yapılmıştır. Yöntem gereğince ticari olarak satılan bal örnekleri laboratuvara getirilerek ön nNo: 83 işlemlerden geçirildi ve HPLC-DAD sistemi ile B vitamin içerikleri 3 er tekrarlı olarak analiz edildi. HPLC’de vitamin analizi için cihaz parametreleri optimize edilmiştir. Buna göre; sabit faz C18 inertsil kolonu (250 mmx4,6x5 µm) ile yürütücü faz olarak %50 lik Metil alkol ile pH 5.20 fosfat tamponunun gradient elüsyonu 0.6 mL/dk lık bir akış hızı ile uygulandı. DAD detektörde izlenen dalga boyları; B1 için 244 nm; B2 ve B3 için 267 nm ve B9 için 282 nm dir. Yöntem validasyonu tamamlandıktan sonra örnek analizlerine geçildi ve sonuçlar geri kazanım çalışmaları ile doğrulandı. Kaynaklar [1] Silva PM, Gauche C, Gonzaga LV, Costa ACO, Fett R, Honey:Chemical c Composition, stability and authenticity, Food Chemistry, 196, 309323, 2016 [2] Bonte F, Desmouilere A, Le miel: Origine and composition. Actualities Pharmaceutiques, 531, 18-21, 2013 POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 89 16. Kromatografi Kongresi 90 - 90, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya İyon Değiştirici Kolonla İnorganik Selenyum Türlerinin Kromatografik Analizi Halil İbrahim Ulusoy hiulusoy@yahoo.com Cumhuriyet Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 58140, Sivas Anahtar Kelimeler: İnorganik Selenyum, HPLC-DAD, İyon Değiştirici Kolon Esansiyel elementlerin farklı yükseltgenme basamağındaki türleri birçok metabolik aktivitede önemli görevler alan biyolojik sistemlerin önemli paydaşlarıdır. Bu nedenle, gıda örneklerinin de içinde olduğu birçok gerçek örnekte türleme analizlerine yoğunlaşan birçok çalışma yapılmaktadır. Selenyum türleri, memeliler için elzem eser elementlerden biri olup, sağlık üzerinde birçok olumlu etkisi bilinmektedir. Ayrıca, metabolizmayı kanserojenik maddelerin birikimine karşı koruduğu ve toksik metallerin atılmasına yardımcı olduğu bilinmiştir. Selenyumun türlerinin esansiyel ve toksik özellik göstermeleri yükseltgenme basamağına, dolayısıyla türüne bağlıdır. Selenyum gerçek örneklerde organo selenyum bileşikleri halinde de bulunsa bile çoğunla inorganik selenyum türleri (Se(IV) ve Se(VI)) halinde bulunur. Ortamda bulunan selenyum türü pH ve ortamdaki çözünmüş oksijen miktarına göre değişir [1, 2]. Önerilen çalışmada inorganik selenyum türlerin eş anlı tayinleri için atomik temelli olmayan kromatografik ölçümler içeren bir yöntem geliştirildi. Tayinlerde iyon değiştirici bir kolon ve DAD detektör nNo: 84 kullanıldı. Akış hızı, kolon sıcaklığı, mobil faz bileşimi ve derişimi gibi parametreler optimize edildikten sonra Se(IV) ve Se(VI) türleri eş anlı olarak 1-50 mg L−1 aralığında tayin edilebilmiştir. Her iki türü de 2.0 mg L−1 seviyesinde içeren model çözeltilerle yapılan 5 er tekrarlı ölçümlerde bağıl standart sapma % 3.5 un altındadır. Geliştirilen yöntemin validasyonu su örnekleri kullanılarak geri kazanım çalışmaları ile yapılmıştır ve yöntem bu tayinlere başarıyla uygulanmıştır. Kaynaklar [1] Ulusoy Hİ, Simple and useful method for determination of inorganic selenium species in real samples based on UV-VIS spectroscopy in a micellar medium, Analytical Methods, 7 (3), 953960, (2015). [2] Ulusoy Hİ, Yılmaz Ö, Gürkan R, A micellar improved method for trace levels selenium quantification in food samples, alcoholic and nonalcoholic beverages through CPE/FAAS, Food Chemistry, 139, 1008-1014, (2013). POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 90 16. Kromatografi Kongresi 91 - 91, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Meme Kanserinin Erken Tanısında Beş Aday Biyobelirtecin HILIC-ESI-MS/MS Yöntemi ile Analizi Tuba Reçber tuba.recber@hacettepe.edu.tr Hacettepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Ankara Emirhan Nemutlu enemutlu@hacettepe.edu.tr Hacettepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Ankara Sedef Kır sekir@hacettepe.edu.tr Hacettepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Ankara Anahtar Kelimeler: Biyobelirteç, LC-ESI-MS/MS Meme kanseri kadınlar arasında sık görülen kanser tipi olup meme kanserine karşı en iyi koruyucu yöntem hastalığın erken teşhisidir. Günümüzde yenilikçi teknolojiler sayesinde yapılabilen genomik, transkriptomik, proteomik ve metabolomik analizlerinden elde edilen detaylı bilgiler meme kanserinin erken tanısında kullanımında büyük bir potansiyele sahiptir. Metabolomik analizlerde kütle spektrometrisine dayalı analitik teknikler diğerlerine göre ön plana çıkmaktadır. Yapılan analizlere göre metabolomik çalışmalar hedeflenmiş ve hedeflenmemiş olarak iki gruba ayrılmaktadır. Hedeflenmemiş çalışmalar ile yeni biyobelirteçler aranırken, hedeflenmiş çalışmalar bilinen metabolitler üzerinden miktar tayinine yönelik olarak yapılmakta ve rutin analizlerde kolayca uygulanabilmektedir [1, 2]. Bu çalışmada, meme kanserinin erken teşhisinde biyobelirteç olarak kullanılabilecek beş metabolit glutamik asit, gliserik asit, azelaik asit, treonik asit ve 2-aminoadipik asidin miktar tayini için LC-ESI-MS/MS yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Her bir metabolit için MS/MS ve LC koşulları optimize edilmiştir. MS/MS koşullarının optimizasyonunda metabolitlere ait standart çözeltiler (1 µg/mL) 0.3 mL/dak akış hızında % 0.1 formik asit içeren asetonitril: % 0.1 formik asit içeren su (1:1, h/h)’dan oluşan hareketli faz kullanılarak MS sistemine verilmiş ve her bir standardın optimum Multiple-Reaction-Monitoring (MRM) koşulları belirlenmiştir. Kütle/yük (m/z) dönüşümleri; glutamik asit, gliserik asit, azelaik asit, nNo: 85 treonik asit ve 2-aminoadipik asit için sırasıyla 14884, 105-75, 187-169, 135-75, 104-58 olarak saptanmıştır. En iyi kromatografik ayırım Merck SeQuant ZIC-HILIC (5 µm 100x4.6 mm) kolon kullanılarak cihaz koşulları; % 0.1 formik asit içeren asetonitril: % 0.1 formik asit içeren su (1:1, h/h) karışımından oluşan hareketli faz sisteminde, 0.3 mL/dakika akış hızında, 40o C kolon sıcaklığında gradient elüsyon ile optimize edilmiştir. Geliştirilen yöntem plazma örneklerine uygulanarak geri kazanım çalışmaları gerçekleştirilmiş ve yöntem doğrusallık, doğruluk, kesinlik, duyarlılık parametreleri incelenerek valide edilmiştir. Teşekkür: Bu çalışma Türkiye Bilimsel ve Teknolojik Araştırma Kurumu (TÜBİTAK) tarafından desteklenmektedir(Proje no: 114Z390). Kaynaklar [1] Woo, H.M., et al., Mass spectrometry based metabolomic approaches in urinary biomarker study of women’s cancers. Clinica Chimica Acta, 400(1): 63-69, 2009. [2] Anthony, L., Angelina, N., Tony, K., Kristina, C.O., Tina, M. C., A rapid, sensitive method for quantitative analysis of underivatized amino acids by liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS), Journal of Chromatography B, 944: 166–174, 2014. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 91 16. Kromatografi Kongresi 92 - 92, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Bentonit-Akrilamid-Maleikasit Kompozitine Lizozim Adsorpsiyonu Serap Çetinkaya sametgenetik@hotmail.com Cumhuriyet Üniversitesi Fen Fakültesi Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, Sivas Birnur Akkaya bakkaya@cumhuriyet.edu.tr Cumhuriyet Üniversitesi Fen Fakültesi Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, Sivas Recep Akkaya rakkaya@cumhuriyet.edu.tr Cumhuriyet Üniversitesi Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Sivas Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Saflaştırma Farklı tampon, sıcaklık ve iyonik şiddet değerlerinde farklı şişme ve adsropsiyon özellikleri gösteren kompozit yapılar, biyomoleküllerin adsorpsiyonu, saflaştırılması veya ayrılması işlemlerinde kolon dolgu malzemesi olarak kullanılabilmektedir [1, 2]. Özellikle çevre duyarlı malzemeler ile doğal ve bol miktarda ucuza temin edilebilen bentonitin bir araya getirilerek adsorpsiyon kapasitesinin artırılması, tıp, eczacılık, endüstri anlarında kullanılabilecek yeni polimerik sistemlerin tasarlanmasında önem arz etmektedir [3–5]. Bu çalışmada, bentonit adsorpsiyon kapasitesinin yüksek olması, akrilamid monomerinin mekanik dayanımı sağlaması ve maleik asit gibi dikarboksilik asit monomerlerinin pH ve iyonik şiddete olan duyarlılığının avantajları bir araya getirilerek Bentonit-akrilamid-maleikasit kompoziti çöktürme polimerizasyonu ile sentezlenmiştir. Sentezlenen bu yeni akıllı polimer ile sulu çözeltide lizozim adsorpsiyonu çalışılmıştır. Kompozit lizozimi maximum pH 8.0 değerinde adsorplamıştır. Yapılarında yer alan cis konumundaki –COOH gruplarının varlığı nedeni ile adsorplanan lizozim miktarı artmıştır. Yapılan iyonik şiddet etkisi çalışmalarında ise tuz derişimi arttıkça adsorpsiyonun azaldığı görülmüştür. Sıcaklık etkisi çalışmalarında ise adsorpsiyonun maksimum 37 o C de gerçekleştiği görülmüştür. nNo: 86 Kaynaklar [1] Bajpai A.K., Shrivastava M., 2001, Adsorption dynamics of bovine serum albumin onto binary interpenetrating polymer Networks (IPNs) of Poly(2-hydroxyethylmethacrylate)(PHEMA), J. Macromolecul. Sci.-Pure Appl. Chem. A, 38, 1123-1139 [2] Bromberg L.E., Ron E.E., 1998, Temperature responsive gels and thermogelling polymer matrices for protein and peptide delivery, Advanced Drug Delivery Reviews, 31, 197-221. [3] B. Akkaya, "IgG purification by bentonite–acrylamide–histidine microcomposite", Colloids and Surfaces B: Biointerfaces (ISI) , 151– 155 pp., 2012 , DOI: 10.1016/j.colsurfb.2011.11.033. [4] B. Akkaya, R. Akkaya„ "Bentonite-acrylamidehistidine-Cu(II) microcomposite for cytochrome c adsorption", Polymer & Polymer Composites (ISI) , 755- 762, pp., 2012, DOI: xxx [5] B. Akkaya, R. Akkaya„ " Cross-linked bentonite-acrylamide-histidine-based metalchelate affinity microcomposites for lysozyme separation from egg white", Separation Science and Technology (ISI) , 48: 1–9, pp., 2013, DOI: 10.1080/01496395.2012.683124. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 92 16. Kromatografi Kongresi 93 - 93, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Bentonit-Akrilamid-Akrilikasit Kompozitine Lizozim Adsorpsiyonu Samet Kocabay sametgenetik@hotmail.com İnönü Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, Malatya Birnur Akkaya Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, Sivas Recep Akkaya Cumhuriyet Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Sivas Anahtar Kelimeler: Akıllı Polimer, Biomateryel, Enzim, Bentonit Hidrojellerin yüksek su içeriği ve canlı dokularda kullanılabilir olmaları, onların biyomateryal olarak kullanılmalarına olanak sağlamaktadır. Ayarlanabilir kimyasal yapısı nedeni ile sıcaklık, pH, iyonik şiddet ve çözücü gibi çevre koşullarına bağlıdır. Akıllı polimer olarak da adlandırılan bu çevre duyarlı polimerlerin bu özellikleri onlara adsorpsiyon konusunda da büyük avantaj sağlar. Mesela, biyomolekülleri adsorpladığı sıcaklık ya da pH da kromatografik ayırmalarda kolan dolgu maddesi olarak kullanılabilir [1–3]. Bu çalışmada, bentonit adsorpsiyon kapasitesinin yüksek olması, akrilamid monomerinin mekanik dayanımı sağlaması ve akrilikasit monomerlerinin pH ve iyonik şiddete olan duyarlılığı bir araya getirilerek Bentonit-akrilamid-akrilikasit kompoziti çöktürme polimerizasyonu ile sentezlenmiştir. Sentezlenen bu yeni akıllı polimer ile sulu çözeltide lizozim adsorpsiyonu çalışılmıştır. Kompozit lizozimi maximum pH 8.0 değerinde adsorplamıştır. Yapılan iyo- nNo: 90 nik şiddet etkisi çalışmalarında ise tuz derişimi arttıkça adsorpsiyonun azaldığı görülmüştür. Sıcaklık etkisi çalışmalarında ise adsorpsiyonun maksimum 37 o C de gerçekleştiği görülmüştür. Kaynaklar [1] John H. Holtz, Sanford A. Asher Polymerized colloidal crystal hydrogel films as intelligent chemical sensing materials Nature 389, 829-832 (23 October 1997) | doi:10.1038/39834; [2] Akkaya, R. Synthesis and Characterization of Poly(2-hydroxyethylmethacrylatehydroxyapatite) a Novel Composite for the Removal of Lead(II) from Aqueous Solutions. Clean – Soil, Air, Water 2012, 40 (11), 1257–1264 DOI: 10.1002/clen.201200053 [3] Kaplan, M, Kaşgöz H. Akrilamidİtakonik Asit Hidrojel Nanokompozitlerin Sentez ve Karakterizasyonu (http://www.ukmk11.ogu.edu.tr/arsiv/ukmk9/S POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 93 16. Kromatografi Kongresi 94 - 94, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya İnsan Eritrositlerinden Saflaştırılan Glutatyon S-Transferaz Enzim Aktivitesi Üzerine Kurkumin, Kuersetin ve Resveratrol Fenolik Bileşiklerinin İnhibisyon Etkilerinin İncelenmesi Mine Aksoy maksoy@atauni.edu.tr Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü Pınar Güller ptaser@atauni.edu.tr Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı Uğur Güller ugur.guller@igdir.edu.tr Iğdır Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü Ömer İrfan Küfrevioğlu okufrevi@atauni.edu.tr Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı Anahtar Kelimeler: Glutatyon S-transferaz, Glutatyon-Agaroz Elektrofilik ve hidrofilik bileşiklerin glutatyon ile etkileşimlerini sağlayan böylece hücresel makromolekülleri reaktif elektrofillere karşı koruyan GST’ler Faz-II detoksifikasyon reaksiyonlarının önemli enzimlerinden biridir [1]. GST’lerin bazı hastalıklara karşı hücreleri koruyan detoks aktivitesi olmasına rağmen, kanser hücrelerine karşı bazı kemoterapötik ilaçların etkinliğini azaltır. Tümörlü hücrelerde toplam GST ekspresyonunda bir artış olabilir ve bunun sonucunda tümör hücrelerinde multi-drug direnci olarakta isimlendirilen kemoterapötik direnç ortaya çıkar [2]. GST inhibitörlerinin geliştirilmesi antitümör ilaçların etkinliğini artırmak ve multi-drug direncinin üstesinden gelmek için önemlidir. Öte yandan, tümörlü hücrelerde bazı GST enzimlerinin artan ekspresyonu, kanser tedavisinde pro-drug kullanımı ile ekspresyonunun azaltılması, enzimi hedef haline getirmiştir. Bu çalışmada doğal ürün olduğu bilinen kurkumin, kuersetin ve resveratrol fenolik bileşiklerinin insan eritrositlerinden saflaştırılan GST enzim aktivitesi üzerine inhibisyon etkisinin araştırılması amaçlanmıştır. Bu amaçla öncelikle insan eritrosi- nNo: 91 tinden GST enzimi Glutatyon-Agaroz afinite kromatografisi kullanılarak 3,309 EÜ/mg protein spesifik aktivitiyle, % 19,27 verimle 1.654 kat saflaştırılmıştır. Saflaştırılan enzim aktivitesi üzerine belirtilen fenolik bileşiklerin inhibisyon etkisi incelenmiş ve enzim aktivitesini yarıya düşüren inhibitör konsantrasyonu olan IC50 değerleri hesaplanmıştır. Curcumin, quercetin ve resveratrol fenolik bileşikleri için IC50 değerleri sırasıyla 1.41 µM, 23.10 µM ve 941.58 µM olarak hesaplanmıştır. Ayrıca her bir bileşik için Ki inhibisyon sabiti hesaplanmış ve inhibisyon türü belirlenmiştir. Kaynaklar [1] Hayes, J.D.; Flanagan, J.U.; Jowsey, I.R. Glutathione transferases. Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. 2005, 45, 51–88. [2] Sweeney, C.; Coles, B.F.; Nowell, S.; Lang, N.P.; Kadlubar, F.F. Novel markers of susceptibility to carcinogens in diet: Associations with colorectal cancer. Toxicology 2002, 181, 83–87. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 94 16. Kromatografi Kongresi 95 - 95, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Gıda Endüstrisinde Moleküler Baskılama Teknolojisi Ayşegül Beşir aysegulbesir@gmail.com Gıda Mühendisliği Bölümü, Mühendislik Fakültesi, Ondokuz Mayıs Üniversitesi, 55139, Samsun Fehmi Yazıcı yazicifehmi@gmail.com Gıda Mühendisliği Bölümü, Mühendislik Fakültesi, Ondokuz Mayıs Üniversitesi, 55139, Samsun Anahtar Kelimeler: Gıda Güvenliği, Moleküler Baskılama Tekniği Moleküler baskılama yöntemi farklı matrikslerden iyonlar, organik moleküller ve biyomoleküllerin seçiciliği yüksek olarak ayrılması için üzerinde kalıp molekülü tanıma özelliği taşıyan merkezler içeren polimerlerin sentezlenmesi işlemidir. Moleküler baskılama teknolojisi gıda güvenliği, analizi ve kalite kontrolü alanlarında kullanılmaktadır [1]. Özellikle miktar tayini, hedef molekülün uzaklaştırılması ve ekstraksiyonda ön saflaştırma amacıyla kullanılmıştır. Bu uygulamalar moleküler baskılanmış polimerler, filmler ve mikroküreler ile gerçekleştirilmektedir. Gıda ürünlerinin kalite, hijyenik koşullar ve saflığının korunması için küçük moleküler organik bileşenler, fungal metabolitler, mikroorganizmalar, antibiyotikler, pestisitler gibi spesifik analitlerin tayin edilmesi gerekmektedir. Gıda endüstrisinde gıdanın tüketim açısından güvenilir olup olmadığının test edilmesi açısından bulaşanların tayin edilmesi oldukça önem arz etmektedir. Özellikle gıda güvenliği amacı ile uygulama alanı bulan sensörlerde yüksek kararlılıklarından dolayı moleküler baskılanmış polimerler, biyolojik reseptörlere alternatif olabilmektedir. Mantar zehirleri ve aflatoksinler gibi zararlı maddelerin uzaklaştırılması, flavonolle zenginleştirilmiş zeytinyağı örneklerinden moleküler baskılanmış polimerler kullanılarak flavonol tayini, papain baskılanmış nanofilm üretimi, ön saflaştırma iş- nNo: 96 lemi için nikotin baskılanmış polimerlerin katı-faz ekstraksiyonunda kullanımı, balık yağından kolestrolün uzaklaştırılması, gıda örneklerinde kurkumin miktar tayini , moleküler baskılama tekniği kullanılarak yapılan çalışmalar arasındadır [2, 3]. Güvenli gıda üretimi için yapılan analizlere alternatif olması, sensör uygulamalarının gıda alanında yaygınlaşması ve iz miktardaki bileşenlerin miktar tayininde kromatografik analizler için daha saf ekstraktların eldesi için moleküler baskılama tekniği araştırılması gereken konular arasındadır. Kaynaklar [1] Kara, M., ve ark., Kloramfenikolün Gıda Güvenliği Amaçlı Tayininde Yüzey Plazmon Rezonans ve Moleküler Baskılama Tekniklerinin Kullanımı, Gıda Teknolojileri Elektronik Dergisi, Cilt: 5, No: 2, 35-47, 2010. [2] Liu, X., et al., Magnetic molecularly imprinted polymers for spectrophotometric quantification of curcumin in food, Food Chemistry, 309-315, 2016. [3] Feng, M., et al., Molecularly imprinted polymerhigh performance liquid chromatography for the determination of tetracycline drugs in animal derived foods, Food Control, 69, 171-176, 2016. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 95 16. Kromatografi Kongresi 96 - 96, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya C6-Fenil Kolonların Bazik ve Polar Moleküllerin Analizindeki Etkinliği: Gabapentin İçeren Tabletlerde İçerik Tekdüzeliğinin Belirlenmesi Ceren Delioğlu crndlioglu@gmail.com Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD. İnci Barut incibarut@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD. Erol Şener erolsener@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD. Anahtar Kelimeler: Gabapentin, C6-Fenil Kolon, YPSK, İçerik Tekdüzeliği Gabapentin, (GPT), [1-(aminometil)-siklohekzan asetik asit], siklik bir GABA (Gama-aminobütirik asit) analoğudur. GPT antiepileptik bir ilaç olarak geliştirilmiş olsa da, nöropatik ağrının giderilmesinde de yaygın olarak kullanılmaktadır [1]. İçerik tekdüzeliği, terapötik bir ürünün analizi için uygulanan ve ilgili serinin kalitesini ortaya koyan testlerden biridir. İçerik tekdüzeliğinin test edilmesi, terapötik ürünün etkisinin ulusal veya uluslararası olarak belirlenmiş olan kabul limitleri içerisinde olduğunun anlaşılmasını sağlar [2]. Bu çalışmada, GPT tabletlerinde Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (YPSK) ile içerik tekdüzeliği analizi yapılarak C6-Fenil kolonların bazik ve polar moleküllerin analizindeki etkinliği araştırılmıştır. Tablet analizinde dizi diyot dedektör ve iki pompalı Agilent 1260 Infinity HPLC cihazı kullanılmıştır. Yöntem optimizasyonu sonucu, hareketli faz sisteminde A fazı içeriği KH2 PO4 tampon çözeltisi (20 mM, pH: 6.4), B fazı içeriği (50:50) MeOH: KH2 PO4 (40 mM, pH: 6.4) karışımı olup, akış hızı 1 mL/dk, enjeksiyon hacmi 5 µL, dalga boyu 210 nm olarak belirlenmiştir. Sabit faz olarak Phenomenex Gemini 5u, C6-Fenil kolon seçilmiştir. İç standart olarak ise (IS) benzoik asit kullanılmıştır. Belirlenen şartlarda GPT’nin alıkonma zamanı 3.19 dk, IS’nin alıkonma zamanı 2.20 dk olarak bulunmuştur. GPT’ye ait piklerin simetrisi 0.99 olarak hesaplanmıştır. C6-Fenil kolonun GPT için teorik tabaka sayısı (N) metrede 377264.5 olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntem nNo: 97 50 ppm-1000 ppm derişim aralığında doğrusal bulunmuş olup, GPT için teşhis sınırı 14.18 ppm olarak hesaplanmıştır. Yöntemin GPT içeren tabletlerin analizi için doğrusal aralıkta kesin ve doğru sonuçlar ürettiği gösterilmiştir. Çalışma sonucunda C8 ve C18 kolonların GPT gibi bazik ve polar maddelerin analizlerinde pik simetrisi ve teorik tabaka sayısı açısından iyi sonuçlar vermediği ancak; C6-fenil kolonlar kullanıldığında bu özellikteki maddelerin analizlerinde hızlı, doğru, pik morfolojisi düzgün ve Amerikan Farmakopesi’nde (USP) belirtilen sistem uygunluk değerlerine [3] uyumlu sonuçlar elde edildiği görülmüştür. Kaynaklar [1] Gujral, R. S., and Haque, S. M., Development and Validation of a New HPLC Method for the Determination of Gabapentin, International Journal of Biomedical Science, IJBS, 5(1), 63–69, 2009. [2] Williams, R. L., Adams, W. P., Poochikian, G., and Hauck, W. W., Content uniformity and dose uniformity: current approaches, statistical analyses, and presentation of an alternative approach, with special reference to oral inhalation and nasal drug products. Pharmaceutical research, 19(4), 359-366, 2002. [3] Pharmacists’ Pharmacopeia, U.S.P., Rockville, MD: US Pharmacopeial Convention, 2008. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 96 16. Kromatografi Kongresi 97 - 97, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Toksik Melaminin Uzaklaştırılmasına Yönelik Afinite Matriksinin Hazırlanması ve Karakterizasyonu Simge Öztürk simturk@hotmail.com Dokuz Eylül Üniv., Fen Bil. Ens., Kimya ABD, İzmir M. Nalan Tüzmen nalan.tuzmen@deu.edu.tr Dokuz Eylül Üniv., Fen Fak. Kimya Böl., Biyokimya ABD, İzmir Anahtar Kelimeler: Melamin, Immobilize Metal Şelat, Affinite, IMAK, Sorbent Gıda katkı maddelerinin gıdalarda kullanımı, insan sağlığının korunması yönünden sıkı denetim altında tutulması gereken önemli bir konudur. Bu nedenle tüm dünyada gıdalarda hangi katkı maddesinin hangi miktarlarda kullanılacağı hem ulusal hem de uluslararası mevzuatla kurallara bağlanmıştır. Ancak, gıda üreticileri, küreselleşme ve artan tüketim ihtiyacı sonucunda üretim maliyetlerini düşürebilmek için gıda ürünlerinde bulunmaması gereken gıda katkı maddelerini ilave ederek insan sağlığını tehlikeye atmaktadır. Bu konuda son zamanlarda yaşanan en çarpıcı örneklerden biri Çin’de bebek ölümlerine neden olan süt ve süt ürünlerine melaminin ilave edilmesi olayıdır [1]. Melamin; mikroorganizmalar, metaller, pestisidler ve veteriner ilaç kalıntıları gibi gıda güvenliğini tehdit eden, gıda kaynaklı hastalıkların ortaya çıkmasına neden olan kimyasal tehlikelerden biridir. Genelde reçine, yapıştırıcı ve plastik üretiminde kullanılan, ancak %66 gibi yüksek orandaki azot içeriği nedeniyle protein miktarını artırmak amacıyla süt, sütlü mama, çikolata gibi gıdalara illegal olarak ilave edilen melamin, böbrek yetmezliği, kanser gibi ciddi sağlık sorunlarına yol açan toksik bir triazindir [2]. Bu nedenle gıda örneklerindeki melamin miktarının takibinin yapılması önemli bir konudur. Gıdalardaki melamin miktarının tayini ulusal ve uluslararası boyutta önem taşıması nedeniyle bu çalışmada, mela- nNo: 98 minin sıvı kromatografisi ile tayini öncesi ekstraksiyonunda kullanılmak amacıyla ucuz, çevre dostu ve seçiciliği yüksek bir immobilize metal şelat afinite (İMAK) sorbentinin geliştirilmesi hedeflenmiştir. Bu amaçla, doğal bir polimer olan kitosan (CTS) ile 2-hidroksietil metakrilat (HEMA) kullanılarak radikalik graft polimerizasyonuyla hazırlanan yapıya metal iyonu (Cu2+ ) şelatlanarak hidrojel yapılı bir İMAK sorbenti (CTS-pHEMA-Cu2+ ) hazırlanmış ve fourier transform infrared spektroskopisi (FTIR), termogravimetrik analiz (TGA), taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizleri ile karakterize edildikten sonra hazırlanan sorbentle melamin adsorpsiyon koşullarının optimizasyonu amacıyla sorbent miktarı, başlangıç melamin derişimi, süre, pH, sıcaklık gibi melamin adsorpsiyonunu etkileyecek parametreler yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile optimize edilmiştir. Kaynaklar [1] Aktaş R.K ve ark., Determination Of Additives, Adulteration And Origin In Foodstuffs, National Food Reference Laboratory Journal, (1)1, 3135, 2010 [2] Motarjemi Y, Moy G.G., Jooste P.J., Anelich L.E. , Milk and Dairy Products, Food Safety Management: A Practical Guide for the Food Industry, 84-115, 2013 POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 97 16. Kromatografi Kongresi 98 - 98, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Bir Grup Oksidatif Stres Biyogöstergesinin Tayinine Yönelik HPLC-DAD Yönteminin Geliştirilmesi Fatma Gülay Der Çiğdem Yengin İlayda Alçın İpek Görgülü Ömür Cem Çağlayan Merve Nur Düzgün İrem Yenel Emrah Kılınç fatma.gulay.der@ege.edu.tr cigdem.yengin@ege.edu.tr ilaydaalcin@hotmail.com gorguluipek@gmail.com omur.cem.0197@hotmail.com merveyaprak@hotmail.com irem00yenel@gmail.com emrah.kilinc@ege.edu.tr Ege Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Anahtar Kelimeler: Oksidatif Stres, Biyogösterge, Yöntem Geçerliliği, HPLC-DAD Patofizyolojik olgularında rolü olan DNA’nın oksidatif hasarının, toksik metabolizma ürünleri, kimyasal maddeler, ilaçlar, iyonize radyasyon etkisi vb etkenlerle oluşabileceği bilinmektedir. Bunun yanısıra oksidatif stres olgusuna yol açan diğer önemli etken grup ise reaktif oksijen türleri (ROS)’dir [1– 4]. ROS tarafından gerçekleştirilen tek-elektron oksidasyonu, DNA yapısında yer alan purin ve pirimidin bazlarında çeşitli modifikasyonlara neden olarak DNA biyogöstergelerinin oluşumuna yol açmaktadır. Yaklaşık 20’nin üzerinde sayıda DNA biyogöstergesi tanımlanmış olup en çok çalışılanları arasında, 8-hidroksi-2’-deoksiguanozin (8OHdG), 8-hidroksiguanin, 8-hidroksiadenin [1, 6] sayılabilir. Diğer biyogöstergelerden 5-(hidroksimetil) urasil’in (5HMU) tayininde sıklıkla GC-MS [5, 6]. 2’-deoksiuridin’in (2dU) tayininde ise bazı sıvı kromatografik yaklaşımlar mevcuttur [8]. 2’deoksiadenozin (2dA) ve 2’-deoksisitidin (2dC) için ise kısıtlı sayıda LC-MS/MS çalışmaları mevcuttur [8, 9]. 8OHdG, 5HMU, 2dU, 2dA ve 2dC’nin eş zamanlı tayinine yönelik için literatürde yayımlanmış bir makale bulunmamaktadır. Çalışmalarımızda, 8OHdG, 5HMU, 2dU, 2dA ve 2dC’nin eş-zamanlı tayinine yönelik bir HPLC-DAD yöntemi tanımlanarak, analitik yöntem validasyonuna yönelik bulgular, elde edilmiştir. Analizler gradient koşullarda, 40 o C kolon sıcaklığında, 0.3-0.7 mL/dakika akış hızı aralığında, 200-450nm aralığında spektrum kaydedilmek koşuluyla, λmaks: 254 nm’de kantifikasyon gerçekleştirilmiştir. C18 analitik kolon (Thermo Hy- nNo: 103 persil Gold, 100 x 2.1 mm, 3 µm) ile mobil faz (MF) olarak MFB: MeOH, MFA:10 mM H3 PO4 (pH 2.5) varlığında 20 µL enjeksiyon hacmi ve 4O o C tepsi sıcaklığı ile gerçekleştirilmiştir. Analitik yöntem validasyon bulguları ICH Q2(R1) validasyon kılavuzuna göre kısmen elde edilmiş olup tüm validasyon parametrelerinin çalışılmasına devam edilmektedir. Gerçek örnek ekstraksiyonu için AccuBOND II ODS-C18 SPE kartuşunun kullanıldığı bir SPE yöntemi geliştirilmektedir. Kaynaklar [1] M. Dizdaroglu, Rev. Mutat. Res. (2014) [2] M. Dizdaroglu, Cancer Letters 327 (2012) 26–47. [3] P. Jaruga, M. Dizdaroglu, Biochemical and Biophysical Research Communications 397 (2010) 48–52. [4] J.A. Theruvathu ve ark., Mechanisms of Ageing and Development 128 (2007) 494–502. [5] Z. Djuric ver ark., Chem Res Toxicol. 1991 Nov-Dec;4(6):687-91. [6] A. Jenner and ark., Biochem J. 1998 Apr 15;331 (Pt 2):365-369. [7] F. Mitchell ve ark, J Chromatogr B Biomed Sci Appl. 2000 Jul 21;744(2):351-8. [8] T. Kamceva ve ark., J Chrom. B 1001 (2015) 212–220. [9] L. Huang, C. Li, Y. Lai, B. Qiu, Z. Cai, Chemosphere 118 (2015) 29–34. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 98 16. Kromatografi Kongresi 99 - 99, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya İnsan Eritrositlerinden Saflaştırılan Glutatyon Redüktaz Enzimi Aktivitesi Üzerine Bazı Fenolik Bileşiklerin Etkilerinin İncelenmesi Uğur Güller ugur.guller@igdir.edu.tr Iğdır Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü,76100 -Iğdır Mine Aksoy maksoy@atauni.edu.tr Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240 - Erzurum Pınar Güller ptaser@atauni.edu.tr Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240 - Erzurum Ömer İrfan Küfrevioğlu okufrevi@atauni.edu.tr Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240 - Erzurum Anahtar Kelimeler: Glutatyon Redüktaz, Saflaştırma, Eritrosit, Inhibisyon Glutatyon redüktaz flavin adenin dinükleotid (FAD) içerir ve nikotinamid adenin dinükleotid fosfat (indirgenmiş form) (NADPH)’den bir elektronun GSSG’nin disülfür bağlarına aktarılmasını katalizler. Bu nedenle NADPH serbest radikal hasarına karşı gereklidir ve major kaynağı pentoz fosfat yoludur [1]. Glutatyon redüktaz enziminin katalizlediği reaksiyonun bilinen en önemli hedeflerinden biri hücre ortamındaki GSH/GSSG oranını korumaktır. Bu oran eritrosit hücrelerinde yaklaşık 500/1’dir. Bu oranın daha düşük olduğu zaman eritrosit hücreleri hemoliz olmaktadır [2]. Bu çalışmada glutatyon redüktaz enziminin insan eritrositlerinden saflaştırılması ve bazı fenolik bileşiklerin enzim aktivitesi üzerine etkisinin araştırılması amaçlanmıştır. Saflaştırma işlemi hemolizatın hazırlanması ve 2’,5’-ADP Sepharose 4B afinite kromatografisi olmak üzere 2 basamakta gerçekleştirildi. Enzim aktivitesi Carlberg and Mannervik’in metoduna göre nNo: 104 340 nm’de spektrofotometrik olarak ölçüldü [3]. İnsan eritrosit GR enzimi 7.036 EÜ/mg protein spesifik aktiviteyle, % 48.97 verimle 1082.5 kat saflaştırıldı. Enzimin saflığını kontrol etmek için SDSPAGE yapıldı. Saflaştırılan enzim aktivitesi üzerine resveratrol, kurkumin ve kuersetin maddelerinin etkileri incelendi ve %Aktivite-[İnhibitör] grafiği çizilerek IC50 değerleri sırasıyla 520 µM; 17,25 µM ve 57,8 µM olarak hesaplandı. Kaynaklar [1] Özkan A, Fışkın K. Serbest Oksijen Radikalleri, Karsinogenez ve Antioksidant Enzimler. Türk Hematoloji Onkoloji Dergisi. 2004; 14:52-60. [2] Keha, E.E. ve Küfrevioğlu Ö.İ., 2009. Biyokimya. Aktif Yayınevi, Erzurum. [3] C. Carlberg, B. Mannervik. Methods in Enzymology. 113 (1985) 484-495. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 99 16. Kromatografi Kongresi 100 - 100, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Kolon Dolgu Materyali Olarak L-asparajinaz İmmobilize Edilmiş Nişasta İçeren PMA-co-PMMA Kompozitlerin Hazırlanması ve L-Asparajin Uzaklaştırmada Kullanabilirliğinin İncelenmesi Ahmet Ulu ahmet.ulu@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 44280, Malatya Süleyman Köytepe suleyman.koytepe@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 44280, Malatya Burhan Ateş burhan.ates@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 44280, Malatya Anahtar Kelimeler: L-Asparaginaz, PMA-co-PMMA Kompozit, Nişasta, Kolon Dolgu Materyali L-asparajinaz, esansiyel olmayan L-asparajin aminoasidinin L-aspartat ve amonyağa hidrolizini katalizlemektedir [1]. Özellikle çocuk lösemisinde birincil kemoterapötik ajan olan L-asparajinaz hastalar açısından yüklü maliyetler oluşturmasına karşın hastalığın tedavisinde vazgeçilmez bir kemoterapötik ilaçtır. Tedavideki temel prensip, kandaki L-asparajinin uzaklaştırılmasıdır. Bu nedenle enzimin özellikle kanser tedavisinde daha etkin kullanılması ve kandaki L-asparajinin uzaklaştırılması için farklı tasarımları içeren sistemlere ihtiyaç vardır. Bu çalışma, immobilize enzimi içeren biyouyumlu taşıyıcı matriksi ile biyolojik sıvılardan L-asparijni uzaklaştırmada kullanılabilecek bir kolon sisteminin tasarlanması içermektedir. Bu kapsamda, hazırlanmasını ve karakterizasyonunu yaptığımız polimetakrilik asit-co-polimetilmetakrilat (PMA-co-PMMA) kopolimerleri ve bu kopolimerlere farklı oranlarda nişasta katkılanmış serilere L-asparajinazın immobilizasyonu ve kullanım parametreleri belirlenmiştir. Nişasta içeren kompozitler FTIR, TGA, DTA, DSC, sıvı temas açısı ve biyobozunurluk testi ile ka- nNo: 108 rakterize edilmiştir. Yapısal olarak karakterize edilen farklı oranlarda nişasta içeren kopolimerlere enzimin immobilizasyonu gerçekleştirilmiş ve immobilizasyon etkinliği en yüksek olan ağırlıkça %5 nişasta içeren kompozit materyali seçilerek enzimatik açıdan depolama, pH ve termal kararlılık gibi ileri karakterizasyon işlemleri gerçekleştirilmiştir. Ayrıca immobilize enzimin kinetik parametreleri (Km, Vmax) belirlenmiştir. Ağırlıkça Sonuç olarak, kanser tedavisinde yeni bir yaklaşım düşüncesi ve sürdürülebilir uygulamaların gerekli olduğu aşikardır. Bir sonucu hedefleyen, özgünlüğü olan ve uygulamalı araştırma fikirlere yön verebilecek olması bu çalışmanın temel özelliğini teşkil etmektedir. Kaynaklar [1] Zhang, Y. Q.; Tao, M. L.; Shen, W. D.; Zhou, Y. Z.; Ding, Y.; Ma, Y.; Zhou, W. L. Immobilization of L-asparajinase on the microparticles of the natural silk sericin protein and its characters. biomaterials 2004, 25, 3751-3759. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 100 16. Kromatografi Kongresi 101 - 101, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Sentetik Kannabinoid UR-144’ün LC/MS/MS ile Tayini Belgin İzgi belgin@uludag.edu.tr Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Ergün Karaoğlu ergunkaraoglu@hotmail.com.tr Adli Tıp Kurumu Bursa Grup Başkanlığı Kimya İhtisas Dairesi Şerif Ermiş serifermis@hotmail.com Adli Tıp Kurumu Bursa Grup Başkanlığı Kimya İhtisas Dairesi Özlem Zaim ozaim@mynet.com Adli Tıp Kurumu Bursa Grup Başkanlığı Kimya İhtisas Dairesi Neslihan Altun neslihanal@yahoo.com Adli Tıp Kurumu Bursa Grup Başkanlığı Kimya İhtisas Dairesi Anahtar Kelimeler: Sentetik Kannabinoid, UR-144, LC/MS/MS Sentetik olarak hazırlanan kannabinoidler tedavi edici etkileri nedeniyle sentezlenmelerine rağmen esrara alternatif olarak kullanımlarının artması ve suistimali tehlikeli boyutlara ulaşmıştır. Sentetik kannabinoidler çeşitli yollarla hazırlanarak doğal ürün gibi sanal ortam üzerinden satışa sunulabilmektedir. Kolay ulaşılabilirlik nedeniyle son yıllarda popülariteleri gün geçtikçe artmaktadır. Sentetik kannobinoidlerin farmakokinetiği, farmakodinamiği toksik etkileri ve tayiniyle ilgili yapılan çalışmalar oldukça sınırlıdır. UR-144 [IUPAC adı: (1-pentyl-1H-indol-3-yl)(2,2,3,3-tetramethyl-cyclopropyl)-methanone] sentetik kannabinoidi ilk olarak Abbott laboratuvarı tarafından 2006 yılında sentezlenmiştir [1]. UR144’ün sahip olduğu tetrametilsiklopropil grubu nedeniyle, CB1 reseptörüne bağlanması 1-pentyl-3(1-naphthoyl)indole (JWH-018) göre daha etkili olduğu için tıbbi tedavi amacıyla tercih edilmektedir. CB1 reseptörleri merkezi ya da perifer sinir sistemi, kemik, kalp, karaciğer, akciğer, vasküler endotelyum ve üreme sisteminde bulunmaktadır. UR144 ve metabolitlerinin belirlenmesi ve biyolojik sıvılarda tespiti için yapılan in vivo ve in vitro çalışmalarda GC/MS ve LC-MS/MS sistemleri kullanıl- nNo: 111 mıştır [2]. UR-144 sentetik çözeltileri kullanılarak katı faz ekstraksiyonu sonrasında LC/MS/MS tekniği ile idrar örneklerinde tayini için metot geliştirilmeye çalışılmış olup, metodun validasyonu doğrusallık (0.1 – 100 ng/mL), seçicilik, gün içi ve günler arası doğruluk ve kesinlik (CV < %15), geri kazanım (% 81-99), gözlenebilme sınırı (LOD) (0.050.09 ng/mL), ve gözlenebilme miktarı (LOQ) (0.170.31 ng/mL) parametreleri dikkate alınarak incelenmiştir. Kaynaklar [1] Frost J.M., Dart M.J., Tietje K.R., Garrison T.R., Grayson G.K., Daza A.V., El- Kouhen O.F., Yao B.B., Hsieh G.C., Pai M., Zhu C.Z., Chandran P., Meyer M.D., Indol-3- ylcycloalkyl ketones: effects of N1 substituted indole side chain variations on CB(2) cannabinoid receptor activity, J. Med. Chem., 53, 295–315, 2011. [2] Hutter, M., Kneisel, S., Auwärter, V., Neukamm, MA., Determination of 22 synthetic cannabinoids in human hair by liquid chromatography–tandem mass spectrometry, J. Chromatogr. B. 90, 395–101, 2012. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 101 16. Kromatografi Kongresi 102 - 102, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya HPLC ile Hypericum lysimachioides var. lysimachioides’in Bitki Ekstraktlarında Lipitte Çözünen Vitamin ve Sterol İçeriklerin Belirlenmesi Murat Kurşat botanikkursat@hotmail.com Bitlis Eren Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Bitlis İrfan Emre irfanemre@gmail.com Fırat Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, İlköğretim Bölümü, Elazığ Anahtar Kelimeler: HPLC, Hypericum, Lipit, Vitaminler, Steroller Bu araştırmada H. lysimachioides var. lysimachioides’in bitki ekstraktlarında HPLC ile lipitte çözünen vitamin içeriklerinin (K2, r-tokoferol, D2, D3, α-tokoferol, K1, retinol ve retinol asetat) ve sterol içeriklerin (ergosterol, stigmasterol ve βsitosterol) belirlenmesi amaçlanmıştır. 3:2 (h/h) oranında hekzan-isopropanol karışımı ile homojenize edilen örnekler santrifüj edildikten sonra elde edilen supernatant kısımdan ADEK vitaminlerinin ve sterollerin analizi yapılmıştır [1]. Araştırmanın sonuçlarına göre H. lysimachioides var. lysimachioides’in beta-sitosterol ve stigmasterol içerikleri sırasıyla 46.35 ve 21.4 µg/g olarak bulunmuştur. H. Lysimachioides var. lysimachioides’in nNo: 114 alfa tokoferol içeriği ise 13.1 µg/g olarak bulunmuştur. Ancak H. lysimachioides var. lysimachioides’in çalışılan diğer vitamin içerikleri düşük oranda bulunmuştur [1]. Araştırmanın sonuçları dikkate alındığında çalışılan türün beta-sitosterol, stigmasterol ve alfa tokoferol açısından daha zengin olduğu belirlenmiştir [1]. Kaynaklar [1] Sanchez-Machado DI, Lopez-Hernandez J, Paseiro-Losado P. 2002. High-performance liquid chromatographic determination of atocopherol in macroalgae. Journal of Chromatography A 976 (1) 277–284. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 102 16. Kromatografi Kongresi 103 - 103, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Achillea arabica Kotschy (Hanzabel)’nın Ekstraktlarında Lipitte Çözünen Vitamin ve Sterol İçeriklerin HPLC ile Belirlenmesi Mustafa Yunus Emre y_emre85@hotmail.com Artuklu Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksek Okulu, Mardin Murat Kurşat botanikkursat@hotmail.com Bitlis Eren Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Bitlis Ökkeş Yılmaz oyilmaz@firat.edu.tr Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Elazığ İrfan Emre irfanemre@gmail.com Fırat Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, İlköğretim Bölümü, Elazığ Anahtar Kelimeler: HPLC, Achillea, Lipitte Çözünen Vitaminler, Steroller Bu araştırmanın amacı A. arabica’nın bitki ekstraktlarında HPLC ile lipitte çözünen vitamin içeriklerin (K2, r-tokoferol, D2, D3, α-tokoferol, K1, retinol ve retinol asetat) ve sterol içeriklerin (ergosterol, stigmasterol ve β-sitosterol) belirlenmesidir. Hekzanisopropanol karışımı ile homojenize edilen örnekler santrifüj edildikten sonra supernatant kısımdan ADEK vitaminlerinin ve sterollerin analizi yapılmıştır. Araştırmanın sonuçları değerlendirildiğinde çalışılan türün stigmasterol (128.05 µg/g) ve betasitosterol (68.35 µg/g) açısından oldukça zengin olduğu görülmektedir. Ayrıca A. Arabica’nın alfa to- nNo: 115 koferol (14.35 ) ve K1 (5.65 µg/g) vitamini değerleri çalışılan diğer vitamin içeriklerine göre daha yüksek bulunmuştur. Araştırmanın sonuçlarına göre A. Arabica’nın betasitosterol, stigmasterol, alfa tokoferol ve K1 açısından daha zengin olduğu belirlenmiştir. Kaynaklar [1] Sanchez-Machado DI, Lopez-Hernandez J, Paseiro-Losado P. 2002. High-performance liquid chromatographic determination of atocopherol in macroalgae. Journal of Chromatography A 976 (1) 277–284. POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 103 16. Kromatografi Kongresi 104 - 104, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Ters Faz HPLC Yöntemiyle Ticari ve Taze Sıkılmış Narenciye Sularında Hesperidin ve Naringin Tayini Ebru Büyüktuncel saliha.buyuktuncel@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 44280, Malatya Cem Emre Delibaş İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 44280, Malatya Anahtar Kelimeler: HPLC-DAD, Naringin, Hesperidin, Narenciye Suları Naringin, hesperidin, naringenin gibi flavanon glikozidleri turunçgillerde sıklıkla bulunan flavonoidlerdir. Greyfurt sularındaki acımsı tatdan naringin sorumludur [1]. Naringinin enzimatik hidroliz ürünü olan naringeninin farmakolojik ajan olarak kansere karşı ve antioksidan, anti- inflamatuvar, antitrombotik olarak ve vazodilatatör gibi çok sayıda antiaterojenik aktiviteyle aterosklerozun tedavisinde veya önlenmesinde faydalı olabileceğini araştırmalar göstermektedir [2]. Portakal flavononları, özellikle hesperidin, antiinflamatuvar, antihipertansif, diüretik, analjezik ve hipolipidemik aktivite gibi tedavi edici özellikler göstermiştir. Naringin naringeninin, hesperidin hesperetinin glikozitidir. Greyfurt ve portakalda bol miktarda bulunurlar [3]. Ticari ve taze sıkılmış narenciye sularında hesperidin ve naringinin eş zamanlı tayini için ters faz yüksek performanslı sıvı kromatografisi metodu geliştirilmiştir. Bileşiklerin kromatografik ayrımı Zorbax Eclipse XDB-C18 kolonda (5µm, 4.6mm x 250 mm), asetonitril:su: nNo: 117 formik asit (21:78.8:0.2, h/h/h) çözücü karışımı kullanılarak izokratik olarak yapılmıştır. Ölçümler oda sıcaklığında, 1 mL dak−1 akış hızında, 280 nm dalgaboyunda 15 dakika analiz süresinde gerçekleştirilmiştir. Kalibrasyonun (eğrisinin) doğrusallığı, doğruluk, güniçi ve günler arası kesinlik çalışmaları, tayin (LOQ) ve gözlenebilme limiti (LOD) değerleri metot validasyonunun bir parçası olarak incelenmiştir. Taze sıkılmış meyve sularındaki hesperidin ve naringin bileşikleri ticari ürünlere göre oldukça yüksek miktarlarda bulunmuştur. Kaynaklar [1] Ribeiro I. A., Ribeiro M.H.L. Food Control, (2008), 19, 432–438. [2] Chen, Y., Shen, S., & Lin, H. Biochemical Pharmacology, (2003), 66, 1139–1150. [3] Kelebek H., Selli S., Canbas A., Cabaroglu T. Microchemical Journal, (2009), 91, 187–192. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 104 16. Kromatografi Kongresi 105 - 105, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya EDTA Katkılı Nano TiO2 Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu ile Bakırın F-AAS Tayini Esra Porgalı eporgali@gmail.com İnönü Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Sema Erdemoğlu sema.erdemoglu@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Anahtar Kelimeler: Cu Adsorpsiyon, SPE, Kolon Teknoljileri Eser düzeyde Cu canlılar için biyojenik ve gerekli bir element olmasına rağmen, uzun süre ve yüksek dozda alınması halinde insanlarda özellikle gastrointestinal sistemlerde ve karaciğerde istenmeyen semptomlara ve toksisiteye yol açmaktadır. Doğal bakır kaynaklarının dışında başta madencilik sektörü olmak üzere, pestisitler, korozyon ile taşınma, metal sanayi gibi daha pek çok alandan kaynaklanan faaliyetler sonucunda, özellikle atık sularda önemli derecede bakır kirlilikleri oluşmakta ve bunların tayini ve giderimi için çok sayıda çalışmalar sürdürülmektedir [1]. Bakırın atık sulardan giderimi ve ekosistem için toksisitesinin azaltılması amacıyla farklı metotlar uygulanmakla beraber en yaygın kullanılan teknik adsorpsiyon teknikleridir. Kolay uygulanabilmesi, metalik kirlilikleri etkin ayırabilmesi, bazılarının rejenere edilerek tekrar kullanılabilir olması nedeniyle adsorpsiyon, hala uygulanan metotların başında gelmektedir [2, 3]. Bu amaçla doğal ve biyolojik malzemelerin dışında pek çok yeni materyal sentezlenmekte ve adsorpsiyon kapasiteleri artırılmaya çalışılmaktadır. Hazırlanan malzemeler sadece adsorpsiyon için değil, katalizör, gaz sensörleri, kapasitörler, ilaç taşıyıcıları, hücre izleyicileri, analitik çalışmalar için ayırma ve ön deriştirme amacıyla da kullanılmaktadırlar. Bu çalışmada sentezlenen EDTA katkılanmış nano TiO2 ile hem atık sulardan Cu’ın uzaklaştırılması hem de farklı matrikslerden bakırın katı faz ekstraksiyonu ile önderiştirilmesi ve FAAS ile tayini amaçlanmıştır. Farklı oranlarda EDTA katkılı nano TiO2 reflux metotla sentezlenmiştir. Elde edilen katalizörlerin kristal yapısı, nNo: 121 yüzey alanı ve yüzey morfolojisi, XRD, FTIR, zeta potansiyeli ve partikül size analizleri ile karakterize edilmiştir. Bakırın adsorpsiyon koşulları; adsorban miktarı (%0.5-4 a/h), adsorbsiyon süresi (0-150 dk), kirlilik derişimi (0.1-20 mg/L) ve pH (1-8) aralığında çalışılmış, ayrıca organik matriks etkisi (nispeten yüksek molekül ağırlıklı tannik asit ve düşük molekül ağırlıklı gallik asit) ve anyon-katyon etkisi (katyonlar; Ca+2 , Mg+2 , Na+ , K+ anyonlar; PO3− 4 , − Cl− , SO2− 4 , I ) çalışılarak belirlenmiş ve sulu ortamda kalan Cu derişimi FAAS ile tayin edilmiştir. Optimum adsorpsiyon koşullarında 5 dk gibi çok kısa bir sürede bakırın % 95’den fazlasının adsorban madde üzerinde tutunduğu, alevli FAAS ölçümleri ile saptanmıştır. Adsorpsiyon koşullarının belirlenmesinden sonra ön deriştirme sağlamak amacıyla, katı faz ekstraksiyon çalışmaları yapılmış ve 0.01 mg/L Cu için, 2 M HNO3 ile elusyon sonrası 10 kat deriştirme sağlanmış ve % 95 geri kazanım verimi elde edilmiştir. Batch teknikle yapılan bu çalışmalar ayrıca kolon uygulamaları için denenmiş ve benzer sonuçlar alınmıştır. Kaynaklar [1] Y. Liu, M.Chen, Y. Hao., Chemical Engineering Journal, 218 (2013) 46–54 [2] X.Wang, W.Cai, S.Liu, G.Wang, Z.Wu, H.Zhao. Colloids and Surface A: Physicochemical and Engineering Aspects, 422 (2013) 199-205. [3] I.Mobasherpour, E.salahi, M.Pazouki, Adsorption isoterm study, Arabian Journal of Chemistry, 5 (2012) 439-446. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 105 16. Kromatografi Kongresi 106 - 106, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Melamin Tayini İçin Molekül Baskılı Nanopartikül İçeren Nanofiberlerin Hazırlanması Sibel Emir Diltemiz semir@anadolu.edu.tr Anadolu Üniversitesi, Kimya Bölümü, Anadolu Üniversitesi, 26470 Eskişehir Kardelen Ecevit kardelenecevit.3@gmail.com Anadolu Üniversitesi, Kimya Bölümü, Anadolu Üniversitesi, 26470 Eskişehir Anahtar Kelimeler: Melamin, Molekül Baskılı Nanopartiküller, Elektroçekim Polimer nanofiberler içlerinde Molekül Baskılı Nanopartiküller (MIP) içerecek şekilde elektroçekim metodu ile kolaylıkla hazırlanabilirler. Kalıp molekül uzaklaştırıldığında nanofiber malzemede hedef molekülü seçici olarak bağlayacak bağlanma bölgeleri bırakırlar. Bu çalışmada melamine baskılı nanopartiküller, polivinilprolidon (PVP)/polietilen oksit (PEO) kullanılarak elektroçekim yöntemi ile hazırlanmıştır. Komposit nanofiberler çeşitli örneklerden melaminin basit katı faz ekstraksiyonu ile uzaklaştırılması için afinite membranlar olarak kullanılmıştır. Nanofiberlerin fiziksel ve mekanik özellikleri taramalı elektron mikroskobu, FTIR spektrometre ve mekanik testler kullanılarak karakterize edilmiştir. Melamin adsorpsiyonu denge koşulları altında çalışılmış ve sulu çözeltilerden melamin adsorpsiyon HPLC yöntemi ile belirlenmiştir. Nanofiberlerin ad- nNo: 122 sorpsiyon kapasitesi, Langmuir ve Freundlich modelleri kullanılarak incelenmiştir. Ayrıca girişim yapıcı türlerin adsorpsiyon kapasitesine etkisi de belirlenmiştir. Kaynaklar [1] Yoshikawa, Masakazu and Nakai, Koji and Matsumoto, Hidetoshi and Tanioka, Akihiko and Guiver, Michael D. and Robertson, Gilles P., Macromol. Rapid Commun. 2007, 28, 2100–2105 [2] Renkecz, Tibor and László, Krisztina and Horváth, Viola, J. Mol. Recognit. 2012;25: 320–329 [3] Huang-Hao Yang and Wen-Hui Zhou and XiuChun Guo and Fa-Rong Chen and Heng-Qiang Zhao and Li-Ming Lin and Xiao-Ru Wang, Talanta 80 (2009) 821–825 POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1 106 16. Kromatografi Kongresi 107 - 107, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Reactive Black 5 Boyar Maddesinin Kükürt Katkılı Nano TiO2 ile Fotokatalitik Yıkımının HPLC ve LC/MS ile İzlenmesi Ayla Kaçmaz ayla.kacmaz@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Malatya Emrah Akgeyik emrah.akgeyik@gmail.com İnönü Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Malatya Sema Erdemoğlu sema.erdemoglu@inonu.edu.tr İnönü Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Malatya Anahtar Kelimeler: S doped TiO2 , Fotokataliz, Reactive Black 5, HPLC, LC/MS Farklı endüstri alanlarında (tekstil, plastik, kauçuk, baskı, boya imalatı, deri vd.) yaygın olarak kullanılan sentetik boyalar çoğunlukla (-N=N-) ile karakterize edilen azo boyalarıdır ve dünya çapında üretilen boyaların yaklaşık % 15’i sentezlenmesi ve işlenmesi sırasında atık sularla çevreye salınmaktadır. Renk giderimi sonrasında atık sularda boya derişiminin 1 mg/L’nin altında olduğu koşullarda dahi, sucul ortamda toksik olabilmekte, özellikle endokrin sistemini etkileyen "dirençli organik kirlilikler" arasında gösterilmektedirler. Bu nedenle atık sulardaki boyar maddelerin farklı tekniklerle giderimi üzerine ve özellikle ZnO, TiO2 gibi heterojen fotokatalizörlerin kullanıldığı "ileri oksidasyon tekniklerine" ilişkin çalışmalar son derece günceldir [1, 2]. Bu çalışmada, yaygın olarak kullanılan Reactive Black 5 tekstil boyar maddesinin, S katkılanmış (doped) nano TiO2 ile UV ışık ve görünür ışık altında fotokatalitik yıkımı yapılarak parçalanma oranları HPLC analizleriyle belirlenmiştir. Yıkım süresince ortamda oluşması muhtemel ara ürünler ve yıkım mekanizması ise LC/MS ile izlenmiştir. Reflux yöntemle sentezlenen S katkılanmış nano TiO2 XRD, XRF, SEM/EDX, BET, TEM, UVVis/DRS ve tanecik boyut dağılımı ölçümleri ile karakterize edilmiş ve sadece UV bölgede değil görünür ışık altında da aktif olan fotokatalizör sentezlenmiştir. Reactive Black 5’in fotokatalitik yıkımı için katalizör miktarı, ışınlama süresi, kirlilik derişimi, pH ve matriks etkisi gibi farklı parametreler opti- nNo: 123 mize edildikten sonra optimum koşullarda farklı sürelerde alınan örneklerdeki boya derişimi HPLC ve LC/MS ile analizlenmiştir. HPLC analizlerinde Fortis UniverSil C18 ayırma kolonu, (% 50 H2 O : % 50 ACN) eluent fazı, 0.7 mL/dk akış hızında izokratik sistem kullanılarak, UV/VIS DAD (λmax =596 nm) dedektörle parçalanma sonrası ortamda kalan boya derişimi belirlenmiştir. LC/MS-ESI analizlerinde de aynı ayırma koşulları kullanılmış ve m/z oranlarına göre oluşması muhtemel ara ürünler belirlenmiştir. Çalışma sonunda 50 mg/L Reactive Black 5’in, % 0.3 a/h sol oranında S katkılı nano TiO2 ile UV bölgede 60 dk, görünür bölgede ise 105 dk sonunda % 95’in üzerinde parçalandığı tespit edilmiştir. Teşekkür: Bu çalışma 111T124 no’lu proje kapsamında TÜBİTAK tarafından desteklenmiştir. Kaynaklar [1] Verma, A.K., Dash, R.R., Bhunia, P. (2012). A review on chemical coagulation/flocculation technologies for removal of colour from textile wastewaters., Journal of Environmental Management. 93, 154-468. [2] Rauf, M.A., Meetani, M.A., Hisaindee, S. (2011). An overview on the photocatalytic degradation of azo dyes in the presence of TiO2 doped with selective transition metals, Desalination. 276, 13-27. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 107 16. Kromatografi Kongresi 108 - 108, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya İyon Kromatografi İle İletkenlik Dedektörü İle Çeşitli Örneklerde Siyanür, Siyanat, Tiyosiyanat, Krom(VI) Ve Metal-Siyanür Kompleksleri Tayini Orhan Destanoğlu destanoglu@itu.edu.tr İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 34469 Maslak, İstanbul Gülçin Gümüş Yılmaz ggumus@itu.edu.tr İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 34469 Maslak, İstanbul Anahtar Kelimeler: IEC, Siyanür, Siyanat Siyanür iyonu (CN− ), canlılar için çok zehirlidir. Siyanür bileşikleri, geniş bir yelpazede metallerle kararlı kompleksler oluşturabildiklerinden madencilik, metalürji, elektrokaplama, fotoğrafçılık, gibi alanlarda kullanılmaktadırlar. Ayrıca elektrokaplama endüstrisinde kullanılan diğer zehirli anyon krom(VI) dır. Hidrojen siyanatın (HCNO) ayrışma sabiti (pKa= 3.66) iletkenlik dedektörüne yanıt vermeye yetecek kadar yüksek olduğu için siyanür, siyanata alkali pH’da kloramin-T kullanılarak türevlendirilmiştir. Bu çalışmada siyanat, tiyosiyanat ve krom(VI) doğrudan eşzamanlı analizi için seçici, hassas ve güvenilir bir iletkenlik dedektörlü iyon kromatografi yöntemi geliştirilmiştir. Serbest siyanür, zayıf asit ayrışabilen siyanür türleri ve tiyosiyanat, pH 12’de yükseltgen olarak kloramin-T kullanılarak tamamıyla siyanata dönüştürülürken, kuvvetli metal-siyanür kompleksleri pH 12’de fotooksidasyon önişlemini takiben kloramin-T reaksiyonu ile tayin edilmiştir. Geliştirilen yöntemlerle elde edilen toplam siyanat iyon kromatografi sistemi ile analizlenmiştir. Anyon değiştirici kolonda kromatografik ayırımlar eluent olarak NaOH kullanarak optimize edilmiş çok-adımlı gradient eluent programıyla başarılmıştır. Optimize kromatografi koşulları: 0 15 dakika 2 mM NaOH (izokratik), 15 - 25 dakika 2 mM’dan 30 mM’a NaOH (gradient), 25 - 30 dakika arası 30 mM NaOH (izokratik), 30 - 31 dakika 30 mM’dan 2 mM’a gradient NaOH, ve bir nNo: 125 sonraki analize hazırlık aşaması 31 - 35 dakika 2 mM NaOH (izokratik); suprasör akımı 19 mA; kolon kompartman sıcaklığı ve dedektör hücre sıcaklığı sırasıyla 35 o C ve 40 o C; hareketli faz akış hızı 0.250 mL/dak ve örnek loop hacmi 10 µL idi. Geliştirilen yöntem siyanür ve krom(VI) eşzamanlı analizi için elektrokaplama havuz çözeltilerine ve endüstriyel atık suyu numunesine uygulanmıştır. Siyanür ve krom(VI) sırasıyla 0.6 - 961.5 µM ve 0.9 - 118.5 µM doğrusal dinamik aralıklarda ölçülebilmişlerdir. Optimize edilmiş koşullarda siyanür için tespit sınırı (S/G= 3) ve tayin sınırı (S/N= 10) 0.18 ve 0.61 µM iken bu değerler krom(VI) için 0.26 ve 0.86 µM bulundu. Sonuç olarak bu çalışmada İyon Kromatografi-İletkenlik Dedektörü ile çeşitli örneklerde siyanür, tiyosiyanat, siyanat, kromat ve metal siyanür kompleksleri tayini için güvenilir yöntemler geliştirilmiştir. Kaynaklar [1] Nonomura, M., & Hobo, T. Ion chromatographic determination of cyanide compounds by chloramine-T and conductivity measurement. J. of chromatogr. A 1989, 465, 395-401. [2] Ozcan, E.; Gok, Z.; Yel, E. Photo/photochemical oxidation of cyanide and metal-cyanide complexes: ultraviolet A versus ultraviolet C. Environ. Technol. 2012, 33 (16), 1913-1925. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 108 16. Kromatografi Kongresi 109 - 109, 2016 31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya Sitokrom C Saflaştırılmasında Kullanılmak Üzere Boya-Afinite Hollow Fiberlerin Hazırlanması ve Karakterizasyonu Koray Şarkaya koraysarkaya@hotmail.com Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara Nilay Bereli bereli@hacettepe.edu.tr Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara Bora Karagül bkaragul@hacettepe.edu.tr Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara Adil Denizli denizli@hacettepe.edu.tr Hacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Beytepe, Ankara Anahtar Kelimeler: Boya-İmmobilize, Sitokrom C, Hollow Fiber, Afinite Membran Proteinlerin saflaştırılmasında dolgulu kolon kromatografisi en sık kullanılan tekniklerden biridir. Ancak, bu yöntemin bazı sınırlamaları vardır. Protein moleküllerinin kütle aktarımının yavaş olması ve buna bağlı olarak işlem süresinin uzun olmasının yanı sıra dolgulu kolonlarda mikro kürelerin homojen olmayan boyut dağılımından kaynaklanan kolonlaşma gibi kolon verimini düşüren faktörler neticesinde gözenekli mebranlar , dolgulu kolonlarla ilgili kısıtlamalardan kurtulabilmek için önemli bir alternatiftir [1]. Boya-ligand türevli adsorbentler ucuz oluşu, basit yöntem içeriği ve hızlı izolasyona olanak sağlamasından dolayı proteinlerin saflaştırılmasında yaygın olarak kullanılmaktadır [2]. Hollow fiberlerdeki membran hal yüksek spesifik yüzey alanına sahiptir. Spesifik yüzey alanının yüksek oluşu hollow fiberleri afinite membran teknikleri arasında yüzey adsorpsiyonu açısından en tercih edilen yöntemlerden bir tanesi yapmaktadır [3, 4]. Sitokrom C , mitokondride bulunan büyük bir trans membran proteindir. Suda çözünürlüğü çok yüksek olmakla birlikte taşıdığı 1 elektron ile solunum sisteminin elektron taşınma zincirinde hayati rol oynamaktadır [5]. Bu çalışmada, Sitokrom C saflaştırma amaçlı hazırlanan Reaktif Yeşili HE 4BD immobilize edilmiş nNo: 131 boya afinite hollow fiberlerin karakterizasyonu IR, SEM analizlerinin yanı sıra şişme testi ile gerçekleştirilmiştir. pH, derişim ve sıcaklık parametreleri taramaları ile birlikte Reaktif Yeşili HE-4BD immobilize edilmiş hollow fiberler sulu çözeltideki sitokrom c adsorpsiyonu amacıyla kullanılacaktır. Kaynaklar [1] S. Akgöl, H. Yavuz, S. Şenel, A. Denizli, React. Funct. Polym. 55 (2003) 45–51. [2] L.Z. He, Y.R. Gan, Y. Sun, Bioprocess Eng. 17 (1997) 301. [3] S.Şenel, S. Akgöl, Y. Arica, A. Denizli, Polym. Int. 50 (2001) 1143. [4] S.Y. Suen, Y.D. Tsai, Sep. Sci. Technol. 35 (2000) 69. [5] Tafani M, Karpinich NO, Hurster KA, Pastorino JG, Schneider T, Russo MA, Farber JL (Mar 2002). "Cytochrome c release upon Fas receptor activation depends on translocation of full-length bid and the induction of the mitochondrial permeability transition". The Journal of Biological Chemistry. 277 (12): 10073–82. doi:10.1074/jbc.M111350200. PMID 11790791. POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2 109 110 Anahtar Kelimeler Dizini A A Vitamini, 76 Achillea, 50, 103 Adli Tıp, 21 Adsorpsiyon, 31, 34, 66, 70, 92 Affinite, 16, 17, 35, 44, 51, 75, 79, 82, 92, 94, 97, 99, 109 Afinite, 82 Afinite Membran, 109 Ag(I), 70 Agaricus spp., 77 Akıllı Polimer, 93 Akreditasyon, 16 Akreditasyon„ 20 Alkol Dehidrogenaz, 47 Aminoketooksim, 85 Amperometri, 26 Analitik Metot Geliştirme, 43 Anastrazol, 30 Andersen Katlı İmpaktör, 78 Antikanser, 46 Antioksidan, 62 Antiproliferatif, 81 Antipsikotik İlaçlar, 73 Antosiyaninler, 80 Aroma, 24 Atıksu, 66 Ayırma, 18, 32, 33, 46, 67, 90 B B Vitamini, 89 Badem, 87 Bal, 89 Bentonit, 93 Benzoilekgonin, 36 Biomateryel, 93 Bitkisel Gıda, 65 Biyobelirteç, 91 Biyogösterge, 98 Biyokromatografi, 17, 30, 41, 52, 75 Borneol Asetat, 81 Bovine Serum Albumin, 27 Boya, 82 Boya-İmmobilize, 109 Boyar Madde, 41 C C Vitamini, 76 C6-Fenil Kolon, 96 Çekirdek, 45 Çekirdek-Kabuk, 32 CE-LIF, 29 Cibacron Blue, 82 Cimin Üzümü, 51 Cis-Trans Yağ Asidi, 65 Coğrafi Orijin, 88 Core-Shell Kolon, 80 Cu Adsorpsiyon, 105 D Deniz ve Tatlı Su Balıkları, 38 Dereotu, 60 Difüzyon, 32 DNA, 41, 70 DPPH, 49, 50 E E Vitamini, 76 Ektraksiyon, 37 Elaeagnifolia, 62 Elektroçekim, 106 Elektroforez, 28, 29, 41, 79 Emodin, 68 Enansiyomer Ayırımı, 48 Enantiyomerik Rezolüsyon, 27 Enzim, 82, 93 Enzim Saflaştırma, 47 Enzimatik Kararma, 51, 79 Eritrosit, 99 Eser Elementler, 25 F FAAS, 25 Farmasötik, 19 Fenol, 77 Fenolik Asit, 49 Fenolik Asitler, 50 Fenolik Bileşenler, 72 Fenolik Bileşikler, 57 Fiber, 21 Fitalat, 34 Flavonoid, 41, 49, 77 Flavonoidler, 50 Flurbiprofen, 64 Fosfolipit, 40, 83 Fotokataliz, 107 FT-IR, 88 G Gabapentin, 96 Gaz Kromatografisi, 87 GC, 16, 17, 34, 38, 40, 60, 61, 65, 74, 81, 83, 84, 87, 88 GC/FID, 24 GC/MS, 24 GC/O, 24 GC-MS, 60, 84 Gıda, 24 Gıda Analizleri, 80 Gıda Güvenliği, 95 Geçiş Metalleri, 85 Gemlik, 61 Germaniopolitana, 46 Glutatyon, 45 Glutatyon Redüktaz, 99 Glutatyon S-transferaz, 94 Glutatyon-Agaroz, 94 Grayanotoksin-III, 58 Gümüş Elektrot, 26 H Hemoglobin, 31 Hesperidin, 104 HILIC, 39 Hibrit, 59 Hidroliz, 33, 67 Hollow Fiber, 109 HPLC, 16, 17, 19, 26, 27, 30, 33, 35–37, 39, 42, 43, 46, 48–50, 56–58, 61–64, 67, 69, 72, 74, 76, 78, 80, 86, 89–91, 96–98, 102–104, 106, 107 HPLC-DAD, 57, 72, 90, 98, 104 HPLC-FD, 45 HPLC-Fluoresans Dedektör, 63 HPLC-TOF/MS, 37 HPLC-UV, 64 Hypericum, 49, 102 Hyphenated, 36, 73, 91 Hızlı Ayırımlar, 80 I İçerik Tekdüzeliği, 96 111 IEC, 16, 17, 47, 108 IgG, 44 İlaç Miktar Tayini, 78 IMAK, 97 İmmobilize Lipaz, 33, 67 Immobilize Metal Şelat, 97 İnci Kefali Balığı, 40 İnhaler, 78 İnhibisyon, 28, 47, 99 İnorganik Selenyum, 90 Inula Graveolens, 81 İyon Değiştirici Kolon, 90 K Karaciğer, 40 Karakterizasyon, 28, 79 Karbonnanotüp, 59 β-Karoten, 76 Kas, 40 Katı Faz Ekstraksiyonu, 25 Kayısı, 45 Kiral Ayırım, 48 Klorprifos, 35 Kokain, 36 Kolon, 25, 46, 59, 75, 80, 92, 100, 105 Kolon Dolgu Materyali, 100 Kolon Teknoljileri, 105 Kriyojel, 31, 66, 71 Ksantin Oksidaz, 62 Kurşun, 66 Kütle Dağılımı, 32 Kütle Spektrometrisi, 17 Kuvars Kristal Mikroterazi, 35 Kızılcık (Cornus mas L.), 86 L Lantanit, 75 L-Asparaginaz, 100 LC/MS, 107 LC/MS/MS, 101 LC-ESI-MS/MS, 91 LC-MS/MS, 30, 35, 36, 58, 73 Letrozol, 63 Levrek Balığı, 83 Lidokain HCl, 69 Ligand, 82 Lipit, 102 Lipitte Çözünen Vitaminler, 103 112 M Manyetik Mikropartikül, 70 Matriks Etkisi, 17 Maydanoz, 60 MDA, 76 ME/UPLC, 21 Melamin, 97, 106 Metabolit, 21 Metamfetamin, 36 Metil Ester, 67, 87 Metot Validasyonu, 43 Meyve Suları, 56 Miktar Tayini, 29, 43 Miyoglobin, 75 Molekül Baskılı Nanopartiküller, 106 Moleküler Baskılama, 18, 34, 35, 71, 75, 95, 106 Moleküler Baskılama Tekniği, 95 Morchella sp., 77 MS, 88 N Nanokompozit, 44 Nanopartikül, 35 Narenciye Suları, 104 Naringin, 104 Natürel , 61 Nişasta, 100 NMR, 46 Nükleotit, 39 Nükleozit, 39 O Oksidatif Stres, 98 Organik Asit, 56 Ovaryum, 40 P Pallas, 28, 62 Parasetamol, 64 Parçacık Simülasyonu, 32 Pestisit, 84 PHEMA Mikroküre, 82 Picoa, 76 Plazma Analizi, 30 Pleurotus spp., 77 PMA-co-PMMA Kompozit, 100 Polar Dolgu Maddeleri, 39 Polen, 57 Polifenol, 86 Polifenol Oksidaz, 28, 51, 79 Polimerik, 19, 31, 32, 34, 66, 70, 71, 93 Pyrus, 62 Pyrus Elaeagnifolia, 28 Q Quechers, 84 R R. Luteum, 58 R. Ponticum, 58 Rasemik Mandelik Asit, 33 Rasemik Naproksen, 67 Reactive Black 5, 107 Rheum Ribes, 68 Riboflavin, 42 Rubisco, 82 RuBisCo Enzimi, 52 S S doped TiO2 , 107 Saflaştırma, 46, 52, 79, 92, 99 SDS-PAGE, 47 Şeker, 77 Sekonder Metabolit, 68 Şelatlama, 31 Sentetik Kannabinoid, 101 Sentezlenmiş Reçine, 25 Sideritis, 46 Sistein., 45 Sitokrom C, 109 Siyanat, 108 Siyanür, 108 Soğuk sıkım, 74 Sorbent, 97 SPE, 34, 59, 105 Steroller, 102, 103 Superabsorbent, 44 Sıvı Kromatografisi, 26, 30 Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu, 85 T T. Boudieri, 77 Tablet Analizi, 63, 64 Tandem Kütle Spektrometrisi, 30 Telmisartan, 29 Terapötik İlaç, 73 Terfezia, 76 Ters Faz, 56 Tiyamin, 42 Tiyol, 26, 45 Tohum yağları, 74 Tokoferoller, 74 Triaçil Gliserol, 61 Triaçilgliserol, 40, 83 Trüf Mantarı, 76 U Uçucu Yağ, 60 UR-144, 101 Üreaz, 62 Ürik Asit, 71 Uygulama, 16, 17, 20, 21, 24, 30, 34, 35, 45, 56, 58, 60, 61, 68, 72, 74–77, 80, 85, 88, 90–92, 99, 101, 107 V Validasyon, 73, 78 Viskoelastikler, 69 Vitamin, 77 Vitaminler, 102 Y Yağ Asidi, 61 Yağ Asidi İçeriği, 38 Yağ Asiti, 87 Yağ Asiti İçeriği, 40, 83 Yağ asitleri, 74 Yöntem Geçerliliği, 98 YPSK, 96 Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi, 17, 63 Z Zenginleştirme, 42 Zeytin, 61, 72 Zeytinyağı, 88 113 Katılımcılar Dizini A Akan, Sadiye, 24 Akçay, Güven, 84 Akçay, Mehmet, 42 Akgeyik, Emrah, 107 Akkaya, Birnur, 92, 93 Akkaya, Recep, 92, 93 Akşit, Hüseyin, 46 Aksoy, Mine, 94, 99 Akyüz Turumtay, Emine, 58 Akyüz, Mehmet, 76, 77 Alçın, İlayda, 98 Altun, Neslihan, 101 Aral, Hayriye, 39 Arıöz Özdemir, Filiz, 43 Ateş, Burhan, 45, 100 Aydın, İbrahim, 69 Aydoğmuş, Zeynep, 26 B Bakhshpour, Monireh, 35 Balcıoğlu, Sevgi, 45 Baltaş, Nimet, 28, 62 Barut, İnci, 96 Başhan , Mehmet, 38 Başhan, Mehmet, 40, 83 Başhan, Uğurcan, 38, 83 Bay, Mehmet Soner, 20 Baysal, Zübeyde, 35, 75 Becerikli, Eda, 79 Bereli, Nilay, 109 Beşir, Ayşegül, 95 Beydemir, Şükrü, 47 Bilgin, Elif, 66 Boynueğri, Kübra, 59 Bozokalfa, Güliz, 36 Büyükhelvacıgil, Mevlüt, 74 Büyüktuncel, Ebru, 56, 104 C Çağlayan, Ömür Cem, 98 Çakmak, Reşit, 27, 33, 67 Çakır, Oğuz, 35 Can, Nafiz Öncü, 19 Çankaya, Nevin, 25 Canpolat, Mutlu, 27, 67 Çelenk, Veysel Umut, 73, 74 Çelik, Meltem, 57 Cengiz, Mustafa, 84 Çetinkaya, Serap, 92 114 Cevatemre, Buse, 46 Çınar, Ercan, 33, 67 Coşkunol, Hakan, 36, 73 D Dağdeviren, Esra, 47 Dal, Arın Gül, 29 Daniş, İbrahim, 30 Daşbaşı, Teslima, 25 Dede, Bülent, 85 Delibaş, Cem Emre, 104 Delioğlu, Ceren, 96 Demir, Adem, 58 Demir, Bilal, 36 Demir, Yeliz, 47 Demirtaş, İbrahim, 46 Denizli, Adil, 35, 71, 109 Der, Fatma Gülay, 98 Destanoğlu, Orhan, 108 Dolak, İbrahim, 75 Dıraman, Harun, 61, 65, 72 Dırman, Harun, 60 Durmaz, Gökhan, 45 Düzgün, Merve Nur, 98 E Ecevit, Kardelen, 106 Elmastaş, Mahfuz, 81 Emir Diltemiz, Sibel, 106 Emre, İrfan, 49, 50, 102, 103 Emre, Mustafa Yunus, 50, 103 Ercan, Selami, 33, 67 Erdemoğlu, Sema, 105, 107 Erdoğan, Ömer, 27, 33 Erdoğan, Selim, 21, 86, 87 Erenler, Ramazan, 81 Ermiş, Şerif, 101 Ernim, Cemil, 87 Erol, Kadir, 31, 66, 70 Ersöz , Arzu, 52 Ersöz, Arzu, 75 F Faiz, Özlem, 51 G Geçibesler, İbrahim Halil, 37, 68 Göçenoğlu Sarıkaya, Aslı, 71 Gökçe , Zehra, 77 Görgülü, Güvenç, 85 Görgülü, İpek, 98 Güçer, Şeref, 16 Güler, Emine, 36 Gülgen, Selam, 45 Güller, Pınar, 94, 99 Güller, Uğur, 94, 99 Gümrükçü, Merve, 71 Gümüş, Zinar Pınar, 36, 73, 74 H Hatipoğlu, Emre, 32 I Irmak, Şahnur, 72 İzgi, Belgin, 101 K Kaçmaz, Ayla, 107 Kadıoğlu, Asım, 80 Kalkan, Özlem, 56 Kaplan, Cem, 63 Kaplan, Kemal, 84 Kara, İlkay Turhan, 38 Karaaslan, Merve Gökşin, 45 Karabörk, Muharrem, 59 Karabulut, Metin, 78 Karabulut, Seda, 68 Karagül, Bora, 109 Karakurt, Arzu, 48 Karaoğlu, Ergün, 101 Karasulu, Ercüment, 74 Kartalkanatlı, Ahmet, 45 Kauffmann, Jean-Michel, 26 Kaya, Elif Duygu, 79 Kaynar, Gürmen, 78 Keçili, Rüstem, 75 Kendir, Sinan, 84 Keşkek, Merve, 30 Kılıçkaya Selvi, Emine, 62 Kılınç, Emrah, 98 Kocabay, Samet, 93 Koku, Harun, 32 Kolay, Serdar, 69 Kolaylı, Sevgi, 57, 58 Köse, Dursun Ali, 66, 70 Köse, Kazım, 66, 70 Köytepe, Süleyman, 100 Kır, Sedef, 91 Kırbağ, Sevda, 76, 77 Küçük, Vedat Arda, 88 Küfrevioğlu, Ömer İrfan, 94, 99 Kunal, Gizem, 43 Kurşat, Murat, 49, 50, 102, 103 Kızmaz, Veysi, 38, 40, 83 M Macit, Tahir, 86, 87 N Nalbantoğlu, Fırat, 78 Narin, İbrahim, 69 Nemutlu, Emirhan, 91 Neşetoğlu, Neşet, 30, 64 O Onkol, Tijen, 78 Oruç, Hasan Hüseyin, 57 Osman, Bilgen, 34, 71, 82 Özbek, Mahmut, 78 Özdemir, Durmuş, 61 Özdemir, Zeynep, 48 Özden, S. Tuncel, 78 Özdestan Ocak, Özgül, 24 Özer Ünal, Durişehvar, 17, 30, 63 Özşahin Kireçci , Ayşe Dilek, 77 Öztürk, Simge, 97 Öztürk, Zeynel, 66 P Pakyıldız, Semra, 62 Porgalı, Esra, 105 R Reçber, Tuba, 91 S Sağlam, Aykut, 80 Sağlık Aslan, Serap, 64 Şahin, Emine, 56 Şahin, Hüseyin, 58 Şahin, Seyda, 89 Saraç, Selma, 48 Sarakbi, Ahmad, 26 Sarıca, Büşra, 70 Şarkaya, Koray, 109 Say, Rıdvan, 18, 52, 75 Seçkin, Merve, 44 Sellitepe, Hasan Erdinç, 80 Şen, Özkan, 81 Şener, Erol, 96 Şengül, Bülent, 47 Şimşek, Murat, 84 Soltanbeigi , Amir, 60 Soykan, Cengiz, 25 Söyüt, Hakan, 47 Sünkür, Murat, 27 T Timur, Suna, 36, 73 Topal, Giray, 27, 33, 67 Tümay Özer, Elif, 34, 71, 82 Turgay Altun, Oktay, 87 Türk Baydır , Ayşegül, 60 Türkhan, Ayşe, 79 Tüzmen, M. Nalan, 44, 97 U Üçüncüoğlu, Didar, 88 Uğur, Yılmaz, 86, 87 Ulaş, Nevin, 41 Ülgen, Ahmet, 25 Ulu, Ahmet, 100 Ulusoy, Halil İbrahim, 89, 90 Ulusoy, Songül, 42 Ünlüer, Özlem Biçen, 52 Y Yapıcı, Tuğba, 82 Yaşar, Ahmet, 41, 80 Yazıcı, Fehmi, 95 Yazıcı, Tuğçe, 34 Yenel, İrem, 98 Yengin, Çiğdem, 98 Yeşilova, Emel, 34 Yıldırım, Sercan, 41, 80 Yıldız, İlyas, 81 Yıldız, Oktay, 57 Yılmaz, Fatma, 35 Yılmaz, Gülçin Gümüş, 108 Yılmaz, Ökkeş, 50, 77, 103 Yılmaz, Tülay, 36 Yüce, Murat, 66, 70 Z Zaim, Özlem, 101 Ziyadanoğulları, Berrin, 75 115 116 < i3 50 se r -K ay n ma < a dıy A - km Havaalanı � 15 m 0k � � � N Şehir Merkezi Malatya Haritası 28 km Sivas 250 km -> 12 km 17 km zığ 100 -> si km İn Üni önü ver site Ela �� Kervansaray Battalgazi � Karakaya Barajı Ecza c Fakü ılık ltesi � � Yurtla r � İnönü Üniversitesi - Kampüs Migros � Fırın � Kromatografi 2016 Kongre ve Kültür Merkezi � <- M alaty a � rlük Rek tö � N � 117 Esenlik Market � � � � Ela zığ - > 118