DR 5000 Spektrofotometre
Transkript
DR 5000 Spektrofotometre
DOC022.94.00667 DR 5000 Spektrofotometre Çalışma Prosedürleri AUG 2006, Baskı 1 Bedienungsanleitung 05/05 Ausgabe1 HACH LANGE, 2006. All rights reserved. Printed in Germany. ph/ck Alüminyum Alüminyum Metodu1 Metot 8012 (0,008–0,800 mg/L) Powder Pillowlar Kapsam ve Uygulama: Su ve atık su için 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar'dan uyarlanmıştır. Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Toplam alüminyum tayini için sindirim gerekir. Kullanmadan önce camdaki kiri çıkarmak için tüm cam malzemeleri 6,0 N HCl ve deiyonize su ile temizleyin. Numune sıcaklığını kontrol edin. Tam sonuç alınması için 20–25 °C (68–77 °F) arasında olmalıdır. Gerekli Malzemeler: Miktar AluVer 3 Alüminyum Reaktif Powder Pillow 1 Askorbik Asit Powder Pillow 1 Bleaching 3 Reaktif Powder Pillow 1 50 mL'lik cam tıpalı dereceli silindir 1 Numune hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. Powder Pillowlar Metot 8012 Yüklenmiş Programlar 10 Alüminyum Alümin. Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutuculu adaptörü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Silindiri 50 mL çizgisine kadar numune ile doldurun. Bir adet Askorbik Asit Powder Pillow ekleyin. Tıpayı takın. Tozun çözülmesi için birkaç kez ters çevirin. 8012_Aluminyum_PP_5_TUR.fm 4. Bir adet AluVer 3 Alüminyum Reaktif Powder Pillow ekleyin. Tıpayı takın. Alüminyum mevcutsa turuncu/turuncu-kırmızı renk oluşacaktır. Alüminyum Sayfa 1 / 6 Alüminyum (0,008–0,800 mg/L) OK 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 6. Tozun çözülmesi için bir dakika boyunca ters çevirin. Çözülmeyen toz tutarsız sonuçlara neden olur. 7. Şahit Hazırlama: Kare numune hücresine 10 mL karışım dökün. 8. Şahite bir adet Bleaching 3 Alüminyum Reaktif Powder Pillow ekleyin. OK OK 9. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 15:00 10. 30 saniye boyunca hücreyi iyice karıştırın. Solüsyon açık turuncuya dönmelidir. 11. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 15 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 12. Hazırlanmış Numune: Diğer bir kare numune hücresine silindirden 10 mL solüsyon dökün. Sıfırla 13. Süre dolduktan sonra beş dakika içinde şahidi bir bezle silip kurutun ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Alüminyum Sayfa 2 / 6 14. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0.000 mg/L Al3+ 15. Hazırlanan numuneyi bir bezle silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Al3+ cinsindendir. 8012_Aluminyum_PP_5_TUR.fm Alüminyum (0,008–0,800 mg/L) Girişim Yapan Maddeler Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler CaCO3 olarak 300 mg/L'den fazla. CaCO3 olarak asitliği 300 mg/L'den fazla numuneler aşağıdaki şekilde uygulanmalıdır: 1. Adım 3'te alınan numuneye bir damla m-Nitrofenol İndikatör Solüsyon1 ekleyin. Asitlik 2. Bir damla 5,0 N Sodyum Hidroksit Standart Solüsyon1 ekleyin. Silindirin tıpasını takın. Karışması için ters çevirin. Renksiz sıvı sarı renk alana kadar ters çevirmeye devam edin. 3. Solüsyonun sarı rengini saydamlaştırmak için bir damla 5,25 N Sülfürik Asit Standart Solüsyon1 ilave edin. Teste devam edin. CaCO3 olarak 1000 mg/L. Daha yüksek alkalinite konsantrasyonlarından meydana gelen girişimler şu ön işleme tabi tutularak ortadan kaldırılabilir: 1. Adım 3'te alınan numuneye bir damla m-Nitrofenol İndikatör Solüsyon1 ekleyin. Sarı renk yüksek alkalinite göstergesidir. Alkalinite 2. Bir damla 5,25 N Sülfürik Asit Standart Solüsyon1 ilave edin. Silindirin tıpasını takın. Karışması için ters çevirin. Halen sarı renk hakimse numune renksizleşene kadar bekleyin. Teste devam edin. Florür Tüm seviyelerde girişim yapar. Bkz. Şekil 1 sayfa 4. Demir 20 mg/L'den fazla Fosfat 50 mg/L'den fazla Polifosfat Polifosfat negatif yönde hataya neden olarak girişim yapar ve içeriğinde bulunmamalıdır. Test yapılmadan önce fosfat, fosfor prosedüründe anlatıldığı şekilde asit hidroliziyle ortofosfata dönüştürülmelidir. 1 Sipariş bilgisi için bkz. Opsiyonel Reaktifler sayfa 6. Florür tüm seviyelerde alüminyum ile bileşik oluşturarak girişim yapar. Florür konsantrasyonu biliniyorsa Florür Girişim Grafiği (Şekil 1) kullanılarak gerçek alüminyum konsantrasyonu belirlenebilir. Florür girişim grafiğini kullanmak için: 1. 15. adımda alınan alüminyum okuma değerlerini temsil eden grafiğin tepesinden itibaren dikey çizgiyi seçin. 2. Numunedeki florür miktarını gösteren yatay çizgi ile kesiştiği noktayı bulun. 3. Kesişim noktasının her iki tarafında bulunan eğrileri aşağıya doğru takip ederek gerçek alüminyum konsantrasyonunu çıkarın. Örneğin alüminyum test sonuçları 0,7 mg/L Al ve numunedeki florür miktarı 1mg/L F– ise 0,7 dikey çizgisinin 1mg/L F– ile kesiştiği çizgi 1,2 ve 1,3 mg/L Al eğrilerinin altına düşer. Bu durumda gerçek alüminyum içeriği 1,27 mg/L olacaktı. 8012_Aluminyum_PP_5_TUR.fm Alüminyum Sayfa 3 / 6 Alüminyum (0,008–0,800 mg/L) Şekil 1 Florür Girişim Grafiği mg/L F– mg/L Al3+ (Cihazdan okunan) Gerçek Alüminyum Konsantrasyonu Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri temiz cam veya plastik şişelere alın. Numunenin pH'ını nitrik asitle 2 veya daha düşük bir değere ayarlayarak koruyun (yaklaşık olarak 1 litrede 1,5 mL). Korunmuş numuneler oda sıcaklığında altı ay kadar saklanabilir. Analizden önce 5,0 N Sodyum Hidroksit ile pH değerini 3,5–4,5 arası bir değere ayarlayın. İlaveler için test sonuçlarını düzeltin. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. Kimyasal formülü doğrulayın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE 'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. 4. Bir Alüminyum Standart Ampul, 50-mg/L Al, açın. 5. Üç numune katkısı hazırlayın. Üç adet dereceli silindire 50 mL numune doldurun. TenSette Pipet kullanarak sırasıyla her numuneye 0,1 mL, 0,2 mL ve 0,3 mL standart solüsyon ekleyin ve iyice karıştırın. 6. 0,1 mL katkılı numuneden başlamak üzere katkılı her numuneyi yukarıda anlatıldığı şekilde analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 7. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Alüminyum Sayfa 4 / 6 8012_Aluminyum_PP_5_TUR.fm Alüminyum (0,008–0,800 mg/L) Standart Solüsyon Metodu 1. Aşağıdaki adımları takip ederek 0,4 mg/L'lik bir alüminyum standart solüsyon hazırlayın: 250 mL'lik balon jojeye 1,00 mL Alüminyum Standart Solüsyon (100 mg/L Al3+) ekleyin. 2. Deiyonize su ile 100 mL’ye seyreltin. Bu solüsyonu günlük hazırlayın. Alüminyum prosedürünü yukarıda anlatıldığı gibi gerçekleştirin. veya 1. TenSette Pipet kullanarak 100 mL'lik balon jojeye 0,8 mL Alüminyum Standart Ampul Solüsyonu (50 mg/L Al) ilave edin. 2. Deiyonize su ile 100 mL'ye seyreltin. Alüminyum prosedürünü tarif edildiği şekilde gerçekleştirin. 3. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünden SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 4. AÇIK tuşuna dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 0,40 mg/L Al3+ Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 10 0,385–0,415 mg/L Al3+ Hassasiyet Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon Tüm aralık 0,010 0,008 mg/L Al3+ Metot Özeti Alüminyum indikatörü numune içinde alüminyumla birleşerek kırmızı-turuncu bir renk oluşur. Rengin koyuluğu alüminyum konsantrasyonu ile orantılıdır. Demir girişimini ortadan kaldırmak için askorbik asit ilave edilir. AluVer 3 Alüminyum Reaktif, toz formunda paketlenmiş, yüksek kararlılık gösterir ve tatlı su uygulamalarına uygundur. Test sonuçları 522 nm'de ölçülür. 8012_Aluminyum_PP_5_TUR.fm Alüminyum Sayfa 5 / 6 Alüminyum (0,008–0,800 mg/L) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim — — 22420-00 (1) AluVer 3 Alüminyum Reaktif Powder Pillow 1 100/paket 14290-99 (1) Askorbik Asit Powder Pillow 1 100/paket 14577-99 14294-49 Alüminyum Reaktif Setinde (100 Test) bulunanlar: (1) Bleaching 3 Reaktif Powder Pillow Ürün No. 1 100/paket Hidroklorik Asit, 6,0 N çeşitli 500 mL 884-49 Deiyonize su çeşitli 4L 272-56 Adet/Test Birim 50 mL'lik cam tıpalı dereceli silindir 1 her biri 1896-41 Numune Hücresi, 1-inç kare, 10 mL'lik eşleştirilmiş çift 2 2/paket 24954-02 Gerekli Aparatlar Açıklama Ürün No. Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Birim Alüminyum Standart Solüsyon, Al3+ olarak 100 mg/L Alüminyum Standart Solüsyon, 10 mL Ampul, 50 mg/L Al Ürün No. 100 mL 14174-42 16/paket 14792-10 Opsiyonel Reaktifler Açıklama Ürün No. m-Nitrofenol İndikatör Solüsyon 2476-32 Nitrik Asit Solüsyonu, 1:1 2540-49 Sodyum Hidroksit Standart Solüsyon, 5,0 N 2450-26 Sülfürik Asit Standart Solüsyon, 5,25 N 2449-32 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Alüminyum Eriochrome Cyanine R Metodu1 Metot 8326 (0,002–0,250 mg/L Al3+) Powder Pillowlar Kapsam ve Uygulama: Su için 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar'dan uyarlanmıştır. Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Kullanmadan önce camdaki kiri çıkarmak için tüm cam malzemeleri 6,0 N HCl ve deiyonize su ile temizleyin. Numune sıcaklığını kontrol edin. Tam sonuç alınması için 20–25 °C (68–77 °F) arasında olmalıdır. Daha kesin sonuç için her yeni lotlu reaktifin şahit reaktif değerini belirleyin. Aynı işlemi numune yerine deiyonize su kullanarak gerçekleştirin. Elde ettiğiniz son sonuçtan şahit reaktif değeri çıkarın veya şahit reaktif ayarlaması yapın. Gerekli Malzemeler: Miktar ECR Reaktif Powder Pillow 1 Hekzametilen-tetramin Tampon Reaktif Powder Pillow 1 ECR Masking Reaktif Solüsyon 1 damla 20 mL'lik cam tıpalı dereceli silindir 1 Numune hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. Powder Pillowlar Metot 8326 Yüklenmiş Programlar 9 Alüminyum ECR Başlat 1. Testi seçin. 8326_Aluminyum_PP_5_TUR.fm 2. 1-inçlik kare hücre tutuculu adaptörü kullanıcıya bakacak şekilde yerleştirin. 3. 25 mL’lik silindiri 20 mL çizgisine kadar numune ile doldurun. Her 20 mL’lik numuneye bir adet ECR Reaktif Powder Pillow ilave edin. 4. Tıpayı takın. Tozun tamamen çözülmesi için birkaç kez ters çevirin. Çözülmeyen reaktif tutarsız sonuçlara neden olur. Alüminyum Sayfa 1 / 6 Alüminyum (0,002–0,250 mg/L Al3+) OK 00:30 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 30 saniyelik reaksiyon süresi başlayacaktır. 6. Süre dolduğunda bir adet Hekzametilentetramin tampon Reaktif powder pillow ilave edin. 7. Tıpayı takın. Tozun çözülmesi için birkaç kez ters çevirin. İçeriğinde alüminyum mevcutsa turuncu-kırmızı bir renk oluşacaktır. 8. Şahit Hazırlama: Temiz bir kare numune hücresine bir damla ECR Masking Reaktif Solüsyon damlatın. OK 05:00 9. Silindirden şahit hücresine 10 mL dökün. Karışması için çalkalayın. Solüsyon sarıya dönecektir. 10. Hazırlanmış Numune: Silindirde kalan solüsyonu diğer bir kare numune hücresine 10 mL çizgisine kadar doldurun. 11. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 5 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 12. Süre dolduktan sonra beş dakika içinde şahidi bir bezle silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sıfırla 13. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0.004 mg/L Al3+ Bu test kalibrasyon eğrisi için sıfır olmayan kesişim noktalarını kullanır. Alüminyum Sayfa 2 / 6 14. Hazırlanan numuneyi bir bezle silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Al3+ cinsindendir. 8326_Aluminyum_PP_5_TUR.fm Alüminyum (0,002–0,250 mg/L Al3+) Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Asitlik CaCO3 olarak 62 mg/L'den fazla Alkalinite CaCO3 olarak 750 mg/L'den fazla Ca2+ CaCO3 olarak 1000 mg/L'den fazla Cl– CaCO3 olarak 1000 mg/L'den fazla Cr6+ 0,2 mg/L (hata, okuma değerinin –%5’idir) Cu2+ 2 mg/L (hata, okuma değerinin –%5’idir) Fe2+ 4 mg/L’den fazla (hata, pozitiftir ve mg/L Fe2+ x 0,0075’e eşittir) Fe3+ 4 mg/L’den fazla (hata, pozitiftir ve mg/L Fe2+ x 0,0075’e eşittir) F– Bkz. Tablo 2 sayfa 4. Hekzameta fosfat PO43– olarak 0,1 mg/L (hata, okuma değerinin –%5’idir) Mg2+ CaCO3 olarak 1000 mg/L'den fazla Mn2+ 10 mg/L'den fazla NO2– 5 mg/L'den fazla NO3 – 20 mg/L'den fazla pH 2.9–4,9 ya da 7,5–11,5. Numune pH’ının yaklaşık olarak 4,9 ve 7,5 arasında olması çözünen alüminyumun kısmen koloidal ve çözülemez bir biçime dönüşmesine neden olur. Bu metot, tespiti zor alüminyumu diğer metotlarda gerekli olan pH ayarlayıcı ön işlem yapmadan ölçer. PO43– (orto) 4 mg/L (hata, okuma değerinin –%5’idir) Polifosfat Aşağıdaki prosedüre bakınız. SO42– 1000 mg/L'den fazla Zn2+ 10 mg/L'den fazla Aşağıdaki adımları takiben polifosfat ortofosfata çevrilerek polifosfat girişimi azaltılabilir: a. 6 N hidroklorik asit ile manyetik karıştırma çubuğu içeren 125 mL’lik Erlen ve 50 mL’lik dereceli silindiri temizleyin*. Ardından deiyonize su ile yıkayın. Bu alüminyum kalıntılarını yok edecektir. Not: Şahit reaktif kullanılıyorsa iki farklı Erlen yıkayın; bkz. aşağıda adım b. b. Dereceli silindir ile 125 mL’lik Erlene 50 mL deiyonize su koyun. Bu şahit reaktiftir. Test hassasiyetinden dolayı bu adım yalnızca aşağıdaki ön işlemde kullanılan reaktiflerden biri değiştirildiğinde uygulanmalıdır—yeni reaktifin lot numarası eşleşse dahi. Ön işleme tabi tutulan numune analiz edildikten sonra SEÇENEKLER>DİĞER ve ardından ŞAHİT REAKTİF tuşlarına basarak şahit reaktifin alüminyum konsantrasyonu için gereken düzeltmeleri yapın. AÇIK tuşuna dokunun. Şahit reaktif değerini girin ve OK tuşuna dokunun. c. Dereceli silindir ile 125 mL’lik Erlene 50 mL numune koyun. Silindirde kalan numuneyi çok az miktarda su ile çalkalayarak Erlene dökün. d. 4,0 mL 5,25 N Sülfürik Asit Standart Solüsyon* ilave edin. e. Karıştırıcılı ısıtma plakası ile numuneyi en az 30 dk kaynatın ve karıştırın. Numune hacminin 20–40 mL arasında kalması için gerektikçe deiyonize su ekleyin. Tamamen buharlaşana kadar kaynatmayın. * Sipariş bilgisi için bkz. Opsiyonel Reaktifler sayfa 6. 8326_Aluminyum_PP_5_TUR.fm Alüminyum Sayfa 3 / 6 Alüminyum (0,002–0,250 mg/L Al3+) f. Solüsyonun oda sıcaklığına gelmesini bekleyin. g. 2 damla Bromfenol Mavi İndikatör Solüsyon ekleyin*. h. Cihaz ile verilen kalibreli plastik damlalığı kullanarak 1,5 mL 12,0 N Potasyum Hidroksit Standart Solüsyon* ekleyin. Karışması için çalkalayın. Solüsyon rengi sarı veya yeşil olmalıdır, ama mor olmamalıdır. Renk mor ise tekrar adım a’dan başlayın ve d’de fazladan 1 mL Sülfürik Asit Standart Solüsyon ilave edin. i. Solüsyonu karıştırırken rengi kirli yeşile dönene kadar damla damla 1,0 N Potasyum Hidroksit Solüsyon* ilave edin. j. Solüsyonu dereceli silindire boşaltın. Toplam hacmi 50 mL'ye tamamlamak için erleni deiyonize su ile çalkalayarak dereceli silindire boşaltın. k. Bu solüsyonu ECR metodunun 3. adımında kullanın. Tablo 2 kullanılarak florür girişimi önlenebilir. Örnek: Florür konsantrasyonunun 1,00 mg/L F– olduğu saptanmışken ECR metodu ile alüminyum okuma değeri 0,060 mg/L alınırsa alüminyum konsantrasyonunun gerçek mg/L değeri nedir? Ara değerler enterpolasyonla bulunabilir. Diğer yayınlarda bulunan düzeltme grafik veya tablolarını kullanmayın. Cevap: 0,183 mg/L Tablo 2 Florür Konsantrasyonu (mg/L) (mg/L) 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 2,00 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,010 0,019 0,030 0,040 0,052 0,068 0,081 0,094 0,105 0,117 0,131 0,020 0,020 0,032 0,046 0,061 0,077 0,099 0,117 0,137 0,152 0,173 0,193 0,030 0,030 0,045 0,061 0,077 0,098 0,124 0,146 0,166 0,188 0,214 0,243 0,040 0,040 0,058 0,076 0,093 0,120 0,147 0,174 0,192 0,222 — — 0,050 0,050 0,068 0,087 0,109 0,135 0,165 0,188 0,217 — — — 0,060 0,060 0,079 0,100 0,123 0,153 0,183 0,210 0,241 — — — 0,070 0,070 0,090 0,113 0,137 0,168 0,201 0,230 — — — — 0,080 0,080 0,102 0,125 0,152 0,184 0,219 — — — — — 0,090 0,090 0,113 0,138 0,166 0,200 0,237 — — — — — 0,100 0,100 0,124 0,150 0,180 0,215 — — — — — — 0,120 0,120 0,146 0,176 0,209 0,246 — — — — — — 0,140 0,140 0,169 0,201 0,238 — — — — — — — 0,160 0,160 0,191 0,226 — — — — — — — — 0,180 0,180 0,213 — — — — — — — — — 0,200 0,200 0,235 — — — — — — — — — 0,220 0,220 — — — — — — — — — — 0,240 0,240 Gerçek Alüminyum Konsantrasyonu (mg/L) Al * Sipariş bilgisi için bkz. Opsiyonel Reaktifler sayfa 6. Alüminyum Sayfa 4 / 6 8326_Aluminyum_PP_5_TUR.fm Alüminyum (0,002–0,250 mg/L Al3+) Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri temiz cam veya plastik şişelere alın. Numunenin pH'ını konsantre nitrik asitle* 2 veya daha düşük bir değere ayarlayarak koruyun (yaklaşık olarak 1 litrede 1,5 mL). Korunmuş numuneler oda sıcaklığında altı ay kadar saklanabilir. Analizden önce 12,0 N Potasyum Hidroksit Standart Solüsyon* ve/veya 1 N Potasyum Hidroksit Solüsyonu* ile pH değerini 2,9–4,9 arası bir değere ayarlayın. İlaveler için test sonuçlarını düzeltin. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) Standart Solüsyon Metodu Aşağıdaki adımları takip ederek 0,100 mg/L'lik bir alüminyum standart solüsyon hazırlayın: 1. A Sınıfı cam malzeme ile 1,00 mL Alüminyum Standart Solüsyon ekleyin. 1000 mL'lik balon jojeye 100 mg/L Al3+ ekleyin. Deiyonize su ile 100 mL’ye seyreltin. Bu solüsyonu günlük hazırlayın. Alüminyum prosedürünü yukarıda anlatıldığı gibi gerçekleştirin. YA DA 1000 mL'lik balon jojeye 2,0 mL Alüminyum Standart Ampul Solüsyonu (Al olarak 50-mg/L) ilave edin. Deiyonize su ile 100 mL'ye seyreltin. Bu solüsyonu günlük hazırlayın. Alüminyum prosedürünü yukarıda anlatıldığı gibi gerçekleştirin. 2. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünden SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 3. AÇIK tuşuna dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 0.100 mg/L Al3+ Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 9 0,091–1,009 mg/L Al3+ Hassasiyet Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon Tüm aralık 0,010 0,002 mg/L Al3+ *Bkz. Opsiyonel Reaktifler sayfa 6. 8326_Aluminyum_PP_5_TUR.fm Alüminyum Sayfa 5 / 6 Alüminyum (0,002–0,250 mg/L Al3+) Metot Özeti Eriochrome Cyanine R turuncu-kırmızı rengi oluşturmak için numune içinde alüminyumla birleşir. Rengin koyuluğu alüminyum konsantrasyonu ile orantılıdır. Test sonuçları 535 nm’de ölçülür. Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. — — 26037-00 ECR Reaktif Powder Pillowlar 1 100/paket 26038-49 Hekzametilen tetramin Buffer Reaktif Powder Pillowlar 1 100/paket 26039-99 1 damla 25 mL SCDB 23801-23 Adet/Test Birim Alüminyum Reaktif Setinde (100 Test) bulunanlar: ECR Masking Reaktif Solüsyonu Gerekli Aparatlar Açıklama Ürün No. 20 mL'lik cam tıpalı dereceli silindir 1 her biri 1896-40 Numune hücresi, 1-inç kare, 10 mL 2 2/paket 24954-02 Termometre, -10 – 110 °C — her biri 1877-01 Birim Ürün No. Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Alüminyum Standart Solüsyonu, Al3+ olarak 100 mg/L 100 mL 14174-42 Alüminyum Standart Solüsyonu, 10 mL Ampul, 50 mg/L Al 16/paket 14792-10 Deiyonize su 4L 272-56 Birim Ürün No. Opsiyonel Reaktifler Açıklama Bromfenol Mavi İndikatör Solüsyonu 100 mL 14552-32 Hidroklorik Asit, 6,0 N 500 mL 884-49 Nitrik Asit 1:1 500 mL 2540-49 Potasyum Hidroksit Standart Solüsyonu, 12,0 N 500 mL 230-32 Potasyum Hidroksit Solüsyonu, 1,0 N 50 mL 23144-26 Sodyum Hidroksit Standart Solüsyonu, 5,0 N 50 mL 2450-26 Sülfürik Asit Standart Solüsyonu, 5,25 N 100 mL 2449-32 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Bakır ✭Metot 8506 ve Metot 8026 Powder Pillowlar ya da AccuVac Ampuller Bicinchoninate Metodu1 (0,04–5,00 mg/L) Kapsam ve Uygulama: Su, atık su ve deniz suyu2 için;atık su analizlerinin raporlanmasında (sindirim gerekir)3 Metot 8506 USEPA tarafından onaylanmıştır 1 Şu belgeden uyarlanmıştır: Nakano, S., Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)] işlem gereklidir; bkz.Girişimler (Powder Pillow Kullanarak) Federal Register, 45 (105) 36166 (29 Mayıs 1980) 2 Ön 3 Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Toplam bakır tayini için sindirim gerekir. Analizden önce, 8 N KOH ile asit korumalı numunelerin pH’ını 4–6 arası bir değere ayarlayın. Daha kesin sonuç için her yeni lotlu reaktifin şahit reaktif değerini belirleyin. Aynı işlemi numune yerine deiyonize su kullanarak gerçekleştirin. Elde ettiğiniz son sonuçlardan şahit reaktif değeri çıkarın veya şahit reaktif ayarlaması yapın. Gerekli Malzemeler: Miktar Powder Pillow Testi: CuVer 1 Bakır Reaktif Powder Pillow 1 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL (Powder Pillow Testi) 2 AccuVac Testi: CuVer 2 Bakır Reaktif AccuVac Ampul 1 Beher, 50 mL (AccuVac testi) 1 Numune Hücresi, 10 mL yuvarlak (AccuVac testi) 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. Not: Bakır mevcutsa, numune reaktif tozla karıştığında mor renge dönüşecektir. Not: Çözülmeyen toz hassaslığı etkilemez. 8506_8026_Bak_AVPP_5_TUR.fm Bakır Sayfa 1 / 6 Bakır (0,04–5,00 mg/L) Powder Pillowlar Metot 8506 Yüklenmiş Programlar 135 Bakır Bicin. Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutuculu Çoklu Hücre Adaptörünü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Hazırlanmış Numune: Kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Numune hücresine (hazırlanmış numune) bir adet CuVer 1 Bakır Reaktif Powder Pillow ekleyin. Karışması için numune hücresini dairesel hareketle çevirin. Yüksek seviyede alüminyum ve demir içeren numuneler ve sertlik için CuVer 2 Bakır Reaktif Pillow kullanın. Bir 25 mL numune hücresi gereklidir. Bkz. Tablo 1. OK Sıfırla 02:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 2 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 6. Şahit Hazırlama: Süre dolduğunda diğer bir kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 7. Şahidi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L Cu Bakır Sayfa 2 / 6 8. Süre dolduktan sonraki 30 dakika içinde, hazırlanan numuneyi dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Cu cinsindendir. 8506_8026_Bak_AVPP_5_TUR.fm Bakır (0,04–5,00 mg/L) AccuVac Ampul Metot 8026 Yüklenmiş Programlar 140 Bakır Bicin. AV 10 mL Başlat 1. Testi seçin. 2. Yuvarlak hücre tutuculu Çoklu Hücre Adaptörünü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Şahit Hazırlama: Yuvarlak numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Hazırlanmış Numune:50-mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun. CuVer 2 AccuVac Ampulü numune ile doldurun. Ampul tamamen dolana kadar ucunu suya batırın. OK 02:00 5. Karışması için ampulü birkaç kez hızlıca ters çevirin. Ampulün kuru olması ve üzerinde parmak izi kalmaması için bir bez veya kağıt havluyla silin. 6. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 2 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Sıfırla 7. Süre dolduğunda şahidi hücre tutucuya yerleştirin. Kapağı kapatın. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 8. Süre dolduktan sonraki 30 dakika içinde AccuVac Ampulü hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Cu cinsindendir. 0.00 mg/L Cu Girişim Yapan Maddeler EDTA veya diğer bileşenlere bağlı olan bakırı serbest bakırdan ayırmak için 25 mL numune hücresi ve adım 3’te CuVer 1 Powder Pillow yerine Serbest Bakır Reaktif Powder Pillow kullanın. Adım 8’deki sonuçlar yalnızca serbest bakır olacaktır. Aynı numune hücresine Hidrosülfit Reaktif Powder Pillow ilave edin ve sonucu tekrar okuyun. Sonuç, çözünmüş toplam bakırı (serbest ve bileşik) kapsayacaktır. CuVer 2 Reaktif Powder Pillowlar ve AccuVac Ampuller CuVer 1 Reaktiften farklı olarak EDTA gibi çelatlarla bileşik oluşturan bakırla doğrudan reaksiyona girer. 8506_8026_Bak_AVPP_5_TUR.fm Bakır Sayfa 3 / 6 Bakır (0,04–5,00 mg/L) Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Powder Pillowlar için Önerilen İşlemler Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Asitlik Numune yüksek oranda asidik ise (pH 2 veya daha düşük) çökelti oluşabilir. Numunenin pH değeri 4’ün üstüne çıkana kadar damla damla 8 N Standart Potasyum Hidroksit Solüsyon ilave edin. Adım 3’e devam edin. Alüminyum, Al3+ Yukarıdaki powder pillow prosedürünü izleyin, fakat adım 4’te kullanılan CuVer 1 Pillow yerine CuVer 2 Bakır Reaktif Powder Pillow kullanın. Alınan sonuç, çözünmüş toplam bakırı (serbest ve bileşik) kapsayacaktır. 25 mL numune gereklidir. Siyanür, CN– Rengin tamamıyla değişmesini önler. CuVer 1 Powder Pillow Reaktif eklemeden önce 10-mL numuneye 0,2 mL formaldehit ilave edin. Okuma yapmadan önce 4 dakika bekleyin. Numune formaldehitle seyreltildiğinden, test sonuçlarını düzeltmek için 1,02 ile çarpın. Sertlik Yukarıdaki powder pillow prosedürünü izleyin, fakat adım 4’te kullanılan CuVer 1 Pillow yerine CuVer 2 Bakır Reaktif Powder Pillow kullanın. Alınan sonuç, çözünmüş toplam bakırı (serbest ve bileşik) kapsayacaktır. 25 mL numune gereklidir. Demir, Fe3+ Yukarıdaki powder pillow prosedürünü izleyin, fakat adım 4’te kullanılan CuVer 1 Pillow yerine CuVer 2 Bakır Reaktif Powder Pillow kullanın. Alınan sonuç, çözünmüş toplam bakırı (serbest ve bileşik) kapsayacaktır. 25 mL numune gereklidir. Gümüş, Ag+ Bulanıklık oluşur ve renk siyaha dönerse gümüş girişimi muhtemeldir. Numunenin 75 mL’sine 10 damla doymuş Potasyum Klorür Solüsyonu ilave edin ve geçirgenliği az olan bir filtreyle filtreleyerek işleme devam edin. İşlemde filtrelenmiş numuneyi kullanın. Tablo 2 Girişim Yapan Maddeler ve AccuVac Ampuller için Önerilen İşlemler Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Asitlik Numune yüksek oranda asidik ise (pH 2 veya daha düşük) çökelti oluşabilir. Numunenin pH değeri 4’ün üstüne çıkana kadar damla damla 8 N Standart Potasyum Hidroksit Solüsyon ilave edin. Adım 3’e devam edin. Alüminyum, Al3+ Yüksek seviyelerde bile reaktif için girişim yapmaz. Siyanür, CN– Rengin tamamıyla değişmesini önler. CuVer 2 Reaktif AccuVac Ampul kullanmadan önce numunenin her 25 mL’sine 0,5 mL formaldehit ilave edin. Okuma yapmadan önce 4 dakika bekleyin. Numune formaldehitle seyreltildiğinden, test sonuçlarını düzeltmek için 1,02 ile çarpın. Sertlik Yüksek seviyelerde bile reaktif için girişim yapmaz. Demir, Fe3+ Yüksek seviyelerde bile reaktif için girişim yapmaz. Gümüş, Ag+ Bulanıklık oluşur ve renk siyaha dönerse gümüş girişimi muhtemeldir. Numunenin 75 mL’sine 10 damla doymuş Potasyum Klorür Solüsyonu ilave edin ve geçirgenliği az olan bir filtreyle filtreleyerek işleme devam edin. İşlemde filtrelenmiş numuneyi kullanın. Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri asitle temizlenmiş cam veya plastik şişelere alın. Numunenin pH'ını konsantre nitrik asitle 2 veya daha düşük bir değere ayarlayın (yaklaşık olarak 1 litrede 2 mL). Korunmuş numuneleri oda sıcaklığında altı ay kadar saklayabilirsiniz. Analizden önce 8 N Potasyum Hidroksit ile pH değerini 4–6 arası bir değere ayarlayın. pH 6 değerini aşmayın, bakır çökelebilir. İlave hacimler için test sonuçlarını düzeltin. Sadece çözünmüş bakır tayin edilecekse asit ilave etmeden önce numuneyi filtreleyin. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE 'ye dokunun. Değerler Bakır Sayfa 4 / 6 8506_8026_Bak_AVPP_5_TUR.fm Bakır (0,04–5,00 mg/L) kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. Bakır Standart Ampulün, 12,5 mg/L Cu, tepesini kırın. 5. Katkısız numuneye 0,1 mL standart ilave ederek 0,1 mL numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Zamanlayıcıdan bip sesi geldiğinde sonucu okuyun. 6. 0,1 mL numune katkısına 0,1 mL standart ilave ederek 0,2 mL’lik numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Zamanlayıcıdan bip sesi geldiğinde sonucu okuyun. 7. 0,2 mL numune katkısına 0,1 mL standart ilave ederek 0,2 mL’lik numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Zamanlayıcıdan bip sesi geldiğinde sonucu okuyun. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. Not: AccuVac Ampuller için, üç adet dereceli silindiri 50 mL numune ile doldurun ve 0,2 mL, 0,4 mL ve 0,6 mL Bakır Standart Ampul, 75 mg/L Cu, ile katkılayın. Üç dereceli silindirin her birinden 50 mL’lik üç behere 40 mL sıvı alın. Standart ekleme numunesini yukarıdaki prosedürde anlatıldığı gibi analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 8. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFIK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Standart Solüsyon Metodu Aşağıdaki adımları takip 4,00 mg/L'lik bir Standart hazırlayın: 1. A Sınıfı cam malzeme ile 100 mL'lik balon jojeye 4,00 mL Bakır Standart Solüsyon (100 mg/L Cu) ekleyin. Deiyonize su ile 100 mL'ye seyreltin, tıpasını takın ve karışması için ters çevirin. Yukarıda anlatılan prosedürü uygulayın. 2. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünden SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 3. AÇIK tuşuna dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 1,00 mg/L Cu Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 135 0,97–1,03 mg/L Cu 140 0,97–1,03 mg/L Cu Hassasiyet 8506_8026_Bak_AVPP_5_TUR.fm Program Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon 135 Tüm aralık 0,010 0,04 mg/L Cu 140 Tüm aralık 0,010 0,03 mg/L Cu Bakır Sayfa 5 / 6 Bakır (0,04–5,00 mg/L) Metot Özeti Numunedeki bakır CuVer 1 veya CuVer 2 Bakır Reaktifte bulunan bicinchoninic asit tuzu ile reaksiyona girer ve bakır konsantrasyonuyla orantılı mor renkte bir bileşik oluşturur. Test sonuçları 560 nm’de ölçülür. Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. 1 100/paket 21058-69 1 25/paket 25040-25 Adet/Test Birim Ürün No. 2 2/paket 24954-02 Adet/Test Birim Ürün No. Beher, 50 mL 1 her biri 500-41H Numune Hücresi, 10 mL, kapaklı 1 6/paket 24276-06 Birim Ürün No. CuVer 1 Bakır Reaktif Powder Pillowlar YA DA CuVer 2 Bakır Reaktif AccuVac Ampuller Gerekli Aparatlar (Powder Pillowlar) Açıklama Numune Hücreleri, 1 inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift Gerekli Aparatlar (AccuVac) Açıklama Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Alüminyum Standart Solüsyonu, Cu olarak 100 mg/L 100 mL 128-42 Bakır Standart Ampul, Cu olarak 12,5 mg/L 16/paket 21126-10 Bakır Standart Ampul, Cu olarak 75 mg/L, 2mL 10/paket 14247-10 Cu, Fe, Mn için LR İçme Suyu Metal Standardı 500 mL 28337-49 Cu, Fe, Mn için HR İçme Suyu Metal Standardı 500 mL/L 28336-49 Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Ürün No. Beherler, 50 mL 500-41H CuVer 2 Bakır Reaktif Powder Pillowlar 21882-99 Dereceli silindirler 1896-41 Formaldehit 2059-32 Nitrik Asit, konsantre 152-49 Potasyum Klorür Solüsyonu 765-42 Potasyum Hidroksit Standart Solüsyonu, 8 N 282-32H Serbest ve Toplam Bakır Reaktif Setinde bulunanlar: 24392-00 Hidrosülfit Reaktif Powder Pillowlar 21188-69 Serbest Bakır Reaktif Powder Pillowlar 21823-69 Numune Hücreleri, 25 mL, tıpalı, 2/paket FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. 26126-02 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Çinko Metot 8009 Zinkon Metodu 1 Powder Pillowlar (0,01–3,00 mg/L) Kapsam ve Uygulama: Su ve atık su için; toplam çinko tayini için sindirim gerekir (bkz. Sindirim sayfa 4); atık su analizleri2 için USEPA tarafından onaylanmıştır. 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar'dan uyarlanmıştır. Register, 45 (105) 36166 (29 Mayıs 1980). 2 Federal Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Bu prosedürde yalnızca cam tıpalı silindir kullanın. Cam malzemeleri kullanmadan önce 1:1 ölçekli HCl1 ile yıkayın ve deiyonize su ile durulayın. Bu prosedürde plastik damlalık kullanın. Lastik hazneli damlalıklar reaktifi kontamine edebilir. ZincoVer 5 reaktif potasyum siyanür içerir. Siyanür solüsyonları Federal RCRA yasalarına göre tehlikeli atık sınıfındadır. Siyanür, reaktif (D003) atık olarak elden çıkarılmak üzere toplanmalıdır. Siyanür solüsyonlarındaki hidrojen siyanür gazının açığa çıkmasını önlemek için solüsyonları pH >11 olan kostik solüsyon içinde saklayın. Kullanım ve elden çıkarma ile ilgili bilgi için Malzeme Güvenlik Bilgi Formunu (MSDS) inceleyin. Kullanılmış kimyasal ve analiz solüsyonları, uygun ulusal yönetmeliklere bağlı olarak elden çıkarılmalıdır. Kullanılmış ürün ambalajları, her ülkeye özgü yönetmeliklere uygun olarak elden çıkarılmalı veya bir paketleme geri dönüşüm sistemine gönderilmelidir. Gerekli Malzemeler: Miktar Çinko Reaktif Set: Siklohekzanon ZincoVer 5 Reaktif Powder Pillow 0,5 mL 1 Dereceli silindir, 25 mL 1 Numune hücreleri, 1-inç kare cam, 10 mL 2 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. 1 Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. 8009_Cinko_PP_5_TUR.fm Çinko Sayfa 1 / 6 Çinko (0,01–3,00 mg/L) Powder Pillowlar Metot 8009 DİKKAT ZincoVer 5 Reaktif siyanür ihtiva eder ve yutulması veya dumanının solunması halinde çok tehlikelidir. Asidik bir numuneye (pH < 4) ilave etmeyin. Yüklenmiş Programlar 780 Çinko Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. 25 mL’lik dereceli silindiri 20 mL numune ile doldurun. 4. Silindire ZincoVer 5 Reaktif Powder Pillow ilave edin. Tıpayı takın. OK 00:30 5. Tozun tamamen çözülmesi için birkaç kez ters çevirin. Düşük çinko konsantrasyonlarında tüm partiküller çözünmezse kararsız okuma sonuçları alınabilir. Numune turuncu olmalıdır. Numune kahverengi veya mavi ise, ya da çinko konsantrasyonu çok yüksek ise, veya içeriğinde girişim yapan metal mevcutsa numuneyi seyreltin ve testi tekrarlayın. Çinko Sayfa 2 / 6 6. Şahit Hazırlama: Kare numune hücresine 10 mL solüsyon dökün. 7. Hazırlanmış Numune: Dereceli silindirde kalan solüsyona 0,5 mL siklohekzanon ilave etmek için plastik bir damlalık kullanın. 8. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 30 saniyelik reaksiyon süresi başlayacaktır. Reaksiyon süresince silindirin tıpasını takın ve hazırlanan numuneyi hızlıca çalkalayın. Numune çinko konsantrasyonuna bağlı olarak kırmızımsı-turuncu, kahverengi veya mavi bir renk alacaktır. 8009_Cinko_PP_5_TUR.fm Çinko (0,01–3,00 mg/L) OK Sıfırla 03:00 9. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 3 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Bu reaksiyon adımı süresince adım 10’u tamamlayın. 10. Diğer bir kare numune hücresine hazırlanan numune solüsyonunu silindirden dökün. 11. Süre dolduğunda şahidi silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. 12. Hazırlanan numuneyi silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Sonuçlar mg/L Zn cinsindendir. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L Zn Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Alüminyum 6 mg/L'den fazla Kadmiyum 0,5 mg/L'den fazla Bakır 5 mg/L'den fazla Demir (ferric, Fe3+) 7 mg/L'den fazla Manganez 5 mg/L'den fazla Nikel 5 mg/L'den fazla Organik Madde Yüksek miktarlar girişime neden olabilir. Numuneye yumuşak sindirimle ön işlem uygulayın. Yüksek oranda tamponlanmış numuneler ya da çok yüksek numune pH’ı Reaktiflerin tamponlama kapasitesini aşabilir ve numunenin ön işleme tabi tutulmasını gerektirebilir. pH’ı 4–5 arası bir değere ayarlayın. Numuneler amino-tri (metilen fosfonik asit) (AMP) içeriyorsa negatif girişim gösterecektir. Bu girişimi ortadan kaldırmak için toplam fosfor sindirimi (Metot 8190) gerçekleştirin. Önemli Not: Toplam fosfor sindiriminden sonra Çinko ile analiz etmeden önce Sodyum Hidroksit ile numune pH’ını 4–5 arası bir değere ayarlayın. Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri asitle temizlenmiş cam veya plastik şişelere alın. Analiz yapmak olanaksızsa, numunenin pH'ını nitrik asitle 2 veya daha düşük bir değere ayarlayarak koruyun (yaklaşık olarak 1 litrede 2 mL). Korunmuş numuneler oda sıcaklığında altı ay kadar saklanabilir. Analizden önce 5,0 N Sodyum Hidroksit ile pH değerini 4-5 arası bir değere ayarlayın. pH 5 değerini aşmayın, çinko çökelebilir. İlaveler için test sonuçlarını düzeltin. 8009_Cinko_PP_5_TUR.fm Çinko Sayfa 3 / 6 Çinko (0,01–3,00 mg/L) Hassaslık Kontrolü 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. Çinko Voluette® Standart Ampulün, 25 mg/L Zn, tepesini kırın. 5. Üç numune katkısı hazırlayın. Üç adet dereceli silindiri* 20 mL numune ile doldurun ve TenSette Pipet kullanarak sırasıyla her numuneye 0,1 mL, 0,2 mL ve 0,3 mL standart solüsyon ekleyin ve iyice karıştırın. 6. 0,1 mL katkılı numuneden başlamak üzere katkılı her numuneyi yukarıda anlatıldığı şekilde analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 7. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Standart Solüsyon Metodu Aşağıdaki adımları takip ederek 1,00 mg/L'lik çinko standart solüsyon hazırlayın: 1. A Sınıfı cam malzeme ile 1000 mL’lik balon jojeye 10,00 mL Çinko Standart Solüsyon, 100 mg/L, ekleyin. Deiyonize su ile 1 litreye seyreltin. Bu solüsyonu günlük hazırlayın. Yukarıda anlatıldığı gibi Çinko prosedürünü uygulayın. 2. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünden SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 3. AÇIK tuşuna dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. Sindirim Toplam çinko tayini için sindirim gerekir. Aşağıdakiler USEPA sindirimi değildir. 1. Daha önceden numuneye nitrik asit ilave edilmediyse, numunenin bir litresine 5 mL Konsantre Nitrik Asit* ilave edin (cam serolojik pipet ve puar kullanın). Numune alınırken asitleşirse, bir litre numuneye 3 mL nitrik asit ilave edin. 2. 100 mL asitleşen numuneyi 250 mL’lik Erlene boşaltın. 3. 5 mL 1:1 Hidroklorik Asit* ilave edin. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. Çinko Sayfa 4 / 6 8009_Cinko_PP_5_TUR.fm Çinko (0,01–3,00 mg/L) 4. Numuneyi Isıtma Plakasında* 95 °C (203 °F) sıcaklıkta 15 dakika ısıtın. Numuneyi kaynatmayın. 5. Soğutulmuş numune membran filtreden geçirilir ve deiyonize suyla hacmi 100 mL’ye ayarlanır. 6. Analizden önce 5,0 N Sodyum Hidroksit* ile pH değerini 4–5 arası bir değere ayarlayın. Bilgi için bkz. Numune Alma, Saklama ve Koruma sayfa 3. Metot Performansı Doğruluk Standart: 1,00 mg/L Zn Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 780 0,97–1,03 mg/L Zn Hassasiyet Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon Tüm Aralık 0,010 0,013 mg/L Zn Metot Özeti Numunedeki çinko ve diğer metaller siyanür ile bileşik oluşturur. Siklohekzanon ilavesi belirli bir miktar çinkonun serbest kalmasına neden olur. Çinko 2-carboxy-2'-hydroxy-5'-sulfoformazyl benzen (zinkon) ile reaksiyona girerek mavi renkli bir tür oluşturur. Mavi renk aşırı indikatörle kahverengiye döner. Mavi rengin koyuluğu çinko konsantrasyonu ile orantılıdır. Test sonuçları 620 nm'de ölçülür. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. 8009_Cinko_PP_5_TUR.fm Çinko Sayfa 5 / 6 Çinko (0,01–3,00 mg/L) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. — — 24293-00 Siklohekzanon — 100 mL MDB 14033-32 ZincoVer 5 Reaktif Powder Pillowlar 1 100/paket 21066-69 Çinko Reaktif Set, 20 mL numune boyutu (100 test = 100 numune + 100 şahit), içinde bulunanlar: Gerekli Aparatlar Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. Dereceli silindir, 25 mL 1 her biri 20886-40 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift 2 2/paket 24954-02 Birim Ürün No. 4L 272-56 Çinko Standart Solüsyon, 100 mg/L 100 mL 2378-42 Çinko Standart Solüsyon, 2 mL Pour Rite® Ampul, 25 mg/L Zn 20/paket 14246-20 Çinko Standart Solüsyon, 10 mg/L Voluette® Ampul, 25 mg/L Zn 16/paket 14246-10 Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Deiyonize su Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Ürün No. Erlen, 250 mL 505-46 Isıtma Plakası, 115 V 12067-01 Isıtma Plakası, 220 V 12067-02 Hidroklorik Asit, 6,0 N, 1:1 884-49 Nitrik Asit, konsantre 152-49 Sodyum Hidroksit 5,0 N 2450-26 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Demir, Toplam FerroVer Metodu1 ✭Metot 8008 Powder Pillowlar ya da AccuVac Ampuller (0,02–3,00 mg/L) Kapsam ve Uygulama: Su, atık su ve deniz suyu için toplam demir tayininde sindirim gerekir; atık su analizlerinin raporlanmasında USEPA tarafından onaylanmıştır2 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar'dan uyarlanmıştır. Register, 27 Haziran 1980; 45 (126:43459) 2 Federal Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: EPA raporlama amaçları doğrultusunda toplam demir tayini için sindirim gerekir. Daha kesin sonuç için her yeni lotlu reaktifin şahit reaktif değerini belirleyin. Aynı işlemi numune yerine deiyonize su kullanarak gerçekleştirin. Elde ettiğiniz son sonuçlardan şahit reaktif değeri çıkarın veya şahit reaktif ayarlaması yapın. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. Gerekli Malzemeler: Miktar FerroVer Demir Reaktif Powder Pillow ya da AccuVac Ampul 1 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 Beher, 50 mL 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. Powder Pillowlar Metot 8008 Yüklenmiş Programlar 265 Demir FerroVer Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. Hazırlanmış Numune: Temiz bir kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Numune hücresine FerroVer Reaktif Powder Pillow ekleyin. Karışması için çalkalayın. İçeriğinde demir mevcutsa sıvı turuncu bir renk alacaktır. 8008_Demir_Top_AVPP_FVR_5_TUR.fm Demir, Toplam Sayfa 1 / 6 Demir, Toplam (0,02–3,00 mg/L) OK Sıfırla 03:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 3 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 6. Şahit Hazırlama: Diğer bir kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. (Paslı numunelerin reaksiyona girmesi için 5 dakika bekleyin.) 7. Süre dolduğunda şahidi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. 8. Hazırlanan numuneyi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Fe cinsindendir. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L Fe AccuVac Ampul Metot 8008 Yüklenmiş Programlar 267 Demir FerroVer AV Başlat 1. Testi seçin. 10 mL 2. 25 mm yuvarlak hücre tutuculu Çoklu Hücre Adaptörünü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Şahit Hazırlama: Yuvarlak numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Hazırlanmış Numune: 50 mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun. FerroVer Demir AccuVac Ampulü numune ile doldurun. Ampul tamamen dolana kadar ucunu suya batırın. Demir, Toplam Sayfa 2 / 6 8008_Demir_Top_AVPP_FVR_5_TUR.fm Demir, Toplam (0,02–3,00 mg/L) OK 03:00 5. Karışması için ampulü birkaç kez hızlıca ters çevirin. Ampulün kuru olması ve üzerinde parmak izi kalmaması için silin. 6. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 3 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. (Paslı numunelerin reaksiyona girmesi için 5 dakika bekleyin.) Sıfırla 7. Süre dolduğunda şahidi hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. 8. AccuVac Ampulü hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Fe cinsindendir. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L Fe Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Kalsiyum, Ca2+ CaCO3 olarak 10.000 mg/L'den girişim yapmaz. Klorür, Cl– 185.000 mg/L'den az ise girişim yapmaz. Bakır, Cu2+ Girişim yapmaz. FerroVer Reaktifte Masking madde mevcuttur. Yüksek Demir Seviyeleri Renk değişikliğini önler. Sonuçları doğrulamak için numuneyi seyreltip tekrar test edin. Demir Oksit Yumuşak, sert ya da Digesdahl sindirim gerekir. Sindirimden sonra, sodyum hidroksit ile numunenin pH’ını 3–5 arası bir değere ayarlayın ve ardından analiz edin. Magnezyum Kalsiyum karbonat olarak 100.000 mg/L'den az ise girişim yapmaz. Molibdat Molibden Mo olarak 50 mg/L'den az ise girişim yapmaz. Yüksek Sülfür Seviyelerinde, S2– Bulanıklık 1. Buhar kapağıyla veya iyi havalandırılan bir ortamda uygulayın. 250 mL’lik Erlen içindeki 100 mL numuneye 5 mL hidroklorik asit1, ACS ekleyin. 20 dakika kaynatın. 2. Soğutun. Sodyum Hidroksit1 ile pH’ını 3–5 arası bir değere ayarlayın. Deiyonize su ile hacmini 100 mL'ye ayarlayın. 3. Analiz edin. 1. Şahide 0,1 gramlık ölçekle RoVer® Pas Sökücü ilave edin. Karışması için çalkalayın. 2. Bu şahit ile numuneyi sıfırlayın. 3. Numune hala bulanık ise 75 mL numuneye 0,2 gramlık ölçek ile üç kez RoVer® ilave edin. 5 dakika bekleyin. 4. Cam Membran Filtre ve Filtre Tutucu1 ile filtreleyin. 5. Filtrelenen numuneyi adım 6 ve 3’te kullanın. Çok Yüksek Numune pH’ı Numune pH’ını 3–5 arası bir değere ayarlayın. Yüksek Oranda Tamponlanmış Numuneler Numune pH’ını 3–5 arası bir değere ayarlayın. 1 Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. 8008_Demir_Top_AVPP_FVR_5_TUR.fm Demir, Toplam Sayfa 3 / 6 Demir, Toplam (0,02–3,00 mg/L) Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri asitle temizlenmiş cam veya plastik şişelere alın. Numune hemen analiz edilecekse asit ilavesine gerek yoktur. Numuneyi korumak için konsantre nitrik asitle pH'ını 2 veya daha düşük bir değere ayarlayın (yaklaşık olarak 1 litrede 1,5 mL). Korunmuş numuneler oda sıcaklığında altı ay kadar saklanabilir. Analizden önce 5,0 N Sodyum Hidroksit Standart Solüsyon ile pH değerini 3–5 arası bir değere ayarlayın. İlaveler için test sonuçlarını düzeltin. Sadece çözünmüş demir tayin edilecekse asit ilavesinden önce numuneyi filtreleyin. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE 'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. Demir Voluette Standart Ampulün, 25 mg/L, tepesini kırın. 5. Katkısız numuneye 0,1 mL standart ilave ederek 0,1 mL numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Zamanlayıcıdan bip sesi geldiğinde sonucu okuyun. 6. 0,1 mL numune katkısına 0,1 mL standart ilave ederek 0,2 mL’lik numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Zamanlayıcıdan bip sesi geldiğinde sonucu okuyun. 7. 0,2 mL numune katkısına 0,1 mL standart ilave ederek 0,3 mL’lik numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Zamanlayıcıdan bip sesi geldiğinde sonucu okuyun. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. Not: AccuVac Ampuller için, üç adet dereceli silindire 50 mL numune doldurun ve üzerlerine sırasıyla 0,2 mL, 0,4*mL ve 0,6 mL standart ekleyin. Üç dereceli silindirin her birinden 50 mL’lik üç behere* 40 mL sıvı alın. Standart ekleme numunesini yukarıdaki prosedürde anlatıldığı gibi analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 8. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFIK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. Demir, Toplam Sayfa 4 / 6 8008_Demir_Top_AVPP_FVR_5_TUR.fm Demir, Toplam (0,02–3,00 mg/L) Standart Solüsyon Metodu 1. A Sınıfı malzeme ile 100 mL'lik balon jojeye 2,00 mL Demir Standart Solüsyon (100 mg/L) ekleyerek 2,00 mg/L Fe standart solüsyon hazırlayın. Deiyonize su ile 100 mL’ye seyreltin. Tıpasını takın ve karışması için ters çevirin. Bu solüsyonu günlük hazırlayın. Demir prosedürünü yukarıda anlatıldığı şekilde uygulayın. 2. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünden SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 3. AÇIK tuşuna dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 2,00 mg/L Fe Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 265 1,99-2,01 mg/L Fe 267 1,98-2,02 mg/L Fe Hassasiyet Program Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon 265 Tüm aralık 0,010 0,021 mg/L Fe 267 Tüm aralık 0,010 0,023 mg/L Fe Metot Özeti FerroVer Demir Reaktif numunedeki çözünen demirin tümünü ve çözünmeyen demirin çoğunu çözünen ferrous (Fe2+) demire dönüştürür. Ferrous demir (Fe2+) reaktif içindeki 1,10 fenantrolin indikatörle reaksiyona girerek demir konsantrasyonuyla orantılı turuncu bir renk alır. Test sonuçları 510 nm'de ölçülür. 8008_Demir_Top_AVPP_FVR_5_TUR.fm Demir, Toplam Sayfa 5 / 6 Demir, Toplam (0,02–3,00 mg/L) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. 1 100/paket 21057-69 1 25/paket 25070-25 Adet/Test Birim Ürün No. 2 2/paket 24954-02 Adet/Test Birim Ürün No. Numune Hücreleri, 10 mL, kapaklı 1 6/paket 24276-06 Beher, 50 mL 1 her biri 500-41H Birim Ürün No. FerroVer Demir Reaktif Powder Pillowlar (10 mL numune için) YA DA FerroVer Demir Reaktif AccuVac Ampuller Gerekli Aparatlar (Powder Pillowlar) Açıklama Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift Gerekli Aparatlar (AccuVac) Açıklama Tavsiye Edilen Standartlar ve Aparatlar Açıklama Demir Standart Solüsyonu, 100 mg/L 100 mL 14175-42 Demir Standart Solüsyonu, 10 mL Voluette Ampul, 25 mg/L Fe 16/paket 14253-10 Cu, Fe, Mn için LR İçme Suyu Metal Standardı 500 mL 28337-49 Cu, Fe, Mn için HR İçme Suyu Metal Standardı 500 mL 28336-49 Deiyonize su 4L 272-56 her biri 19700-01 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları 50/paket 21856-96 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları 1000/paket 21856-28 TenSette Pipet, 0,1–1,0 mL Balon joje, A Sınıfı, 100 mL her biri 14574-42 Dereceli pipet, A Sınıfı, 2,00 mL her biri 14515-36 Emniyetli Puar her biri 14651-00 Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Ürün No. Beher, 50 mL 500-41H Dereceli silindir 1896-41 Hidroklorik Asit, konsantre 134-49 Nitrik Asit, konsantre 152-49 Sodyum Hidroksit Standart Solüsyonu, 5,0 N 2450-32 Cam Membran Filtre 2530-00 Cam Membran Filtre Tutucu 2340-00 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Demir Metot 8147 FerroZine Metodu1 FerroZine Reaktif Solüsyon Pillowlar (0,009–1,400 mg/L) Kapsam ve Uygulama: Su ve atık su için 1 Şu belgeden uyarlanmıştır: Stookey, L.L., Anal. Chem., 42(7), 779 (1970) Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Toplam demir tayini için sindirim gerekir. Cam malzemeleri 1:1 hidroklorik asit solüsyonu ile temizleyin. Ardından deiyonize su ile yıkayın. Bu iki adım, sonuçların biraz yüksek olmasına neden olan demir kalıntılarını ortadan kaldırır. Daha kesin sonuç için her yeni lotlu reaktifin şahit reaktif değerini belirleyin. Aynı işlemi numune yerine deiyonize su kullanarak gerçekleştirin. Elde ettiğiniz son sonuçlardan şahit reaktif değeri çıkarın veya şahit reaktif ayarlaması yapın. Solüsyon pillowlar yerine 0,5 mL FerroZine Demir Reaktif Solüsyon kullanılabilir. Numune paslı ise bkz. Girişim Yapan Maddeler sayfa 3. Passız temiz bir makas kullanın ve kuru havluya silin. Makasın pillow içeriğine temas etmemesine özen gösterin. FerroZine Demir Reaktif nakliye sırasında soğuk havaya maruz kalırsa kristalize olabilir veya çökelebilir. Reaktifin kalitesi bozulmaz. Reaktifin tekrar çözünmesi için sıcak suya atın. Gerekli Malzemeler: FerroZine Demir Reaktif Solüsyon Pillowlar Miktar 1 YA DA FerroZine Demir Reaktif Solüsyon 0,5 mL 25 mL'lik, tıpalı dereceli silindir 1 Solüsyon pillowlar için makas 1 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 5. 8147_Demir_SP_FerroZine_5_TUR.fm Demir Sayfa 1 / 6 Demir (0,009–1,400 mg/L) Solüsyon Pillowlar Metot 8147 Yüklenmiş Programlar 261 Demir FerroZine RL Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. 25 mL’lik dereceli silindiri 25 mL çizgisine kadar numune ile doldurun. 4. Hazırlanmış Numune: Bir FerroZine Demir Reaktif Solüsyon Pillowu dereceli silindire boşaltın. Tıpasını takın ve karışması için ters çevirin. OK 05:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Beş dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. İçeriğinde demir mevcutsa sıvı mor bir renk alacaktır. Demir Sayfa 2 / 6 6. Şahit Hazırlama: Kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 7. Süre dolduğunda hazırlanan numunenin 10 mL'sini diğer bir temiz kare numune hücresine doldurun. 8. Şahidi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. 8147_Demir_SP_FerroZine_5_TUR.fm Demir (0,009–1,400 mg/L) Sıfırla 9. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0 mg/L Fe 10. Hazırlanan numuneyi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Fe cinsindendir. Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Güçlü çelatlar (EDTA) Tüm seviyelerde girişim yapar. Bu numuneler için FerroVer ya da TPTZ metotları kullanılmalıdır. Düşük demir konsantrasyonları için TPTZ metodunu kullanın. Kobalt Biraz yüksek sonuçlar verebilir. Bakır Biraz yüksek sonuçlar verebilir. Hidroksitler Adım4'te numuneye FerroZine Demir Reaktif ilave ederek 1 dakika kaynatın. Adım 5’e geçmeden önce sıcaklığının 24 °C’ye (75 °F) düşmesini bekleyin. Numuneye deiyonize su ilave ederek hacmini 25 mL’ye tamamlayın. Manyetit (siyah demir oksit ) ya da Ferrite 1. 25 mL’lik dereceli silindiri 25 mL numune ile doldurun. 2. Bu numuneyi 125 mL Erlene boşaltın. 3. Üzerine bir FerroZine Demir Reaktif Solüsyon Pillow ilave edin ve karışması için çalkalayın. 4. Kabı ısıtma plakası veya ateşe koyarak kaynatın. 5. 20–30 dk boyunca kaynatmaya devam edin. Not: Tamamen buharlaşana kadar kaynamamasına dikkat edin. Not: İçeriğinde demir mevcutsa sıvı mor bir renk alacaktır. 6. Kaynatılan numuneyi 25 mL’lik dereceli silindire alın. Erlene az miktarda deiyonize su koyarak çalkalayın ve dereceli silindire boşaltın. 7. Numuneye deiyonize su ilave ederek hacmini 25 mL’ye tamamlayın. 8. Bu solüsyonu numune hücresine dökerek karışması için çalkalayın. 5–10 arası adımları gerçekleştirin. Pas 8147_Demir_SP_FerroZine_5_TUR.fm Adım 4’te numuneye FerroZine Demir Reaktif ilave ederek 1 dakika kaynatın. Adım 5’e geçmeden önce sıcaklığının 24 °C’ye (75 °F) düşmesini bekleyin. Numuneye deiyonize su ilave ederek hacmini 25 mL’ye tamamlayın. Demir Sayfa 3 / 6 Demir (0,009–1,400 mg/L) Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri asitle temizlenmiş cam veya plastik şişelere alın. Numuneleri korumak için konsantre Nitrik Asit, ACS* ile pH'ını 2 veya daha düşük bir değere ayarlayın (yaklaşık olarak 1 litrede 2 mL). Bu şekilde korunan numuneler oda sıcaklığında altı ay kadar saklanabilir. Yalnızca çözünmüş demiri rapor ederken numuneyi şişeye aldıktan hemen sonra ve nitrik asit eklemeden önce filtreleyin. Test etmeden önce Amonyum Hidroksit, ACS* ile numunenin pH’ını 3–5 arası bir değere ayarlayın. pH 5 değerini aşmayın, demir çökelebilir. İlaveler için test sonuçlarını düzeltin. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. Demir Voluette Standart Ampulün, 10 mg/L Fe, tepesini kırın. 5. Katkısız numuneye 0,1 mL standart ilave ederek 0,1 mL numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Süre dolduğunda sonucu okuyun. 6. 0,1 mL numune katkısına 0,1 mL standart ilave ederek 0,2 mL’lik numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Süre dolduğunda sonucu okuyun. 7. 0,2 mL numune katkısına 0,1 mL standart ilave ederek 0,3 mL’lik numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Süre dolduğunda sonucu okuyun. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 8. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Standart Solüsyon Metodu 1. A Sınıfı cam malzeme ile 500 mL'lik balon jojeye 5,00 mL Demir Standart Solüsyon (100 mg/L) ekleyerek 1,0 mg/L Fe standart solüsyon hazırlayın. Deiyonize su ile 250 mL'ye seyreltin. Bu solüsyonu günlük hazırlayın. Demir prosedürünü yukarıda anlatıldığı şekilde uygulayın. 2. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünden SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 3. AÇIK tuşuna dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 5. Demir Sayfa 4 / 6 8147_Demir_SP_FerroZine_5_TUR.fm Demir (0,009–1,400 mg/L) Metot Performansı Doğruluk Standart: 1,000 mg/L Fe Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 260 0,985–1,015 mg/L Fe Hassasiyet Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon Tüm aralık 0,010 0,009 mg/L Fe Metot Özeti FerroZine Demir Reaktif pH değeri 3,5 olarak ayarlanan numune içinde eser miktarda demirle birleşerek mor bir renk alır. Kimyasal reaktifler ve glikollerde eser miktarda demir tayini için bu metot uygulanabilir. Ayrıca sindirim ile manyetit (siyah demir oksit ) ya da ferrite içeren numuneleri analiz etmek için de uygundur. Test sonuçları 562 nm’de ölçülür. Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama FerroZine Demir Reaktif Solüsyonu ya da FerroZine Demir Reaktif Solüsyonu Pillowlar Adet/Test Birim Ürün No. 0,5 mL 500 mL 2301-49 1 50/paket 2301-66 Adet/Test Birim Ürün No. 1 her biri 968-00 Gerekli Aparatlar Açıklama Solüsyon pillowlar için makas 25 mL'lik, tıpalı dereceli silindir 1 her biri 20886-40 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift 2 2/paket 24954-02 Birim Ürün No. Demir Standart Solüsyonu, 100 mg/L Fe 100 mL 14175-42 Demir Standart Solüsyonu, 10 mL Voluette ampul, 10 mg/L Fe 16/paket 14253-10 Cu, Fe, Mn için LR İçme Suyu Metal Standardı 500 mL 28337-49 Balon joje, A Sınıfı, 500 mL her biri 14574-49 TenSette Pipet, 0,1–1,0 mL her biri 19700-01 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları 50/paket 21856-96 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları 1000/paket 21856-28 Dereceli pipet, A Sınıfı, 5,00 mL her biri 14515-37 Emniyetli Puar her biri 14651-00 Tavsiye Edilen Standartlar ve Aparatlar Açıklama Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Ürün No. Amonyum Hidroksit, ACS, %58 106-49 Hidroklorik Asit, 1:1, 6N 884-49 Nitrik Asit, ACS, konsantre 152-49 8147_Demir_SP_FerroZine_5_TUR.fm Demir Sayfa 5 / 6 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Florür ✭Metot 8029 Reaktif Solüsyon ya da AccuVac Ampuller SPADNS Metodu1 (0,02–2,00 mg/L F–) Kapsam ve Uygulama: Su, atık su ve deniz suyu için; atık su analizlerinin raporlanmasında USEPA tarafından onaylanmıştır (distilasyon gerekir; bkz. Distilasyon sayfa 4)2 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar, 4500-F B & D'den uyarlanmıştır. içme suyu için USEPA metodu 340.1’e eşdeğerdir. 2 Prosedür, Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Numune ve deiyonize su aynı sıcaklıkta olmalıdır (±1 °C). Sıcaklık ayarı reaktif ilavesinden önce veya sonra yapılabilir. SPADNS Reaktif toksik ve aşındırıcıdır. Reaktifi kullanırken dikkatli olun. En iyi sonucu almak için SPADNS Reaktif hacmini mümkün olduğunca doğru ölçün. Cihaz ekranında Ölçüm Aralığını Aştı! mesajı görüntülenirse, aynı hacimde deiyonize suyla yeni bir numune seyreltin ve adım 3’te bu solüsyonu kullanarak testi tekrarlayın. Sonucu 2 ile çarpın. Gerekli araç ve gereçler: Miktar Solüsyon Testi: SPADNS Reaktif Solüsyon Deiyonize Su 4 mL 10 mL Dereceli pipet, 2 mL 1 Dereceli pipet, 10 mL 1 Puar 1 Numune hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 Termometre, -10–110 °C 1 AccuVac Testi: SPADNS Florür Reaktif ya da AccuVac Ampuller 2 Deiyonize Su 40 mL Beher, 50 mL 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. SPADNS Reaktif, sodyum arsenit içerir. Son solüsyon Federal RCRA yasalarına göre tehlikeli atık sınıfına girebilecek konsantrasyonda arsenik (D004) içerir. Elden çıkarma ile ilgili bilgi için Malzeme Güvenlik Bilgi Formunu (MSDS) inceleyin. Kullanılmış kimyasal ve analiz solüsyonları, uygun ulusal yönetmeliklere bağlı olarak elden çıkarılmalıdır. Kullanılmış ürün ambalajları, her ülkeye özgü yönetmeliklere uygun olarak elden çıkarılmalı veya bir paketleme geri dönüşüm sistemine gönderilmelidir. 8029_Florur_AV_5_TUR.fm Florür Sayfa 1 / 7 Florür (0,02–2,00 mg/L F–) SPADNS Reaktif Kullanımı Metot 8029 Yüklenmiş Programlar 190 Florür Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutuculu Çoklu Hücre Adaptörünü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Hazırlanmış Numune: Kuru bir kare numune hücresine 10,0 mL numune ekleyin. 4. Şahit Hazırlama: Diğer kuru bir kare numune hücresine 10,0 mL deiyonize su ekleyin. OK 01:00 5. Her iki hücreye dikkatlice 2,0 mL SPADNS Reaktif ekleyin. Karışması için çalkalayın. 6. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Bir dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Sıfırla 7. Süre dolduğunda şahidi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. 8. Hazırlanan numuneyi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L – F cinsindendir. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L F– Florür Sayfa 2 / 7 8029_Florur_AV_5_TUR.fm Florür (0,02–2,00 mg/L F–) AccuVac Ampul Metot 8029 Yüklenmiş Programlar 195 Florür AV Başlat 1. Testi seçin. 2. Yuvarlak hücre tutuculu Çoklu Hücre Adaptörünü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Hazırlanmış Numune: 50 mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun. 4. Şahit Hazırlama: Deiyonize suyun en az 40 mL’sini diğer bir behere boşaltın. SPADNS Florür Reaktif AccuVac Ampulü numune ile doldurun. Ampul tamamen dolana kadar ucunu suya batırın. Başka bir ampulü deiyonize su ile doldurun. Ampul tamamen dolana kadar ucunu suya batırın. OK 01:00 5. Karışması için her iki ampulü birkaç kez hızlıca ters çevirin. 6. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Bir dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Sıfırla 7. Süre dolduğunda şahidi hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 8. İçinde numune bulunan AccuVac Ampulü hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L – F cinsindendir. – 0.00 mg/L F Girişim Yapan Maddeler Bu test küçük miktarda girişimlere duyarlıdır. Cam malzeme çok temiz olmalıdır (her kullanımdan önce asitle temizleyin). Sonuçların doğruluğundan emin olmak için testi aynı cam malzeme ile tekrarlayın. 8029_Florur_AV_5_TUR.fm Florür Sayfa 3 / 7 Florür (0,02–2,00 mg/L F–) Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Alkalinite (CaCO3 olarak) 5000 mg/L'de -0,1 mg/L F– hatasına neden olur. Alüminyum 0,1 mg/L'de -0,1 mg/L F– hatasına neden olur. Alüminyum girişimlerini kontrol etmek için reaktif ilavesinden bir dakika sonra konsantrasyonu okuyun ve 15 dakika sonra tekrar okuyun. Konsantrasyonda büyük ölçüde artış alüminyum girişimine işaret eder. Son okumayı yapmadan önce 2 saat beklemek 3,0 mg/L’ye kadar alüminyum girişimini ortadan kaldırır. Klorür 7000 mg/L'de +0,1 mg/L F– hatasına neden olur. Klor SPADNS Reaktifte 5 mg/L’ye kadar meydana gelecek girişimi ortadan kaldırmaya yetecek arsenit bulunur. Daha yüksek klor seviyelerinde her 2 mg/L Klor için numunenin 25 mL’sine Sodyum Arsenit Solüsyonu1 ilave edin. Demir, ferric (Fe3+) 10 mg/L'de -0,1 mg/L F– hatasına neden olur. Ortofosfat 16 mg/L'de +0,1 mg/L F– hatasına neden olur. Sodyum Hekzametafosfat 1,0 mg/L'de +0,1 mg/L F– hatasına neden olur. Sülfat 200 mg/L'de +0,1 mg/L F– hatasına neden olur. 1 Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 7. Distilasyon Numune asit solüsyonundan distile edilerek girişimlerin çoğu giderilebilir, bunun için aşağıdaki adımları izleyin: 1. Genel amaçlı distilasyon için distilasyon aparatlarını hazırlayın. Düzgün montaj için Distilasyon Aparatları kılavuzuna başvurun. Distile edilen maddenin toplanması için 125 mL Erlen kullanın. 2. Suyu açın ve yoğunlaştırıcı içinden sabit sıvı akışı sağlayana kadar bekleyin. 3. 100 mL’lik dereceli silindir ile distilasyon şişesine 100 mL numune koyun. Manyetik karıştırma çubuğu ve 5 adet cam boncuk koyun. 4. Karıştırıcıyı çalıştırın. Karıştırma ayarını 5’e alın. 5. 250 mL’lik dereceli silindir ile şişeye 150 mL StillVer Distilasyon Solüsyonu koyun. (StillVer Distilasyon Solüsyonu 2:1 ölçekli sülfürik asit ve su konsantresi karışımıdır.) Not: Numuneleri yüksek miktarda klorürle distile ederken, numunedeki her 1 mg/L klorür için numuneye 5 mg Gümüş Sülfat* ilave edin. 6. Termometreyi yerleştirin, sıcaklık kontrolünü 10 seviyesine alın. Sarı renkli ışık ısıtıcının açık olduğunu gösterir. 7. Sıcaklık 180°C’ye ulaştığında ya da distile edilmiş madde miktarı 100 mL olduğunda distilasyon cihazını kapatın (yaklaşık 1 saat sürer). 8. Gerekirse distile edilen maddeyi 100 mL’ye seyreltin. Distile edilen madde artık SPADNS veya florür iyonu seçici elektrot metodu ile analiz edilebilir. Numune Alma, Saklama ve Koruma Numune 4°C (39 °F) ya da daha düşük bir sıcaklıkta olmak kaydıyla yedi gün boyunca cam veya plastik şişede saklanabilir. Analizden önce numunelerin oda sıcaklığına gelmesini bekleyin. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 7. Florür Sayfa 4 / 7 8029_Florur_AV_5_TUR.fm Florür (0,02–2,00 mg/L F–) Hassaslık Kontrolü Standart Solüsyon Metodu Tüm test aralığını kapsayan farklı standart solüsyonlar mevcuttur. Tekniği doğrulamak için numune yerine bunları kulanın. 1,5 mg/L'nin üzerinde reaktif lotları arasındaki küçük farklar ölçülebilir hale gelir. Bu bölgedeki sonuçlar çoğu amaca uygun olduğu halde, yeni numune 1:1 ölçeğinde deiyonize su ile seyreltilip tekrar test edilerek daha yüksek doğruluk sağlanabilir. Sonucu 2 ile çarpın. Standart solüsyonla alınan okuma değerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için: 1. Mevcut program menüsünde SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART AYARLAMA>KAPALI'ya dokunun. 2. AÇIK tuşuna dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini (seçilen birimlere bağlı değer) kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 1,00 mg/L F– Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 190 0,97–1,03 mg/L F– 195 0,92–1,08 mg/L F– Hassasiyet Hassasiyet ΔMutlak ΔKonsantrasyon (Program 190) ΔKonsantrasyon (Program 195) 1 mg/L’de 0,010 0,024 mg/L F– 0,03 mg/L F– Metot Özeti Florür tayini için SPADNS Metodu kırmızı zirkonyum-boyalı solüsyonla florür reaksiyonunu kapsar. Florür, renksiz bir bileşik oluşturmak için zirkonyumun bir kısmıyla birleşir ve böylece florür konsantrasyonuyla orantılı olarak kırmızı renk açılır. Numuneler distile edildikten sonra bu metot NPDES ve NPDWR raporlama amaçları için EPA tarafından kabul edilir. Deniz suyu ve atık su numunelerinin distilasyonu gerekir. Test sonuçları 580 nm’de ölçülür. 8029_Florur_AV_5_TUR.fm Florür Sayfa 5 / 7 Florür (0,02–2,00 mg/L F–) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama SPADNS Reaktif Solüsyon Adet/Test Birim Ürün No. 4 mL 500 mL 444-49 2 25/paket 25060-25 10 mL 4L 272-56 Adet/Test Birim Ürün No. YA DA SPADNS Florür Reaktif ya da AccuVac Ampuller Deiyonize su Gerekli Aparatlar (Solüsyon) Açıklama Emniyetli Puar 1 her biri 14651-00 Dereceli pipet, A Sınıfı, 2,00 mL 1 her biri 14515-36 Dereceli pipet, A Sınıfı, 10,00 mL 1 her biri 14515-38 Numune Hücreleri, 1 inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift 2 2/paket 24954-02 Termometre, -10–110 °C 1 her biri 1877-01 Adet/Test Birim Ürün No. 1 her biri 500-41H Birim Ürün No. Gerekli Aparatlar (AccuVac) Açıklama Beher, 50 mL Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama – Florür Standart Solüsyonu, 0,2 mg/L F 500 mL 405-02 – 500 mL 405-05 – 500 mL 405-08 – 1000 mL 291-53 – 500 mL 291-49 – 500 mL 405-12 – 500 mL 405-15 – 500 mL 405-20 500 mL 232-49 500 mL 28330-49 Florür Standart Solüsyonu, 0,5 mg/L F Florür Standart Solüsyonu, 0,8 mg/L F Florür Standart Solüsyonu, 1,0 mg/L F Florür Standart Solüsyonu, 1,0 mg/L F Florür Standart Solüsyonu, 1,2 mg/L F Florür Standart Solüsyonu, 1,5 mg/L F Florür Standart Solüsyonu, 2,0 mg/L F – Florür Standart Solüsyonu, 100 mg/L F – Standart, İçme Suyu, Çoklu Parametre, F , NO3, PO4, SO4 için İnorganik Florür Sayfa 6 / 7 8029_Florur_AV_5_TUR.fm Florür (0,02–2,00 mg/L F–) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar (devamı) Distilasyon Reaktifleri ve Aparatları Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. Dereceli silindir, 100 mL 1 her biri 508-42 Dereceli silindir, 250 mL 1 her biri 508-46 Distilasyon Isıtıcısı ve Yardımcı Aparat Seti, 115 VAC, 50/60 Hz 1 her biri 22744-00 1 her biri 22744-02 Distilasyon Aparat Seti, Genel Amaçlı 1 her biri 22653-00 Erlen, 125 mL 1 her biri 20897-43 Cam Boncuklar 1 100/paket 2596-00 değişken 500 mL 446-49 1 her biri 10764-16 VE Distilasyon Isıtıcısı ve Yardımcı Aparat Seti, 230 VAC, 50/60 Hz YA DA StillVer Distilasyon Solüsyonu Manyetik karıştırma çubuğu Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Ürün No. Gümüş Sülfat 334-14 Sodyum Arsenit Solüsyonu, 0,5 g/L 1047-32 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 2005 Edition 1 Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) PhosVer 3 (Askorbik Asit) Metodu1 ✭Metot 8048 Powder Pillowlar ya da AccuVac Ampuller (0,02–2,50 mg/L PO43–) Kapsam ve Uygulama: Su, atık su ve deniz suyu için; atık su analizlerinin raporlanmasında USEPA tarafından onaylanmıştır2 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar'dan uyarlanmıştır. içme suyu için USEPA metodu 365.2 ve Standart Metot 4500-P-E’ye eşdeğerdir. 2 Prosedür Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Daha kesin sonuç için her yeni lotlu reaktifin şahit reaktif değerini belirleyin. Aynı işlemi numune yerine deiyonize su kullanarak gerçekleştirin. Elde ettiğiniz son sonuçlardan şahit reaktif değeri çıkarın veya şahit reaktif ayarlaması yapın. Gerekli Malzemeler: Miktar Powder Pillow Testi: PhosVer 3 Fosfat Reaktif powder pillow 1 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 18 mm’lik Tüp için tıpa 1 AccuVac Testi: 50 mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun 40 mL PhosVer 3 Fosfat Reaktif AccuVac Ampul 1 Beher, 50 mL 1 Numune Hücresi, 10 mL yuvarlak 1 18 mm Tüp (PhosVer AccuVaclar ile verilen) için tıpa 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. Not: İçeriğinde fosfor mevcutsa sıvının rengi mavileşecektir. Powder Pillowlar Metot 8048 Yüklenmiş Programlar 490 P Reaks. PV Başlat 1. Testi seçin. 8048_FosforReaktif_AVPP_5_TUR.fm 2. 1-inçlik kare hücre tutuculu Çoklu Hücre Adaptörünü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Kare numune hücresine 10-mL numune doldurun. 4. Hazırlanmış Numune: Hücreye PhosVer 3 fosfat Powder Pillow ilave edin. Hemen tıpasını takın ve 30 saniye boyunca iyice karıştırın. Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) Sayfa 1 / 6 Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) (0,02–2,50 mg/L PO43–) OK Sıfırla 02:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. İki dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Numune, Asit Persülfat sindirimi ile sindirilmişse reaksiyon için on dakikalık süre gerekir. 6. Şahit Hazırlama: Diğer bir kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 7. Süre dolduğunda şahidi silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. 8. Hazırlanan numuneyi silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Sonuçlar mg/L PO43– cinsindendir. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L PO43– AccuVac Ampul Metot 8048 Yüklenmiş Programlar 492 P Reaks. PV AV Başlat 1. Testi seçin. Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) Sayfa 2 / 6 10 mL 2. 1-inçlik yuvarlak hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. Şahit Hazırlama: Yuvarlak numune hücresine 10-mL numune doldurun. 4. Hazırlanmış Numune: PhosVer 3 Fosfat AccuVac Ampulü numune ile doldurun. Ampul tamamen dolana kadar ucunu suya batırın. 8048_FosforReaktif_AVPP_5_TUR.fm Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) (0,02–2,50 mg/L PO43–) OK 02:00 HRS MIN SEC 5. Ampulün tepesine kapak kapatın. Ampulü yaklaşık 30 saniye çalkalayın. Çözülmeyen toz doğruluğu etkilemez. 6. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. İki dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Numune, Asit Persülfat sindirimi ile sindirilmişse, reaksiyon için on dakikalık süre gerekir. Sıfırla 7. Süre dolduğunda şahidi silin ve hücre tutucuya yerleştirin. 8. Hazırlanan numuneyi silin ve hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Sonuçlar mg/L PO43– cinsindendir. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L PO43– Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Alüminyum 200 mg/L'den fazla Arsenat Tüm seviyelerde girişim yapar. Krom 100 mg/L'den fazla Bakır 10 mg/L'den fazla Hidrojen Sülfür Tüm seviyelerde girişim yapar. Demir 100 mg/L'den fazla Nikel 300 mg/L'den fazla pH, aşırı tamponlama Yüksek oranda tamponlanmış numuneler ya da çok yüksek numune pH’ı reaktifin tamponlama kapasitesini aşabilir ve numunenin ön işleme tabi tutulmasını gerektirebilir. Önerilen pH 2–10 arasıdır. Silika 50 mg/L'den fazla Silikat 10 mg/L'den fazla Bulanıklık (yüksek oranda) veya renk oluşumu Powder pillow içeriğindeki asitin, asılı kalan partiküllerin bazılarını çözmesi ve ortofosfat’ın partiküllerden değişken oranlarda ayrılması tutarsız sonuçlara neden olabilir. Çok bulanık veya koyu renkli numuneler için 25 mL numuneye Fosfat Ön İşlem1 Powder Pillow ilave edin. İyice karıştırın. Cihazı sıfırlamak için bu solüsyonu kullanın. Çinko 80 mg/L'den fazla 1 Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. 8048_FosforReaktif_AVPP_5_TUR.fm Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) Sayfa 3 / 6 Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) (0,02–2,50 mg/L PO43–) Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneyi 1:1 Hidroklorik Asit Solüsyonuyla* temizlenmiş ve deiyonize suyla yıkanmış plastik veya cam şişelere alın. Fosfat analizinde kullanılan cam malzemeleri temizlemek için fosfat içeren sanayi amaçlı deterjanlar kullanmayın. En iyi sonucu almak için numuneleri hemen analiz edin. Hemen analiz etme olanağınız yoksa numuneleri hemen filtreleyin, 4 °C’de (39 °F) 48 saat saklayabilirsiniz. Analizden önce numuneler oda sıcaklığında olmalıdır. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. Kimyasal formülü doğrulayın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE 'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. 10 mL Fosfat Standart Ampul, 50 mg/L PO43– açın. 5. Katkısız numuneye 0,1 mL standart ilave ederek 0,1 mL numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Zamanlayıcıdan bip sesi geldiğinde sonucu okuyun. 6. 0,1 mL numune katkısına 0,1 mL standart ilave ederek 0,2 mL’lik numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Zamanlayıcıdan bip sesi geldiğinde sonucu okuyun. 7. 0,2 mL numune katkısına 0,1 mL standart ilave ederek 0,3 mL’lik numune katkısı hazırlayın. Zamanlayıcı simgesine dokunun. Zamanlayıcıdan bip sesi geldiğinde sonucu okuyun. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. Not: AccuVac ampuller için, üç adet Dereceli Silindiri* 50 mL numune doldurun ve üzerlerine sırasıyla 0,2 mL, 0,4 mL ve 0,6 mL standart ekleyin. Üç dereceli silindirin her birinden 50 mL’lik üç behere* 40 mL sıvı alın. Standart ekleme numunesini yukarıdaki prosedürde anlatıldığı gibi analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 8. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) Sayfa 4 / 6 8048_FosforReaktif_AVPP_5_TUR.fm Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) (0,02–2,50 mg/L PO43–) Standart Solüsyon Metodu 1. 100 mL’lik balon jojeye 50 mg/L’lik Fosfat Standart Solüsyondan 4,00 mL ekleyerek 2,00 mg/L fosfat standardı hazırlayın. Demineralize su ile seyreltin ve karıştırın. Numune yerine bu solüsyonu kullanın ve testi yukarıda anlatıldığı şekilde gerçekleştirin. (Alternatif olarak Tavsiye Edilen Standartlar sayfa 6’da listelenen çoklu parametre standartlarından birini kullanabilirsiniz. Bunlar 2,0 mg/L fosfat içerir.) 2. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünden SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 3. AÇIK tuşuna dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 2,00 mg/L PO43– Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 490 1,98–2,02 mg/L PO43– 492 1,98–2,02 mg/L PO43– Hassasiyet Eğri Aralığı ΔMutlak Program ΔKonsantrasyon Tüm aralık 0,010 490 0.02 mg/L PO43– Tüm aralık 0,010 492 0.02 mg/L PO43– Metot Özeti Ortofosfat, fosfat/molibdat bileşiğini oluşturmak için asidik ortamda molibdat ile reaksiyona girer. Askorbik asit bileşiği indirger ve yoğun molibden mavisi bir renk verir. Test sonuçları 880 nm'de ölçülür. 8048_FosforReaktif_AVPP_5_TUR.fm Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) Sayfa 5 / 6 Fosfor, Reaktif (Ortofosfat) (0,02–2,50 mg/L PO43–) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. 1 100/paket 21060-69 1 25/paket 25080-25 Adet/Test Birim Ürün No. Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift 2 2/paket 24954-02 18 mm’lik Tüp için tıpa 1 6/paket 1731-06 Adet/Test Birim Ürün No. PhosVer 3 Fosfat Reaktif Powder Pillowlar, 10 mL YA DA PhosVer 3 Fosfat Reaktif AccuVac Ampuller Gerekli Aparatlar (Powder Pillowlar) Açıklama Gerekli Aparatlar (AccuVac) Açıklama Beher, 50 mL 1 her biri 500-41H Numune Hücresi, 10 mL, kapaklı 1 6/paket 24276-06 Birim Ürün No. Fosfat Standart Solüsyonu, 10 mL Voluette® Ampul, 50 mg/L PO4 16/paket 171-10 Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Fosfat Standart Solüsyonu, 50 mg/L PO4 500 mL 171-49 Fosfat Standart Solüsyonu, 1 mg/L PO4 500 mL 2569-49 Standart, İçme Suyu, Çoklu Parametre, İnorganik: F-, NO3, PO4, SO4 500 mL 28330-49 500 mL/L 28332-49 4L 272-56 Birim Ürün No. Beher, 50 mL — 500-41H Hidroklorik Asit Solüsyonu, 1:1, 500 mL — 884-49 Dereceli Silindir, 50 mL — 1896-41 — 14501-99 25/paket 1731-06 Çıkış Atık Su Arıtma Tesis Standardı, çoklu parametreler için: NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC Deiyonize su Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Fosfat İşlemi Powder Pillow 18 mm’lik Tüp için tıpa FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Klor, Serbest DPD Metodu1 ✭Metot 8021 Powder Pillowlar ya da AccuVac Ampuller (0,02–2,00 mg/L) Kapsam ve Uygulama: Su, işlenmiş su, nehir ve deniz suyundaki serbest kloru test etmek için (hipokloröz asit ve hipoklorit iyonu). İçme suyu analizlerini raporlamada USEPA tarafından onaylanmıştır.2 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar'dan uyarlanmıştır. içme suyu için USEPA metodu 330.5 ve Standart Metot 4500-Cl G’ye eşdeğerdir. 2 Prosedür Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Test sınırların dışına çıkarsa bilinen hacimde klor ihtiyacı olmayan yüksek kaliteli su ile numuneyi seyreltin ve testi tekrarlayın. Seyreltme nedeniyle klor eksikliği meydana gelebilir. Sonucu seyreltme faktörüyle çarpın. Yüksek klor konsantrasyonlu numuneler seyreltme yapılmadan Metot 10069, Klor, Serbest HR kullanılarak doğrudan analiz edilebilir. Gerekli araç ve gereçler: Miktar Powder Pillow Testi: DPD Serbest Klor Powder Pillow 1 Numune hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 AccuVac Testi: DPD Serbest Klor AccuVac Ampul 1 Beher, 50 mL 1 Numune hücresi, 10 mL yuvarlak 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. Not: Adım 6’da Serbest Klor için powder pillow yerine SwifTest Dispenser kullanılabilir. Önemli Not: Numuneleri hemen analiz edin. Daha sonra analiz etmek üzere saklamayın. Powder Pillowlar Metot 8021 Yüklenmiş Programlar 80 Klor F&T PP Başlat 1. Testi seçin. 8021_Klor_Serbest_AVPP_5_TUR.fm 2. 1-inçlik kare hücre tutuculu Çoklu Hücre Adaptörünü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Şahit Hazırlama: Kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Şahidi bir bezle silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Klor, Serbest Sayfa 1 / 6 Klor, Serbest (0,02–2,00 mg/L) Sıfırla 00:20 5. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L Cl2 6. Hazırlanmış Numune: Diğer bir kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. Numune hücresine DPD Serbest Klor Powder Pillow ekleyin. 7. Numune hücresini 20 saniye süreyle karıştırın. İçeriğinde klor mevcutsa sıvının rengi pembeleşecektir. Hemen adım 8’i gerçekleştirin. AccuVac Ampuller 8. Reaktifi ekledikten sonraki bir dakika içinde, hazırlanan numuneyi dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Cl2 cinsindendir. Metot 8021 Yüklenmiş Programlar 85 Klor F&T AV Başlat 1. Testi seçin. Klor, Serbest Sayfa 2 / 6 10 mL 2. Yuvarlak hücre tutuculu Çoklu Hücre Adaptörünü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Şahit Hazırlama: Yuvarlak numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Şahidi bir bezle silin ve hücre tutucuya yerleştirin. 8021_Klor_Serbest_AVPP_5_TUR.fm Klor, Serbest (0,02–2,00 mg/L) Sıfırla 5. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L Cl2 6. Hazırlanmış Numune: 50 mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun. DPD Serbest Klor Reaktif AccuVac Ampulü numune ile doldurun. Ampul tamamen dolana kadar ucunu suya batırın. 7. Karışması için ampulü birkaç kez hızlıca ters çevirin. Ampulün kuru olması ve üzerinde parmak izi kalmaması için silin. 8. Numuneyi ekledikten sonraki bir dakika içinde AccuVac Ampulü silin ve hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Cl2 cinsindendir. Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Asitlik CaCO3 olarak 150 mg/L'den fazla. Rengi hemen değişebilir veya tam olarak değişmeyebilir. 1 N Sodyum Hidroksit ile pH’ı 6–7 arasında nötrleyin1. Ayrı numune parçalarına eklenecek miktarı belirleyin ve test edilecek her numuneye eşit miktarda ilave edin. Hesaplamaları hacim artışına göre düzeltin. Alkalinite CaCO3 olarak 250 mg/L'den fazla. Rengi hemen değişebilir veya tam olarak değişmeyebilir. 1 N Sülfürik Asitle1 pH’ı 6 –7 arasında nötrleyin. Ayrı numune parçalarına eklenecek miktarı belirleyin ve test edilecek her numuneye eşit miktarda ilave edin. Hesaplamaları hacim artışına göre düzeltin. Brom, Br2 Tüm seviyelerde girişim yapar. Klor Dioksit, ClO2 Tüm seviyelerde girişim yapar. Kloramin, organik Girişim yapabilir. Sertlik CaCO3 olarak 1000 mg/L'den az ise etki etmez. İyot, I2 Tüm seviyelerde girişim yapar. Manganez, Oksitlenmiş (Mn4+, Mn7+) veya Oksitlenmiş Krom (Cr6+) Numune pH’ını 6–7 arası bir değere ayarlayın. 10 mL numuneye 3 damla Potasyum İyodür1 (30 g/L) ilave edin. Karıştırın ve bir dakika bekleyin. 3 damla Sodyum Arsenit1, 2 (5 g/L) ilave edip karıştırın. 10 mL işlenmiş numuneyi prosedürde anlatıldığı şekilde analiz edin. Doğru klor konsantrasyonunu bulmak için bu test sonucunu orijinal analizden çıkarın. Monokloramin Okuma değerlerinde kademeli artışa neden olur. Reaktifin eklenmesinden sonraki 1 dakika içinde okunduğunda 3 mg/L monokloramin, okuma değerinde 0,1 mg/L’den daha düşük bir artışa neden olur. Ozon Tüm seviyelerde girişim yapar. Peroksit Girişim yapabilir. Oldukça yüksek numune pH’ı veya Yüksek oranda tamponlanmış numuneler Asit (Sülfürik Asit1, 1,000 N) veya baz (Sodyum Hidroksit1, 1,00 N) kullanarak pH’ı 6–7 arası bir değere ayarlayın. 1 Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. 8021_Klor_Serbest_AVPP_5_TUR.fm Klor, Serbest Sayfa 3 / 6 Klor, Serbest (0,02–2,00 mg/L) 2 Girişimlere karşı sodyum arsenit uygulanan numuneler, Federal RCRA yasalarına göre arsenik (D004) için tehlikeli atık sınıfındadır. Tehlikeli malzemelerin uygun şekilde elden çıkarılması için mevcut Malzeme Güvenlik Bilgi Formunu (MSDS) inceleyin. Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri aldıktan hemen sonra klor analizi yapın. Serbest klor güçlü bir oksitleyicidir ve doğal sularda kararsızdır. Çeşitli inorganik bileşiklerle hızlı bir şekilde reaksiyona girer, organik bileşikleri daha yavaş oksitler. Tepken konsantrasyonlar, güneş ışığı, pH, sıcaklık ve tuzluluk dahil olmak üzere bazı faktörler sudaki serbest klorun parçalanmasını etkiler. Plastik şişelerde büyük oranda klor ihtiyacı olduğundan bunları kullanmaktan kaçının. Cam numune şişelerindeki klor ihtiyacını ortadan kaldırmak için şişeleri en az 1 saat seyreltilmiş ağartıcı solüsyonda bekleterek ön işleme tabi tutun (1 litre deiyonize suya 1 mL çamaşır suyu (sanayi amaçlı)). Deiyonize veya saf su ile iyice yıkayın. Numune şişeleri her kullanımdan sonra deiyonize veya saf su ile iyice yıkanırsa nadiren ön işlem gerekir. Serbest ve toplam klor için aynı hücreyi kullanmayın. Toplam klor reaktifinde bulunan eser miktarda iyodür serbest klor tayinine aktarılırsa monokloramin girişim yapar. Serbest ve toplam klor tayini için farklı hücre kullanmak en iyisidir. Klor testinde sıkça yapılan hatalardan biri temsili örnek almamaktır. Musluktan numune alıyorsanız temsili örnek alabilmek için en az 5 dakika suyun akmasını bekleyin. Numune kabını birkaç kez numune ile doldurup taşırın ve ardından numune üzerinde boşluk (hava) kalmayacak şekilde kapağını kapatın. Numune hücresi ile numune alıyorsanız hücreyi birkaç kez yıkayın ve 10 mL çizgisine kadar doldurun. Hemen klor analizi yapın. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Tuştakımı ekrana gelir. Ortalama klor konsantrasyonunu Klor Voluette®*Ampullerle birlikte verilen belgede gösterildiği gibi girin. OK tuşuna dokunun. 3. Standart Ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için ekrana gelen varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. LR Klor Voluette® Standart Ampulün, 25–30 mg/L Cl2, tepesini kırın. 5. Üç numune katkısı hazırlayın. Üç adet dereceli silindire 10 mL numune doldurun. TenSette Pipet kullanarak sırasıyla her numuneye 0,1 mL, 0,2 mL ve 0,3 mL standart solüsyon ekleyin ve iyice karıştırın. Not: AccuVac Ampuller için, üç adet dereceli silindire 50 mL numune doldurun ve üzerlerine sırasıyla 0,4 mL, 0,8 mL ve 1,2 mL standart ekleyin. Üç dereceli silindirin her birinden 50 mL’lik üç behere 40 mL sıvı alın. Standart ekleme numunesini yukarıdaki prosedürde anlatıldığı gibi analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. *Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. Klor, Serbest Sayfa 4 / 6 8021_Klor_Serbest_AVPP_5_TUR.fm Klor, Serbest (0,02–2,00 mg/L) 6. 0,1 mL katkılı numuneden başlamak üzere katkılı her numuneyi yukarıda anlatıldığı şekilde analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 7. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 1,25 mg/L Cl2 Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 80 1,23–1,27 mg/L Cl2 85 1,21–1,29 mg/L Cl2 Hassasiyet Program Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon 80 Tüm aralık 0,010 0,02 mg/L Cl2 85 Tüm aralık 0,010 0,02 mg/L Cl2 Metot Özeti Numunede hipokloröz asit ve hipoklorit iyonu (serbest klor veya serbest halde bulunan klor) halinde bulunan klor DPD (N,N-dietil-p-fenilendiamin) indikatörüyle reaksiyona girerek pembe bir renk alır, rengin koyuluğu klor konsantrasyonu ile orantılıdır. Test sonuçları 530 nm’de ölçülür. 8021_Klor_Serbest_AVPP_5_TUR.fm Klor, Serbest Sayfa 5 / 6 Klor, Serbest (0,02–2,00 mg/L) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama DPD Serbest Klor Reaktif Powder Pillowlar, 10 mL Adet/Test Birim Ürün No. 1 100/paket 21055-69 YA DA DPD Serbest Klor Reaktif AccuVac Ampuller 1 25020-25 Gerekli Aparatlar (Powder Pillowlar) Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. 2 2/paket 24954-02 Adet/Test Birim Ürün No. Beher, 50 mL 1 her biri 500-41H Numune Hücresi, 10 mL, kapaklı 1 6/paket 24276-06 Birim Ürün No. 20/paket 26300-20 Birim Ürün No. Numune Hücreleri, 1 inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift Gerekli Aparatlar (AccuVac) Açıklama Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Klor Standart Solüsyonu, 2 mL Voluette® Ampul, 25–30 mg/L Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Klor İhtiyacı Olmayan Su — 26415-49 Dereceli silindir 25 mL 20886-40 Dereceli silindir 50 mL 1896-41 Sodyum Hidroksit, 1 N 100 mL 1045-32 Sülfürik Asit, 1 N 100 mL 1270-32 Potasyum İyodür, 30 g/L 100 mL 343-32 Sodyum Arsenit, 5 g/L 100 mL 1047-32 — 28023-00 Serbest Klor için SwifTest Dispenser FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Klor, Toplam ✭Metot 8167 Powder Pillowlar ya da AccuVac Ampuller DPD Metodu1 (0,02–2,00 mg/L) Kapsam ve Uygulama: Su, atık su, nehir ve deniz suyundaki kalan kloru ve kloramini test etmek için; içme suyu ve atık su analizlerini raporlamada2 USEPA tarafından onaylanmıştır. 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar'dan uyarlanmıştır. içme suyu ve atık su için USEPA metodu 330.5 ve Standart Metot 4500-Cl G’ye eşdeğerdir. 2 Prosedür, Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Numuneler hemen analiz edilmelidir, daha sonra analiz etmek üzere saklanmamalıdır. Test sınırların dışına çıkarsa bilinen hacimde klor ihtiyacı olmayan yüksek kaliteli su ile numuneyi seyreltin ve testi tekrarlayın. Seyreltme nedeniyle klor eksikliği meydana gelebilir. Sonucu seyreltme faktörüyle çarpın. Ya da yüksek klor konsantrasyonlu numuneleri seyreltmeden Metot 10070, Klor, Toplam HR kullanarak doğrudan analiz edin. Kloraminasyon dezenfeksiyon kontrolü için Metot 101172, Kloramin (Mono), Düşük Aralıklı (program no. 66) veya Yüksek Aralıklı (program no. 67) metodu kullanın. Adım 4’te Toplam Klor için powder pillow yerine SwifTest Dispenser1 kullanılabilir. Gerekli Malzemeler: Miktar Powder Pillow Testi: DPD Toplam Klor Reaktif Powder Pillow, 10 mL 1 Numune Hücreleri, 1 inç kare, 10 mL 2 AccuVac Testi: 50 mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun 40 mL DPD Toplam Klor Reaktif AccuVac Ampulü 1 Beher, 50 mL 1 Numune Hücresi, 10 mL yuvarlak 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. Not: Reaktifin eklenmesinden sonra içeriğinde klor mevcutsa sıvının rengi pembeleşecektir. 1 Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. 8167_Klor_Top_AVPP_5_TUR.fm Klor, Toplam Sayfa 1 / 6 Klor, Toplam (0,02–2,00 mg/L) Powder Pillowlar Metot 8167 Yüklenmiş Programlar 80 Klor F&T PP Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutuculu Çoklu Hücre Adaptörünü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Hazırlanmış Numune: Numune hücresine DPD Toplam Klor Powder Pillow ekleyin. Numune hücresini 20 saniye süreyle karıştırın. OK Sıfırla 03:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 3 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Bu süre zarfında adım 6 ve 7’yi uygulayın. 6. Şahit Hazırlama: Diğer bir kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 7. Şahit numune hücresini bir bezle silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L Cl2 Klor, Toplam Sayfa 2 / 6 8. Süre dolduktan sonra üç dakika içinde hazırlanan numuneyi bir bezle silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Cl2 cinsindendir. 8167_Klor_Top_AVPP_5_TUR.fm Klor, Toplam (0,02–2,00 mg/L) AccuVac Ampul Metot 8167 Yüklenmiş Programlar 85 Klor F&T AV Başlat 10 mL 1. Testi seçin. 2. Yuvarlak hücre tutuculu Çoklu Hücre Adaptörünü kullanıcıya bakacak şekilde takın. 3. Şahit Hazırlama: Yuvarlak numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Hazırlanmış Numune: DPD Toplam Klor Reaktif AccuVac Ampulü numune ile doldurun. Ampul tamamen dolana kadar ucunu suya batırın. OK 03:00 5. Karışması için ampulü birkaç kez hızlıca ters çevirin. Ampulün kuru olması ve üzerinde parmak izi kalmaması için silin. 6. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 3 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Bu süre zarfında adım 7 ve 8’i uygulayın. Sıfırla 7. Şahidi bir bezle silin ve hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L Cl2 8. Süre dolduktan sonraki bir dakika içinde AccuVac Ampulü silin ve hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Cl2 cinsindendir. Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Asitlik CaCO3 olarak 150 mg/L'den fazla. Rengi hemen değişebilir veya tam olarak değişmeyebilir. 1 N sodyum hidroksitle1 pH’ı 6–7 arasında nötrleyin. Ayrı numune parçalarına eklenecek miktarı belirleyin ve test edilecek her numuneye eşit miktarda ilave edin. Hesaplamaları hacim artışına göre düzeltin. Alkalinite CaCO3 olarak 300 mg/L'den fazla. Rengi hemen değişebilir veya tam olarak değişmeyebilir. 1 N Sülfürik Asitle1 pH’ı 6–7 arasında nötrleyin. Ayrı numune parçalarına eklenecek miktarı belirleyin ve test edilecek her numuneye eşit miktarda ilave edin. Hesaplamaları hacim artışına göre düzeltin. Brom, Br2 Tüm seviyelerde girişim yapar. 8167_Klor_Top_AVPP_5_TUR.fm Klor, Toplam Sayfa 3 / 6 Klor, Toplam (0,02–2,00 mg/L) Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri (devamı) Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Klor Dioksit Tüm seviyelerde girişim yapar. Kloramin, organik Girişim yapabilir. Sertlik CaCO3 olarak 1000 mg/L'den az ise etki etmez. İyot, I2 Tüm seviyelerde girişim yapar. Manganez, Oksitlenmiş (Mn4+, Mn7+) veya Krom, Oksitlenmiş (Cr6+) Numune pH’ını 6 –7 arası bir değere ayarlayın. 25 mL numuneye 3 damla potasyum iyodid1 (30 g/L) ilave edin. Karıştırın ve bir dakika bekleyin. 3 damla sodyum arsenit1, 2 (5 g/L) ilave edip karıştırın. 10 mL işlenmiş numuneyi prosedürde anlatıldığı şekilde analiz edin. Doğru klor konsantrasyonunu bulmak için bu test sonucunu orijinal analizden çıkarın. Ozon Tüm seviyelerde girişim yapar. Peroksit Girişim yapabilir. Oldukça yüksek numune pH’ı veya Yüksek oranda tamponlanmış numuneler Asit (Sülfürik Asit1, 1.000 N) veya baz (Sodyum Hidroksit1, 1.00 N) kullanarak pH’ı 6 –7 arası bir değere ayarlayın. 1 Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. ve krom girişimlerine karşı sodyum arsenit uygulanan numuneler, Federal RCRA yasalarına göre arsenik (D004) için tehlikeli atık sınıfındadır. Bu malzemelerin uygun şekilde elden çıkarılması ile ilgili ayrıntılı bilgi için mevcut Malzeme Güvenlik Bilgi Formunu (MSDS) inceleyin. 2 Manganez Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri aldıktan hemen sonra klor analizi yapın. Klor güçlü bir oksitleyicidir ve doğal sularda kararsızdır. Çeşitli inorganik bileşiklerle hızlı bir şekilde reaksiyona girer, organik bileşikleri daha yavaş oksitler. Tepken konsantrasyonlar, güneş ışığı, pH, sıcaklık ve tuzluluk dahil olmak üzere bazı faktörler sudaki klorun parçalanmasını etkiler. Plastik şişelerde büyük oranda klor ihtiyacı olduğundan bunları kullanmaktan kaçının. Cam numune şişelerindeki klor ihtiyacını ortadan kaldırmak için şişeleri en az 1 saat seyreltilmiş ağartıcı solüsyonda bekleterek ön işleme tabi tutun (1 litre deiyonize suya 1 mL çamaşır suyu (sanayi amaçlı). Deiyonize veya saf su ile iyice yıkayın. Numune şişeleri her kullanımdan sonra deiyonize veya saf su ile iyice yıkanırsa nadiren ön işlem gerekir. Serbest ve toplam klor için aynı hücreyi kullanmayın. Toplam klor reaktifinde bulunan eser miktarda iyodür serbest klor tayinine aktarılırsa monokloramin girişim yapar. Serbest ve toplam klor tayini için farklı hücre kullanmak en iyisidir. Klor testinde sıkça yapılan hatalardan biri temsili örnek almamaktır. Musluktan numune alıyorsanız temsili örnek alabilmek için en az 5 dakika suyun akmasını bekleyin. Numune kabını birkaç kez numune ile doldurup taşırın ve ardından numune üzerinde boşluk (hava) kalmayacak şekilde kapağını kapatın. Numune hücresi ile numune alıyorsanız hücreyi birkaç kez yıkayın ve 10 mL çizgisine kadar doldurun. Hemen klor analizi yapın. Klor, Toplam Sayfa 4 / 6 8167_Klor_Top_AVPP_5_TUR.fm Klor, Toplam (0,02–2,00 mg/L) Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Tuştakımı ekrana gelir. Ortalama klor konsantrasyonunu Klor Voluette Ampullerle birlikte verilen belgede gösterildiği gibi girin. OK tuşuna dokunun. 3. Standart Ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için ekrana gelen varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. LR Klor Voluette Standart Ampulün, 25–30 mg/L Cl2, tepesini kırın. 5. Üç numune katkısı hazırlayın. Üç adet dereceli silindire* 10 mL numune doldurun. TenSette Pipet kullanarak 10 mL’lik her numuneye sırasıyla 0,1 mL, 0,2 mL ve 0,3 mL standart solüsyon ekleyin ve iyice karıştırın. Not: AccuVac Ampuller için, üç adet dereceli silindire 50 mL numune doldurun ve üzerlerine sırasıyla 0,4 mL, 0,8 mL ve 1,2 mL standart ekleyin. Üç dereceli silindirin her birinden 50 mL’lik üç behere* 40 mL sıvı alın. Standart ekleme numunesini yukarıdaki prosedürde anlatıldığı gibi analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 6. 0,1 mL katkılı numuneden başlamak üzere katkılı her numuneyi yukarıda anlatıldığı şekilde analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 7. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK’ tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 1,25 mg/L Cl2 Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 80 1,23–1,27 mg/L Cl2 85 1,21–1,29 mg/L Cl2 Hassasiyet Program Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon 80 Tüm aralık 0,010 0,02 mg/L Cl2 85 Tüm aralık 0,010 0,02 mg/L Cl2 * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. 8167_Klor_Top_AVPP_5_TUR.fm Klor, Toplam Sayfa 5 / 6 Klor, Toplam (0,02–2,00 mg/L) Metot Özeti Klor, suda serbest klor ve bağlı klor olarak bulunabilir. Aynı su içinde her iki halde de bulunabilir ve toplam klor olarak tayin edilir. Serbest klor hipokloröz asit veya hipoklorit iyonu olarak bulunur. Bağlı klor monokloramin, dikloramin, nitrojen triklorit ve türevleri olarak bulunur. Bağlı klor, reaktif içindeki iyodürle oksitlenerek iyot oluşturur. İyot ve serbest klor DPD (N,N-dietil-p-fenilendiamin) ile tepkimeye girer ve toplam klor konsantrasyonu ile orantılı olarak kırmızı bir renk alır. Bağlı kloru tayin etmek için serbest klor testi yapın. Bağlı klor konsantrasyonunu bulmak için serbest klor testi sonucunu toplam klor testinden çıkarın. Test sonuçları 530 nm’de ölçülür. Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama DPD Toplam Klor Reaktif Powder Pillowlar, 10 mL Adet/Test Birim Ürün No. 1 100/paket 21056-69 1 25/paket 25030-25 değişken 4L 272-56 YA DA DPD Toplam Klor Reaktif AccuVac Ampuller Deiyonize Su Gerekli Aparatlar (Powder Pillowlar) Açıklama Numune Hücreleri, 1 inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift Adet/Test Birim Ürün No. 2 2/paket 24954-02 Adet/Test Birim Ürün No. Gerekli Aparatlar (AccuVac) Açıklama Beher, 50 mL 1 her biri 500-41H Numune Hücresi, 10 mL, kapaklı ve yuvarlak 1 6/paket 24276-06 Birim Ürün No. 20/paket 26300-20 Birim Ürün No. — 500-41H Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Klor Standart Solüsyonu, 2 mL Voluette Ampul, 25–30 mg/L Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Beherler, 50 mL — 26415-49 Dereceli silindir Klor İhtiyacı Olmayan Su 25 mL 20886-40 Dereceli silindir 50 mL 1896-41 Potasyum İyodür (30 g/L) 10 mL 343-32 Sodyum Arsenit (5 g/L) 10 mL 1047-32 Sodyum Hidroksit, 1 N 10 mL 1045-32 Sülfürik Asit, 1 N 10 mL 1270-32 — 28024-00 Toplam Klor için SwifTest Dispenser FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Manganez 1-(2-Piridilazo)-2-Naftol PAN Metodu1 Metot 8149 LR (0,006–0,700 mg/L) Powder Pillowlar Kapsam ve Uygulama: Su ve atık su analizinde; toplam manganez tayini için sindirim gerekir. 1 Şu belgeden uyarlanmıştır: Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977) Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Tüm cam malzemeleri 1:1 Nitrik Asit Solüsyonu ile temizleyin. Ardından deiyonize su ile yıkayın. Alkali siyanür solüsyonu siyanür içerir. Siyanür solüsyonları reaktif (D001) atık olarak elden çıkarılmak üzere toplanmalıdır. Siyanür solüsyonlarındaki hidrojen siyanür gazının açığa çıkmasını önlemek için solüsyonları pH >11 olan kostik solüsyon içinde saklayın. Güvenli kullanım ve elden çıkarma ile ilgili bilgi için Malzeme Güvenlik Bilgi Formunu (MSDS) inceleyin. Kullanılmış kimyasal ve analiz solüsyonları, uygun ulusal yönetmeliklere bağlı olarak elden çıkarılmalıdır. Kullanılmış ürün ambalajları, her ülkeye özgü yönetmeliklere uygun olarak elden çıkarılmalı veya bir paketleme geri dönüşüm sistemine gönderilmelidir. Gerekli Malzemeler: Miktar Alkali Siyanür Reaktif 12 damla Askorbik Asit Powder Pillowlar 2 PAN İndikatör Solüsyonu, %0,1 12 damla Deiyonize Su 10 mL Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 18 mm’lik tüp için tıpa 2 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 4. Powder Pillowlar Metot 8149 Yüklenmiş Programlar 290 Manganez Başlat 1. Testi seçin. 8149_Manganez_PP_LR_5_TUR.fm 2. 1-inçlik kare hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. Şahit Hazırlama: Diğer bir kare numune hücresine 10,0 mL deiyonize su koyun. 4. Hazırlanmış Numune: Diğer bir kare numune hücresine 10,0 mL numune koyun. Manganez Sayfa 1 / 5 Manganez LR (0,006–0,700 mg/L) OK 02:00 5. Numune hücrelerine bir Askorbik Asit Powder Pillow ekleyin. Tıpasını takın ve tozun çözülmesi için birkaç kez ters çevirin. 6. Her hücreye 12 damla Alkali Siyanür Reaktif Solüsyon ilave edin. Karışması için hafifçe çalkalayın. 7. Her hücreye 12 damla PAN İndikatör Solüsyonu (%0,1) ilave edin. Karışması için hafifçe çalkalayın. Solüsyon bulanık olabilir. Bulanıklık adım 7’den sonra dağılacaktır. İçeriğinde manganez mevcutsa numune turuncu bir renk alacaktır. 8. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. İki dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Sıfırla 9. Süre dolduğunda şahidi silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. 10. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0.000 mg/L Mn 11. Hazırlanan numuneyi silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L Mn cinsindendir. Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Alüminyum 20 mg/L Kadmiyum 10 mg/L Kalsiyum CaCO3 olarak 1000 mg/L Kobalt 20 mg/L Bakır 50 mg/L Demir 25 mg/L (Numune 5 mg/L’den fazla demir içeriyorsa adım 8’de reaksiyon süresinin tamamlanması için 10 dakika bekleyin.) Kurşun 0,5 mg/L Magnezyum CaCO3 olarak 300 mg/L Manganez Sayfa 2 / 5 8149_Manganez_PP_LR_5_TUR.fm Manganez LR (0,006–0,700 mg/L) Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Nikel 40 mg/L Çinko 15 mg/L Sertlik değeri 300 mg/L CaCO3’ten büyük olan numunelerde, adım 5’te Askorbik Asit Powder Pillow ekledikten sonra 10 damla Rochelle Tuz Solüsyonu* ekleyin. Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri temiz bir plastik şişeye alın. Numunenin pH'ını Konsantre Nitrik Asitle* 2 veya daha düşük bir değere ayarlayın (yaklaşık olarak 1 litrede 2 mL). Korunmuş numuneler oda sıcaklığında altı ay kadar saklanabilir. Analizden önce 5,0 N Sodyum Hidroksit* ile pH değerini 4–5 arası bir değere ayarlayın. İlaveler için test sonuçlarını düzeltin. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. Kimyasal formülü doğrulayın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE 'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. Manganez Voluette® Standart Ampulün, 10 mg/L Mn, tepesini kırın. 5. Üç numune katkısı hazırlayın. Üç adet Dereceli Silindire* 10 mL numune doldurun. TenSette Pipet* kullanarak sırasıyla her numuneye 0,1 mL, 0,2 mL ve 0,3 mL standart solüsyon ekleyin ve iyice karıştırın. 6. 0,1 mL katkılı numuneden başlamak üzere katkılı her numuneyi yukarıda anlatıldığı şekilde analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 7. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Standart Solüsyon Metodu 1. A Sınıfı malzeme ile 100 mL'lik balon jojeye 2,0 mL Manganez Voluette® Standart Solüsyon (250 mg/L Mn) ekleyerek 0,5 mg/L manganez standart solüsyon hazırlayın. Deiyonize su ile 100 mL'ye seyreltin. Bu solüsyon günlük hazırlanmalıdır. Manganez prosedürünü yukarıda anlatıldığı şekilde uygulayın. 2. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünde SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 5. 8149_Manganez_PP_LR_5_TUR.fm Manganez Sayfa 3 / 5 Manganez LR (0,006–0,700 mg/L) 3. AÇIK’a dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'a dokunun. AYARLA tuşuna dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 0,500 mg/L Mn Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 290 0,491–0,509 mg/L Mn Hassasiyet Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon Tüm aralık 0,010 0,006 mg/L Mn Metot Özeti PAN metodu düşük seviyelerde manganez tespiti için oldukça hassas ve hızlı bir işlemdir. Oksitlenmiş manganezi Mn2+’ye indirgemek için ilk olarak askorbik asit reaktif kullanılır. Olası girişimleri etkisiz hale getirmek için alkali siyanür reaktif ilave edilir. Mn2+ ile birleşerek turuncu renkli bir bileşik oluşturmak için PAN İndikatör eklenir. Test sonuçları 560 nm'de ölçülür. Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. — — 26517-00 12 damla 50 mL SCDB 21223-26 Askorbik Asit Powder Pillowlar 2 adet pillow 100/paket 14577-99 PAN İndikatör Solüsyonu, %0,1 12 damla 50 mL SCDB 21224-26 10 mL 4L 272-56 Adet/Test Birim Ürün No. Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift 2 2/paket 24954-02 18 mm’lik Tüp için tıpa 2 6/paket 1731-06 Birim Ürün No. Manganez Standart Solüsyonu, 10 mg/L Mn, 2 mL ampul 20/paket 26058-20 Manganez Standart Solüsyonu, 250 mg/L Mn, 10 mL Voluette® ampul 16/paket 14258-10 Manganez Reaktif Setinde, 10 mL (50 Test), bulunanlar: Alkali Siyanür Reaktif Deiyonize su Gerekli Aparatlar Açıklama Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Manganez Sayfa 4 / 5 8149_Manganez_PP_LR_5_TUR.fm Manganez LR (0,006–0,700 mg/L) Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Birim Ürün No. Dereceli silindir, 25 mL her biri 20886-40 Nitrik Asit, konsantre, 500 mL TenSette Pipet, 0,1–1,0 mL 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları Rochelle Tuz Solüsyonu, 29 mL Sodyum Hidroksit, 5,0 N, 100 mL 18 mm’lik tüp için tıpa FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. — 152-49 her biri 19700-01 50/paket 21856-96 — 1725-33 — 2450-32 25/paket 1731-25 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 2005 Edition 1 Nitrat Kadmiyum İndirgeme Metodu Metot 8171 Powder Pillowlar ya da AccuVac Ampuller MR (0,1–10,0 mg/L NO3––N) Kapsam ve Uygulama: Su, atık su ve deniz suyu için Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Daha kesin sonuç için her yeni lotlu reaktifin şahit reaktif değerini belirleyin. Aynı işlemi numune yerine deiyonize su kullanarak gerçekleştirin. NitraVer 5 çözündükten sonra oksitlenmemiş metal kalıntısı kalacaktır. Bu kalıntı sonucu etkilemez. Bu metot hassas bir tekniğe sahiptir. Çalkalama süresi ve teknik renk oluşumunu etkiler. En doğru sonucu almak için 10,0 mg/L’lik bir Nitrat Nitrojen Standart solüsyonu art arda test edin. Doğru sonuç almak için çalkalama süresini doğru ayarlayın. Tüm kadmiyum partiküllerini yok etmek için kullandıktan sonra numune hücresini hemen yıkayın. Tehlikeli kadmiyum atığını uygun şekilde elden çıkarmak için kullanılan numuneyi atmayın. Hazırlanan numuneler kadmiyum ihtiva etmektedir ve Federal, Bölgesel ve yerel tehlikeli atık yönetmeliklerine uygun şekilde elden çıkarılmalıdır. Güvenli kullanım ve elden çıkarma ile ilgili bilgi için Malzeme Güvenlik Bilgi Formunu (MSDS) inceleyin. Kullanılmış kimyasal ve analiz solüsyonları, uygun ulusal yönetmeliklere bağlı olarak elden çıkarılmalıdır. Kullanılmış ürün ambalajları, her ülkeye özgü yönetmeliklere uygun olarak elden çıkarılmalı veya bir paketleme geri dönüşüm sistemine gönderilmelidir. Gerekli Malzemeler: Miktar Powder Pillow Testi: NitraVer 5 Nitrat Reaktif Powder Pillow 1 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 Tıpa, Neopren, no 2, katı 2 AccuVac Testi: 50 mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun 40 mL NitraVer 5 Nitrat Reaktif AccuVac Ampul 1 Beher, 50 mL (AccuVac testi) 1 Numune Hücresi, 10 mL 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 7. 8171_Nitrat_AVPP_MR_5_TUR.fm Nitrat Sayfa 1 / 7 Nitrat MR (0,1–10,0 mg/L NO3––N) Powder Pillowlar Metot 8171 Yüklenmiş Programlar 353 N, Nitrat MR PP Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. OK OK 01:00 05:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Bir dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Süre dolana kadar hücreyi hızlıca çalkalayın. Nitrat Sayfa 2 / 7 6. Süre dolduğunda ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Beş dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. İçeriğinde nitrat mevcutsa sıvı sarı bir renk alacaktır. 3. Kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Hazırlanmış Numune: NitraVer 5 Nitrat Reaktif Powder Pillow ilave edin. Hücreye tıpa takın. Sıfırla 7. Şahit Hazırlama: Süre dolduğunda diğer bir kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 8. Şahidi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0.0 mg/L NO3––N 8171_Nitrat_AVPP_MR_5_TUR.fm Nitrat MR (0,1–10,0 mg/L NO3––N) 9. Süre dolduktan sonraki iki dakika içinde, hazırlanan numuneyi dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L NO3––N cinsindendir. AccuVac Ampul Metot 8171 Yüklenmiş Programlar 359 N, Nitrat MR AV Başlat 1. Testi seçin. 8171_Nitrat_AVPP_MR_5_TUR.fm 2. 1-inçlik yuvarlak hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. Hazırlanmış Numune: 50 mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun. 4. NitraVer 5 Nitrat AccuVac Ampulü numune ile doldurun. Ampul tamamen dolana kadar ucunu suya batırın. Ampulün ucuna tıpa takın. Nitrat Sayfa 3 / 7 Nitrat MR (0,1–10,0 mg/L NO3––N) OK OK 01:00 05:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Bir dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 6. Zamanlayıcı geri sayarken ampulü 48–52 defa ters çevirin. 7. Süre dolduğunda ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Beş dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. İçeriğinde nitrat mevcutsa sıvı sarı bir renk alacaktır. 8. Şahit Hazırlama: Süre dolduğunda diğer bir yuvarlak numune hücresine 10 mL numune doldurun. Sıfırla 9. Şahidi bir bezle silin ve hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. 10. Süre dolduktan sonraki iki dakika içinde ampulü silin ve hücre tutucuya yerleştirin. Ekranda şu gözükecektir: Sonuçlar mg/L NO3––N cinsindendir. 0.0 mg/L NO3––N Nitrat Sayfa 4 / 7 8171_Nitrat_AVPP_MR_5_TUR.fm Nitrat MR (0,1–10,0 mg/L NO3––N) Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Klorür 100 mg/L’nin üzerindeki klorür konsantrasyonları düşük sonuç verir. Bu test yüksek klorür konsantrasyonları (deniz suyu) ile yapılabilir fakat aynı klorür konsantrasyonuna katılan standardı kullanmadan önce kalibrasyon yapılmalıdır. Ferric demir (Fe3+) Tüm seviyelerde girişim yapar. Nitrit Tüm seviyelerde girişim yapar. Nitrit girişimi için şu şekilde ayarlama yapın: 1. NitraVer 5 Reaktif ilavesinden önce, sarı bir renk alana kadar numuneye damla damla 30 g/L Brom Suyu1 ilave edin. 2. Rengi yok etmek için 30 g/L Fenol Solüsyonundan1 bir damla damlatın. 3. Teste devam edin. Sonuçları toplam nitrat ve nitrit olarak raporlayın. pH Yüksek oranda tamponlanmış numuneler ya da çok yüksek numune pH’ı reaktifin tamponlama kapasitesini aşabilir ve numunenin ön işleme tabi tutulmasını gerektirebilir. Güçlü oksitleyiciler ve indirgenler Tüm seviyelerde girişim yapar. 1 Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 7. Numune Alma, Saklama ve Koruma En güvenilir sonuçlar, numune alındıktan hemen sonra analiz edildiğinde alınır. Hemen analiz etme olanağınız yoksa numuneleri temiz bir plastik veya cam şişede 4°C’de 24 saat kadar saklayabilirsiniz. Daha uzun süre saklamak için her 1 litrelik numuneye 2 mL Konsantre Sülfürik Asit (H2SO4)* ilave edin ve 4°C’de saklayın. Analizden önce numune oda sıcaklığına gelene kadar ısıtın ve 5,0 N Sodyum Hidroksit Standart Solüsyon* ile pH değerini 7 olarak ayarlayın. Koruyucu olarak civa bileşiklerini kullanmayın. Toplam hacmi (asit + baz + numune) orijinal numune hacmine bölüp test sonucunu bu faktörle çarparak test sonucunu eklenen madde miktarına göre ayarlayın. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. Kimyasal formülü doğrulayın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. Yeni bir şişe Nitrat Nitrojen Standart açın, 100-mg/L NO3––N. 5. Üç numune katkısı hazırlayın. Üç numune hücresini 10 mL numune ile doldurun. TenSette Pipet kullanarak sırasıyla her numuneye 0,1 mL, 0,2 mL ve 0,3 mL standart solüsyon ekleyin ve iyice karıştırın. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 7. 8171_Nitrat_AVPP_MR_5_TUR.fm Nitrat Sayfa 5 / 7 Nitrat MR (0,1–10,0 mg/L NO3––N) 6. 0,1 mL katkılı numuneden başlamak üzere katkılı her numuneyi yukarıda anlatıldığı şekilde analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. Not: AccuVac ampuller için, üç adet dereceli silindire 50 mL numune doldurun ve üzerlerine sırasıyla 0,1 mL, 0,2 mL ve 0,3 mL Nitrat Nitrojen Ampul Standart Solüsyon (500 mg/L) ekleyin. Üç dereceli silindirin her birinden 50 mL’lik üç behere* 40 mL sıvı alın. Standart ekleme numunesini yukarıdaki prosedürde anlatıldığı gibi analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 7. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Standart Solüsyon Metodu 1. Testi doğrulamak için numune yerine Nitrat Nitrojen Standart Solüsyon (5,0 mg/L) kullanarak yukarıdaki prosedürü gerçekleştirin. 2. 100 mL’lik balon jojeye 100 mg/L’lik Nitrat Nitrojen Standarttan 5,0 mL ekleyerek 5,0 mg/L Nitrat Nitrojen Standardı hazırlayın. Deiyonize su ile seyreltin ve iyice karıştırın. 3. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünde SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 4. AÇIK’a dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 5,0 mg/L NO3––N Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 353 4,8–5,2 mg/L NO3––N 359 4,6–5,4 mg/L NO3––N Hassasiyet Program Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon 353 Tüm aralık 0,010 0,04 mg/L NO3––N 359 Tüm aralık 0,010 0,05 mg/L NO3––N Metot Özeti Kadmiyum metali numunedeki nitratı nitrite indirger. Nitrit iyonu asidik ortamda sülfanilik asitle reaksiyona girer ve ara ürün olarak diazonyum tuzunu oluşturur. Tuz, gentisik asitle birleşerek sarı renkli bir solüsyon oluşturur. Test sonuçları 400 nm'de ölçülür. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 7. Nitrat Sayfa 6 / 7 8171_Nitrat_AVPP_MR_5_TUR.fm Nitrat MR (0,1–10,0 mg/L NO3––N) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. 1 100/paket 21061-69 1 25/paket 25110-25 Adet/Test Birim Ürün No. Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift 2 2/paket 24954-02 Tıpa, Neopren, katı, no. 2 2 12/paket 14808-02 Adet/Test Birim Ürün No. NitraVer 5 Nitrat Reaktif Powder Pillowlar (10 mL numune için) YA DA NitraVer 5 Nitrat Reaktif AccuVac Ampul Gerekli Aparatlar (Powder Pillowlar) Açıklama Gerekli Aparatlar (AccuVac) Açıklama Beher, 50 mL 1 her biri 500-41H Numune Hücresi, 10 mL, kapaklı 1 6/paket 24276-06 Açıklama Birim Ürün No. Balon joje, 100 mL her biri 14574-42 500 mL 28330-49 500 mL 1947-49 16/paket 14260-10 her biri 19700-01 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları 50/paket 21856-96 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları 1000/paket 21856-28 Dereceli pipet, 5,00 mL her biri 14515-37 Emniyetli Puar her biri 14651-00 4L 272-56 Tavsiye Edilen Standartlar ve Aparatlar F, NO3–N, PO4, SO4 için İçme Suyu Çoklu Parametre Standardı Nitrat Nitrojen Standart Solüsyonu, 100 mg/L NO3––N Nitrat Nitrojen Standart Solüsyonu, 500 mg/L NO3–N, 10 mL’lik ampuller TenSette Pipet, 0,1–1,0 mL Deiyonize su Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Ürün No. Brom Suyu, 30 mg/L Dereceli silindir 2211-20 20886-41 Fenol Solüsyonu, 30 g/L 2112-20 5,0 N Sodyum Hidroksit Standart Solüsyonu 2450-53 Sülfürik Asit, konsantre 979-49 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 2005 Edition 1 Nitrat Kadmiyum İndirgeme Metodu LR (0,01–0,50 mg/L NO3––N) Metot 8192 Powder Pillowlar Kapsam ve Uygulama: Su, atık su ve deniz suyu için Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Daha kesin sonuç için her yeni lotlu reaktifin şahit reaktif değerini belirleyin. Aynı işlemi numune yerine deiyonize su kullanarak gerçekleştirin. Elde ettiğiniz son sonuçlardan şahit reaktif değeri çıkarın veya şahit reaktif ayarlaması yapın. NitraVer 6 çözündükten sonra oksitlenmemiş metal kalıntısı kalacaktır. Bu kalıntı sonucu etkilemez. Çalkalama süresi ve teknik, renk oluşumunu etkiler. Standart solüsyonu birkaç kez analiz edin ve doğru sonuç almak için çalkalama süresini doğru ayarlayın. Numune analizi için bu süreyi kullanın. Tüm kadmiyum partiküllerini yok etmek için kullandıktan sonra numune hücresini ve dereceli silindiri hemen yıkayın. Kullanılan numuneyi uygun şekilde elden çıkarın. Hazırlanan numuneler kadmiyum ihtiva edecektir ve Federal, Bölgesel ve yerel tehlikeli atık yönetmeliklerine uygun şekilde elden çıkarılmalıdır. Güvenli kullanım ve elden çıkarma ile ilgili bilgi için Malzeme Güvenlik Bilgi Formunu (MSDS) inceleyin. Kullanılmış kimyasal ve analiz solüsyonları, uygun ulusal yönetmeliklere bağlı olarak elden çıkarılmalıdır. Kullanılmış ürün ambalajları, her ülkeye özgü yönetmeliklere uygun olarak elden çıkarılmalı veya bir paketleme geri dönüşüm sistemine gönderilmelidir. Gerekli Malzemeler: Miktar NitraVer 6 Nitrat Reaktif Powder Pillow 1 NitraVer 3 Nitrit Reaktif Powder Pillow 1 Dereceli silindir, 25 mL 1 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. Powder Pillowlar Metot 8192 Yüklenmiş Programlar 351 N Nitrat LR Başlat 1. Testi seçin. 8192_Nitrat_PP_LR_5_TUR.fm 2. 1-inçlik kare hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. 25 mL’lik dereceli silindiri 15 mL numune ile doldurun. 4. Silindire NitraVer 6 Reaktif Powder Pillow ilave edin. Tıpayı takın. Nitrat Sayfa 1 / 6 Nitrat LR (0,01–0,50 mg/L NO3––N) OK OK 03:00 02:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 6. Üç dakika boyunca hücreyi hızlıca çalkalayın. dokunun. 3 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 9. Hazırlanmış Numune:Numune hücresine NitriVer 3 Nitrit Reaktif Powder Pillow ekleyin. Nitrat Sayfa 2 / 6 7. Süre dolduğunda ZAMANLAYICI>OK'e 2 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 8. Süre dolduğunda hazırlanan numunenin 10 mL'sini dikkatlice diğer bir temiz kare numune hücresine boşaltın. Numune hücresine kadmiyum partikülü aktarmayın. OK OK 00:30 15:00 10. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 30 saniyelik reaksiyon süresi başlayacaktır. 11. 30 saniyelik süre zarfında numuneyi hafifçe çalkalayın. İçeriğinde nitrat mevcutsa sıvının rengi pembeleşecektir. 12. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 15 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 8192_Nitrat_PP_LR_5_TUR.fm Nitrat LR (0,01–0,50 mg/L NO3––N) Sıfırla 13. Şahit Hazırlama: Süre dolduğunda, diğer bir kare numune hücresini 10 mL orijinal numune ile doldurun. 14. Şahidi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. 15. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0,00 mg/L NO3––N 16. Hazırlanan numuneyi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L NO3– –N cinsindendir. Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Kalsiyum 100 mg/L Klorür 100 mg/L’nin üzerindeki klorür konsantrasyonları düşük sonuç verir. Bu test yüksek klorür konsantrasyonları (deniz suyu) ile yapılabilir fakat aynı klorür konsantrasyonuna katılan standardı kullanmadan önce kalibrasyon yapılmalıdır. Ferric demir (Fe3+) Bütün seviyeler Nitrit Bütün seviyeler: Bu metot numunedeki nitrat ve nitriti ölçer. Nitrit mevcutsa, numuneye nitrit nitrojen testi (Program no. 371) yapılmalıdır. Nitrat nitrojen numunesini aşağıdaki ön işleme tabi tutun. Bulduğunuz nitrit miktarını LR nitrat nitrojen testi sonucundan çıkarın. Numune sarı bir renk alana kadar adım 4’te damla damla 30 g/L Brom Suyu1 ilave edin. Her damladan sonra karıştırın. Rengi yok etmek için 30 g/L Fenol Solüsyonundan1 bir damla damlatın. LR Nitrat prosedürüne devam edin. pH Yüksek oranda tamponlanmış numuneler ya da çok yüksek numune pH’ı reaktiflerin tamponlama kapasitesini aşabilir ve numunenin ön işleme tabi tutulmasını gerektirebilir. Güçlü oksitleyiciler ve indirgenler Tüm seviyelerde girişim yapar. 1 Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. Numune Alma, Saklama ve Koruma Numune alındıktan hemen sonra analiz edildiğinde alınan sonuçlar daha güvenilirdir. Hemen analiz etme olanağınız yoksa numuneleri temiz bir plastik veya cam şişede 4 °C’de 48 saat saklayabilirsiniz. Daha uzun süre saklamak için her 1 litrelik numuneye 2 mL Konsantre Sülfürik Asit* ilave edin ve 4 °C’de saklayın. Analizden önce numune oda sıcaklığına gelene kadar ısıtın ve 5,0 N Sodyum Hidroksit Standart Solüsyon* ile pH değerini 7 olarak ayarlayın. Koruyucu olarak civa bileşiklerini kullanmayın. Toplam hacmi (asit + baz + numune) orijinal numune hacmine bölüp test sonucunu bu faktörle çarparak test sonucunu eklenen madde miktarına göre ayarlayın. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. 8192_Nitrat_PP_LR_5_TUR.fm Nitrat Sayfa 3 / 6 Nitrat LR (0,01–0,50 mg/L NO3––N) Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. Kimyasal formülü doğrulayın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE 'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. Nitrat Nitrojen Voluette Standart Ampulün, 12,0 mg/L NO3––N*, tepesini kırın. 5. Üç numune katkısı hazırlayın. Üç adet dereceli silindire* 15 mL numune doldurun. TenSette Pipet kullanarak sırasıyla her numuneye 0,1 mL, 0,2 mL ve 0,3 mL standart solüsyon ekleyin ve iyice karıştırın. 6. 0,1 mL katkılı numuneden başlamak üzere katkılı her numuneyi yukarıda anlatıldığı şekilde analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 7. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Standart Solüsyon Metodu 1. Testi doğrulamak için numune yerine 0,40 mg/L NO3––N standart kullanarak anlatılan prosedürü gerçekleştirin. Bu standart 100,0 mL deiyonize suya 4,00 mL Nitrat Nitrojen Standart Solüsyon (10 mg/L) ilave ederek hazırlanır. 2. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünde SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 3. AÇIK’a dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA tuşuna dokunun. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. Nitrat Sayfa 4 / 6 8192_Nitrat_PP_LR_5_TUR.fm Nitrat LR (0,01–0,50 mg/L NO3––N) Metot Performansı Doğruluk Standart: 0,40 mg/L NO3––N Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 351 0,35–0,45 mg/L NO3––N Hassasiyet Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon Tüm aralık 0,010 0,003 mg/L NO3––N Metot Özeti Kadmiyum metali numunedeki nitratı nitrite indirger. Nitrit iyonu asidik ortamda sülfanilik asitle reaksiyona girer ve ara ürün olarak diazonyum tuzunu oluşturur. Tuz, kromotropik asitle birleşerek pembe renkli bir solüsyon oluşturur. Test sonuçları 507 nm'de ölçülür. 8192_Nitrat_PP_LR_5_TUR.fm Nitrat Sayfa 5 / 6 Nitrat LR (0,01–0,50 mg/L NO3––N) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. — — 24298-00 NitraVer 6 Nitrat Reaktif Powder Pillowlar 1 100/paket 21072-49 NitriVer 3 Nitrit Reaktif Powder Pillowlar 1 100/paket 21071-69 Adet/Test Birim Ürün No. Dereceli silindir, 25 mL 1 her biri 20886-40 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift 2 2/paket 24954-02 Birim Ürün No. Balon joje, A Sınıfı, 100 mL her biri 14574-42 Nitrat Nitrojen Standart Solüsyonu, 10,0 mg/L NO3––N 500 mL 307-49 Nitrat Nitrojen Standart Solüsyonu, Voluette Ampul, 12 mg/L NO3––N 16/paket 14333-10 her biri 19700-01 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları 50/paket 21856-96 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları 1000/paket 21856-28 her biri 14515-04 4L 272-56 Düşük Aralıklı Nitrat Reaktif Setinde (100 Test) bulunanlar: Gerekli Aparatlar Açıklama Tavsiye Edilen Standartlar ve Aparatlar Açıklama TenSette Pipet, 0,1–1,0 mL Dereceli pipet, A Sınıfı, 4,00 mL Deiyonize su Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Ürün No. Brom Suyu, 30 g/L 2211-20 Fenol Solüsyonu, 30 g/L 2112-20 Sodyum Hidroksit Standart Solüsyonu, 5,0 N 2450-53 Sülfürik Asit, konsantre 979-49 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated November 05 Edition 2 Nitrit ✭Metot 8507 Diazotizasyon Metodu Powder Pillowlar ya da AccuVac Ampuller LR (0,002–0,300 mg/L NO2––N) Kapsam ve Uygulama: Su, atık su ve deniz suyu için; atık su analizleri USEPA tarafından onaylanmıştır1 1 Federal Register, 44(85), 25505 (1 Mayıs 1979) Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Daha kesin sonuç için her yeni lotlu reaktifin şahit reaktif değerini belirleyin. Aynı işlemi numune yerine deiyonize su kullanarak gerçekleştirin. Gerekli araç ve gereçler: Miktar Powder Pillow Testi: NitriVer 3 Nitrit Reaktif Powder Pillowlar 1 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 AccuVac Testi: NitriVer 3 Nitrit Reaktif AccuVac Ampul 1 Beher, 50 mL 1 Numune Hücresi, 10 mL 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 4. Powder Pillowlar Metot 8507 Yüklenmiş Programlar 371 N, Nitrit LR PP Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. Kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Hazırlanmış Numune: NitriVer 3 Nitrit Reaktif Powder Pillow ilave edin. Çözünmesi için çalkalayın. İçeriğinde nitrit mevcutsa sıvının rengi pembeleşecektir. 8507_Nitrit_AVPP_LR_5_TUR.fm Nitrit Sayfa 1 / 4 Nitrit LR (0,002–0,300 mg/L NO2––N) OK Sıfırla 20:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 20 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 6. Şahit Hazırlama: Süre dolduğunda, diğer bir kare numune hücresini 10 mL numune ile doldurun. 7. Şahidi bir bezle silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. 8. Hazırlanan numuneyi silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L NO2– –N cinsindendir. Ekranda şu gözükecektir: 0.000 mg/L NO2––N AccuVac Ampul Metot 8507 Yüklenmiş Programlar 375 N, Nitrit LR AV Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik yuvarlak hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. Hazırlanmış Numune: 50 mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun. NitriVer 3 Nitrit AccuVac Ampulü numune ile doldurun. Ampul dolana kadar ucunu suya batırın. Nitrit Sayfa 2 / 4 4. Karışması için ampulü birkaç kez ters çevirin. İçeriğinde nitrit mevcutsa sıvının rengi pembeleşecektir. 8507_Nitrit_AVPP_LR_5_TUR.fm Nitrit LR (0,002–0,300 mg/L NO2––N) Sıfırla 5. ZAMANLAYICI'ya dokunun. OK tuşuna dokunun. 20 dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 6. Şahit Hazırlama: Süre dolduğunda, bir numune hücresini en az 10 mL numune ile doldurun. 7. Şahidi bir bezle silin ve hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. 8. AccuVac Ampulü bir bezle silin ve hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L NO2– –N cinsindendir. Ekranda şu gözükecektir: 0.000 mg/L NO2––N Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Antimon iyonları Çökelmeye neden olarak girişim yapar. Altın iyonları Çökelmeye neden olarak girişim yapar. Bizmut iyonları Çökelmeye neden olarak girişim yapar. Kloroplatinat iyonları Çökelmeye neden olarak girişim yapar. Bakır iyonları Düşük sonuçlara neden olur. Ferric iyonları Çökelmeye neden olarak girişim yapar. Ferrous iyonları Düşük sonuçlara neden olur. Kurşun iyonları Çökelmeye neden olarak girişim yapar. Civa iyonları Çökelmeye neden olarak girişim yapar. Metavanadat iyonları Çökelmeye neden olarak girişim yapar. Nitrat Yüksek seviyelerde nitratın (N olarak>100 mg/L nitrat) test sürecinde az miktarda nitrit indirgendiği düşünülmektedir. Bu seviyelerde nitritin küçük bir miktarı bulunacaktır. Gümüş iyonları Çökelmeye neden olarak girişim yapar. Güçlü oksitleyiciler ve indirgenler Tüm seviyelerde girişim yapar. Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri temiz cam veya plastik şişelere alın. Numune 24–48 saat içinde analiz edilecekse 4 °C (30 °F) veya daha düşük bir sıcaklıkta muhafaza edin. Testi gerçekleştirmeden önce numunenin oda sıcaklığına gelmesini bekleyin. Asit koruyucu kullanmayın. Hassaslık Kontrolü Standart Solüsyon Metodu Nitrit standartlarının hazırlanması zordur. Su ve Atık Su İncelemesinde Standart Metotlar Metot 4500—NO2-B’de anlatılan standart hazırlama bilgilerini kullanın. 0,150 mg/L'lik bir standart hazırlayın. 8507_Nitrit_AVPP_LR_5_TUR.fm Nitrit Sayfa 3 / 4 Nitrit LR (0,002–0,300 mg/L NO2––N) Metot Performansı Doğruluk Standart: 0,150 mg/L NO2––N Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 371 0,147–0,153 mg/L NO2––N 375 0,147–0,153 mg/L NO2––N Hassasiyet Program Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon 371 Tüm aralık 0,010 0,002 mg/L NO2––N 375 Tüm aralık 0,010 0,002 mg/L NO2––N Metot Özeti Numunede bulunan nitrit sülfanilik asitle reaksiyona girer ve ara ürün olarak diazonyum tuzunu oluşturur. Bu da kromotropik asitle birleşerek nitritle doğru orantılı pembe renkli bir bileşik oluşturur. Test sonuçları 507 nm’de ölçülür. Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. 1 100/paket 21071-69 1 25/paket 25120-25 Adet/Test Birim Ürün No. 2 2/paket 24954-02 Adet/Test Birim Ürün No. Beher, 50 mL 1 her biri 500-41H Numune Hücresi, 10 mL, kapaklı 1 6/paket 24276-06 Açıklama Birim Ürün No. Tartı, analitik, SA80, 115 VAC her biri 28014-01 — — 454 g 2452-01 4L 242-56 NitriVer 3 Nitrit Reaktif Powder Pillowlar YA DA NitriVer 3 Nitrit Reaktif AccuVac Ampul Gerekli Aparatlar (Powder Pillowlar) Açıklama Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift Gerekli Aparatlar (AccuVac) Açıklama Tavsiye Edilen Standartlar ve Aparatlar Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar El Kitabı Sodyum Nitrit, ACS Deiyonize su FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Nitrojen, Toplam Kjeldahl Nessler Metodu1 (Sindirim Gerekir) Metot 8075 (1–150 mg/L) Kapsam ve Uygulama: Su, atık su ve çamur için; sindirim gerekir. 1 Hach et. al., Journal of Association of Official Analytical Chemists, 70(5) 783-787 (1987); Hach et. al., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 33(6) 1117-1123 (1985); Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Daha kesin sonuç alınması için her yeni lotlu reaktifin şahit reaktif değerini belirleyin. Aynı işlemi numune yerine deiyonize su kullanarak gerçekleştirin. Elde ettiğiniz son sonuçlardan şahit reaktif değeri çıkarın veya şahit reaktif ayarlaması yapın. Pour-Thru Modül kullanıyorsanız, periyodik aralıklarla hücrenin içine birkaç sodyum tiyosülfat pentahidrat kristali dökerek hücreyi temizleyin. Hücre içine huni aracılığıyla dökün ve çözünmesi için gerektiği kadar deiyonize su ilave edin. Çalkalayarak kristalleri temizleyin. Reaktifi damlatırken damlalıkları ve damlalık şişesini dik tutun, eğik değil. Nessler reaktifler civa iyodür içerir. Numune ve şahit Federal RCRA yasalarına göre tehlikeli atık sınıfına girebilecek konsantrasyonda civa (D009) içerir. Bu solüsyonları lavabodan dökmeyin. Güvenli kullanım ve elden çıkarma ile ilgili bilgi için Malzeme Güvenlik Bilgi Formunu (MSDS) inceleyin. Kullanılmış kimyasal ve analiz solüsyonları, uygun ulusal yönetmeliklere bağlı olarak elden çıkarılmalıdır. Kullanılmış ürün ambalajları, her ülkeye özgü yönetmeliklere uygun olarak elden çıkarılmalı veya bir paketleme geri dönüşüm sistemine gönderilmelidir. Gerekli Malzemeler: Kaynatma Taşları, silika karbür Miktar 2–3 Koruyucu bez, parmak için 2 Dereceli silindir, 25 mL 2 Digesdahl Sindirim Cihazı 1 Hidrojen Peroksit, %50 Mineral Dengeleyici Nessler Reaktif Polivinil Alkol Dağıtıcı Madde 20 mL 6 damla 2 mL değişken Potasyum Hidroksit Standart Solüsyon, 1,0 N değişken Potasyum Hidroksit Standart Solüsyon, 8,0 N değişken Sülfürik Asit, ACS, konsantre TKN İndikatör Solüsyon 6 mL 2 damla TenSette Pipet, 0,1–1,0 mL, uçlar 1 Koruyucu 1 Numune Hücresi, 1-inç kare, 10 mL 2 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. 8075_NitrojenTK_NES_5_TUR.fm Nitrojen, Toplam Kjeldahl Sayfa 1 / 6 Nitrojen, Toplam Kjeldahl (1–150 mg/L) Nessler Metodu 8075 Yüklenmiş Programlar 399 Azot TKN Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. Hazırlanmış Numune: Numuneyi Digesdahl Sindirim Cihazı Kullanım Kılavuzunda anlatıldığı şekilde sindirim işlemine tabi tutun. 4. Şahit Hazırlama: Şahit olarak eşit miktarda deiyonize su hazırlayın. 5. Tablo 3 sayfa 4’ten sindirilmiş numuneye uygun analiz hacmini seçin. Analiz edilecek miktarda numune ve şahidi 25 m’lik dereceli silindirlere boşaltın. 6. Her silindire birer damla TKN İndikatör damlatın. 7. Miktar 1 mL’den az ise adım 8'i gerçekleştirin. 8. Her silindire 1,0 N KOH ilave edin, her defasında bir damla, her eklemeden sonra karıştırın. Renk maviye dönene kadar işleme devam edin. Nitrojen, Toplam Kjeldahl Sayfa 2 / 6 1 mL’den fazlaysa mavi renk belirene kadar her numuneye 8,0 N KOH damlatın. Her eklemeden sonra silindirlerin tıpalarını takıp ters çevirin. Bir sonraki adıma geçin. 8075_NitrojenTK_NES_5_TUR.fm Nitrojen, Toplam Kjeldahl (1–150 mg/L) 9. Her iki silindire 20 mL çizgisine kadar deiyonize su ilave edin. 10. Her silindire üç damla Mineral Düzenleyici damlatın. Tıpalarını takın ve karışması için birkaç kez ters çevirin. 11. Silindirlere üç damla Polivinil Alkol Dağıtıcı Madde damlatın. Tıpalarını takın ve karışması için birkaç kez ters çevirin. 12. Her iki silindire 25 mL çizgisine kadar deiyonize su ilave edin. Tıpalarını takın ve karışması için birkaç kez ters çevirin. 15. Süre dolduğunda silindirlerdeki sıvıları iki ayrı kare numune hücresine boşaltın. 16. Şahidi bir bezle silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. OK 02:00 13. Her silindire 1,00 mL Nessler Reaktif ekleyin. Tıpalarını takın ve karışması için birkaç kez ters çevirin. 14. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. İki dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Bu solüsyon bulanık olmamalıdır. Bulanıklık yanlış sonuçlara neden olur. 8075_NitrojenTK_NES_5_TUR.fm Nitrojen, Toplam Kjeldahl Sayfa 3 / 6 Nitrojen, Toplam Kjeldahl (1–150 mg/L) Sıfırla 17. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0 mg/L TKN 18. Hazırlanan numuneyi silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L TKN cinsindendir. 19. Numune TKN’sini şu şekilde hesaplayın: 75xA ppm TKN = -------------BxC Değerler: A = mg/L ekrandaki okuma değeri B = g (veya mL su) sindirim için alınan numune C = mL sindirilmiş numunenin analiz edilen miktarı Tablo 1 SU BAZLI NUMUNELER (%1’den az katı madde içeren) Tahmini Nitrojen Konsantrasyonu (mg/L) Analiz Edilen Miktar (mL) 0,5–28 10,0 2–112 5,0 11–560 2,00 45–2250 1,00 425–22.500 0,50 Tablo 2 KURU NUMUNELER Tahmini Nitrojen Konsantrasyonu (mg/L) Analiz Edilen Miktar (mL) 42–2200 10,0 106–5600 5,00 350–18.000 2,00 1000–56.000 1,00 4200–220.000 0,50 Tablo 3 YAĞLAR Tahmini Nitrojen Konsantrasyonu (mg/L) Analiz Edilen Miktar (mL) 85–4500 10,0 210–11.000 5,00 2100–110.000 1,00 Nitrojen, Toplam Kjeldahl Sayfa 4 / 6 8075_NitrojenTK_NES_5_TUR.fm Nitrojen, Toplam Kjeldahl (1–150 mg/L) Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri temiz cam veya plastik şişelere alın. Numunenin pH'ını Sülfürik Asitle 2 veya daha düşük bir değere ayarlayın (yaklaşık olarak 1 litrede 2 mL) ve 4 °C’ye (39 °F) gelene kadar soğutun. Korunmuş numuneler 28 gün saklanabilir. Hassaslık Kontrolü Kjeldahl Nitrojen Standart Metodu Bu prosedür sindirim verimliliğini kontrol eder ve sindirim süresince serbest kalan bağlı nitrojen miktarını gösterir. Digesdahl Sindirim Cihazı Kullanım Kılavuzu’ndaki prosedür altında bulunan Doğruluk Kontrolü bölümünde sindirim tekniğini kontrol etmek için metot ve standartlar mevcuttur. Sindirilmiş Kjeldahl standardını kullanarak renkölçer ile yukarıdaki TKN analizini gerçekleştirin. TKN değeri hazırlanan Kjeldahl standardının ± %3’ü kadar olmalıdır. Standart Solüsyon Methodu (yalnızca kalibrasyon doğruluğunu kontrol etmek içindir) 1. Her 25 mL’lik silindire bir damla TKN İndikatör damlatın. 2. Silindirin birine 20 mL çizgisine kadar deiyonize su ilave edin. Diğer silindiri 20 mL çizgisine kadar 1,0 mg/L NH3–N solüsyon ile doldurun. 3. Her silindire 3 damla Mineral Düzenleyici damlatın. Karışmaları için birkaç kez ters çevirin. 4. Silindirlere 3 damla Polivinil Alkol Dağıtıcı Madde damlatın. 5. TKN prosedürünü adım 12 ile adım 18 arasında anlatıldığı şekilde gerçekleştirin. Ekranda 26–27 mg/L TKN görüntülenmelidir. Metot Performansı Doğruluk Standart: 76 mg/L NH3–N Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 399 70–82 mg/L NH3–N Hassasiyet Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon Tüm aralık 0,010 1 mg/L NH3–N Metot Özeti Toplam Kjeldahl Nitrojen terimi amonyak ve organik nitrojen bileşimini ifade eder. Bununla birlikte, yalnızca -3 değerlikli organik bağlı nitrojen olarak görünen organik nitrojen bileşikleri bu test ile tayin edilir. Bu formdaki nitrojen sülfürik asit ve hidrojen peroksit ile amonyum tuzlarına dönüştürülür. Bu işlemden sonra amonyak değiştirilmiş bir Nessler metot testiyle analiz edilir. Test sonuçları 460 nm'de ölçülür. 8075_NitrojenTK_NES_5_TUR.fm Nitrojen, Toplam Kjeldahl Sayfa 5 / 6 Nitrojen, Toplam Kjeldahl (1–150 mg/L) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. — 250 test 24953-00 20 mL 490 mL 21196-49 6 damla 50 mL SCDB 23766-26 2 mL 500 mL 21194-49 Polivinil Alkol Dağıtıcı Madde 6 damla 50 mL SCDB 23765-26 Potasyum Hidroksit Standart Solüsyonu, 1,0 N değişken 50 mL SCDB 23144-26 Potasyum Hidroksit Standart Solüsyonu, 8,0 N değişken 100 mL MDB 282-32H 6 mL 500 mL 979-49 2 damla 50 mL SCDB 22519-26 Adet/Test Birim Ürün No. 2–3 500 g 20557-34 Koruyucu bez , parmak için 2 2/paket 14647-02 Dereceli silindir, 25 mL 2 her biri 26362-40 Digesdahl Sindirim Cihazı, 115 VAC 1 her biri 23130-20 1 her biri 23130-21 Nitrojen Reaktif Seti, 0–150 mg/L, Nesslers Metodu, şunlardan oluşur: Hidrojen Peroksit, %50 Mineral Dengeleyici Nessler Reaktif Sülfürik Asit, ACS, konsantre TKN İndikatör Solüsyonu Gerekli Aparatlar Açıklama Kaynatma Taşları, silikon karbür YA DA Digesdahl Sindirim Cihazı, 220 VAC TenSette Pipet, 0,1–1,0 mL 1 her biri 19700-01 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları 2 50/paket 21856-96 Koruyucu 1 her biri 50030-00 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift 2 2/paket 24954-02 Açıklama Birim Ürün No. Nitrojen, TKN için Temel Standart Seti her biri 22778-00 Tavsiye Edilen Standartlar ve Aparatlar Nitrojen Standart Solüsyonu, 1 mg/L NH3–N 500 mL 1891-49 Nitrojen Standart Solüsyonu, Ampul, 150 mg/L NH3–N, 10 mL 16/paket 21284-10 NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC için Atık su Arıtma Tesisi Giriş İnorganik Standardı 500 mL 28331-49 Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Birim Ürün No. Pour-Thru Hücre Kiti her biri LZV479 — 460-01 Sodyum Tiyosülfat, Pentahidrat FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Oksijen Yakalayıcılar Oksijen Yakalayıcılar için Demir İndirgeme Metodu Metot 8140 Powder Pillowlar 5–600 µg/L karbohidrazid; 3–450 µg/L DEHA; 9–1000 µg/L hidrokinon; 13–1500 µg/L izo-askorbik asit [ISA]; 15–1000 µg/L metil etil ketoksim [MEKO] Kapsam ve Uygulama: Kazan besleme suyunda veya yoğunlaşan suda kalan korozyon inhibitörlerini (oksijen yakalayıcıları) test etmek için Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Numuneleri hemen analiz edin. Daha sonra analiz etmek üzere saklamayın. Numune sıcaklığı 25 ± 3 °C (77 ± 5 °F) arasında olmalıdır. Cam malzemeleri 1:1 hidroklorik asit solüsyonuna batırın. Deiyonize su ile birkaç kez yıkayın. Bu iki adım, sonuçların biraz yüksek olmasına neden olan demir kalıntılarını ortadan kaldırır. Ferrous demir konsantrasyonunu tayin edin, prosedürü tekrarlayın, fakat DEHA Reaktif 2 ilave etmeyin. Ferrous demir konsantrasyonunu düzeltin: SEÇENEKLER>DİĞER>ŞAHİT REAKTİF>AÇIK. Ferrous demir konsantrasyonunun okuma değeri ekrana gelecektir. Gerekli Malzemeler: DEHA Reaktif 1 Powder Pillow Miktar 2 DEHA Reaktif 2 Solüsyon 1 mL Deiyonize Su 25 mL Damlalık, 0,5 ve 1,0 mL işaretli Hidroklorik Asit, 1:1, 6,0 N 1 değişken Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 Numune Hücreleri, 10-20-25 mL, kapaklı 2 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 4. 8140_Oksijen_Yakala_PP_5_TUR.fm Oksijen Yakalayıcılar Sayfa 1 / 4 Oksijen Yakalayıcılar Powder Pillowlar Metot 8140 180 O Yakala.-Karbonhid. 181 O Yakalayıcı-DEHA Yüklenmiş Programlar 182 O Yakalayıcı-Hidro. Başlat 183 O Yakalayıcı-ISA 184 O Yakalayıcı-MEKO 2. Bir test seçin. 5. Hazırlanmış Numune: Yuvarlak numune hücresine 25 mL numune doldurun. 6. Şahit Hazırlama: Diğer numune hücresine 25 mL deiyonize su doldurun. 3. BAŞLAT'a dokunun. 4. 1-inçlik kare hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 7. Numune hücrelerine DEHA Reaktif 1 Powder Pillow ekleyin. Karışması için çalkalayın. 8. Numune hücrelerine 0,5 mL DEHA Reaktif 2 Solüsyon ilave edin. Karıştırın. Numune hücrelerini karanlık bir yerde muhafaza edin. EN IL LL IF 1. YÜKLENMIŞ PROGRAMLAR’a dokunun. Oda sıcaklığında oksijenle hızla reaksiyona giren oksijen yakalayıcıları tayin ederken numune hücresini kapatın. Oksijen Yakalayıcılar Sayfa 2 / 4 İçeriğinde oksijen yakalayıcı mevcutsa sıvı mor bir renk alacaktır. 8140_Oksijen_Yakala_PP_5_TUR.fm Oksijen Yakalayıcılar OK Sıfırla 10:00 9. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. On dakikalık reaksiyon süresi (veya hidrokinon için iki dakikalık reaksiyon süresi) başlayacaktır. 10. Süre dolduğunda şahidi ve hazırlanan numuneleri kare numune hücrelerine alın. Reaksiyon süresince numune hücrelerini karanlıkta tutunuz. 11. 10 mL’lik hücreye aldıktan hemen sonra, şahidi silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Kapağı kapatın. SIFIRLA'ya dokunun. 12. Hazırlanan numuneyi hemen silin ve dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar µg/L cinsindendir. Daha net sonuç için süre dolduktan hemen sonra değeri okuyun. Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Borat (Na2B4O7) 500 mg/L'den fazla Kobalt 0,025 mg/L'den fazla Bakır 8,0 mg/L'den fazla Ferrous Demir (Fe2+) Bütün seviyeler Sertlik (CaCO3) 1000 mg/L'den fazla Işık Işık girişime neden olabilir. Renk oluşumu sırasında numune hücrelerini karanlıkta saklayın. Lignosülfonat 0,05 mg/L'den fazla Manganez 0,8 mg/L'den fazla Molibden 80 mg/L'den fazla Nikel 0,8 mg/L'den fazla Fosfat 10 mg/L'den fazla Fosfonat 10 mg/L'den fazla Sülfat 1000 mg/L'den fazla Sıcaklık 22 °C’nin altındaki veya 28 °C’nin (72 °F ya da 82 °F) üstündeki numune sıcaklığı test doğruluğunu etkileyebilir. Çinko 50 mg/L'den fazla Ferric iyonunu (Fe3+) indirgeyen maddeler girişim yapacaktır. Demiri bileşik haline getiren maddeler de girişim yapabilir. Numune Alma, Koruma ve Saklama Numuneleri temiz, kuru, plastik veya cam şişelere alın. Numune alırken aşırı sallamaktan ve güneşe maruz bırakmaktan kaçının. Şişeyi numune ile birkaç kez çalkalayın. Şişeyi silme doldurup kapağını kapatın. Numunenin üstünde hiç boşluk kalmamalıdır. Numune hücresini 8140_Oksijen_Yakala_PP_5_TUR.fm Oksijen Yakalayıcılar Sayfa 3 / 4 Oksijen Yakalayıcılar birkaç kez numune ile çalkalayın ve ardından 25 mL çizgisine kadar dikkatlice doldurun. Hemen analiz edin. Metot Performansı Doğruluk Program Standart Seviyesi Dağılımın %95 Güven Sınırları 180 299 µg/L 295–303 µg/L 181 226 µg/L 223–229 µg/L 182 600 µg/L 591–609 µg/L 183 886 µg/L 873–899 µg/L 184 976 µg/L 962–990 µg/L Hassasiyet Program ΔMutlak ΔKonsantrasyon 180 0,010 4 µg/L 181 0,010 3 µg/L 182 0,010 8 µg/L 183 0,010 12 µg/L 184 0,010 14 µg/L Metot Özeti Numunede mevcut olan dietil hidroksilamin (DEHA) veya diğer oksijen yakalayıcı maddeler DEHA Reaktif 2 Solüsyonda bulunan ferric demir ile reaksiyona girerek DEHA konsantrasyonuna eşit miktarda ferrous iyonu oluşturur. Sonra bu solüsyon DEHA 1 Reaktif ile reaksiyona girer, oksijen yakalayıcı konsantrasyonuyla orantılı ferrous demirle birlikte mor bir renk oluşturur. Test sonuçları 562 nm'de ölçülür. Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Oksijen Yakalayıcı Reaktif Sette bulunanlar: (2) DEHA Reaktif 1 Powder Pillow (1) DEHA Reaktif 2 Solüsyonu Hidroklorik Asit, 1:1, 6,0 N Deiyonize su Adet/Test Birim Ürün No. — — 24466-00 2 100/paket 21679-69 1 mL 100 mL 21680-42 değişken 500 mL 884-49 25 mL 4L 272-56 Gerekli Aparatlar Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. Damlalık, 0,5 ve 1,0 mL işaretli 1 20/paket 21247-20 Numune Hücreleri, 10-20-25 mL, kapaklı 2 6/paket 24019-06 Numune Hücreleri, 1-inç kare cam, 10 mL, eşleştirilmiş çift 2 2/paket 24954-02 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Ozon İndigo Metot Metot 8311 LR (0,01–0,25 mg/L O3), MR (0,01–0,75 mg/L O3), HR (0,01–1,50 mg/L O3) AccuVac Ampul Kapsam ve Uygulama: Su için Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Numuneyi hemen analiz edin. Daha sonra analiz etmek üzere saklamayın. Şahit için musluk suyu veya deiyonize su kullanın (ozon içermeyen su) Şahit ve numune ölçüm sırası bu prosedürde terstir. Gerekli Malzemeler: Miktar Şu aralıkta Ozon AccuVac Ampul seçin: 0–0,25 mg/L 2 0–0,75 mg/L 2 0–1,50 mg/L 2 Beher, Polipropilen, 50 , ağızlı kısa form 1 Su, ozon içermeyen değişken Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 3. AccuVac Ampul Metot 8311 Yüklenmiş Programlar 454 Ozon LR AV 455 Ozon MR AV 456 Ozon HR AV Başlat 1. Testi seçin. 8311_Ozon_AV_5_TUR.fm 2. 1-inçlik yuvarlak hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. Şahit Hazırlama: 50 mL’lik behere en az 40 mL ozonsuz su doldurun. 4. Hazırlanmış Numune: Diğer bir 50 mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun. Ozon Sayfa 1 / 3 Ozon Sıfırla 5. Bir İndigo Ozon Reaktif Accuvac Ampulü numune ile, diğerini şahit ile doldurun. Ampul dolana kadar ucunu suya batırın. 6. Karışması için her iki ampulü birkaç kez hızlıca ters çevirin. Sıvı içeriğinde ozon mevcutsa mavi renk ağaracaktır. 7. Parmak izi veya herhangi bir leke kalmaması için ampulleri bir bezle silin. 8. Şahidi hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L O3 cinsindendir. Numuneyi hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0.00 mg/L O3 Numune Alma, Saklama ve Koruma Numune alırken dikkat etmeniz gereken en önemli nokta numunedeki ozonun kaçmasını önlemektir. Numune yavaşça alınmalı ve hemen analiz edilmelidir. Numuneyi ısıtmak veya karıştırarak ya da çalkalayarak bozmak ozon kaybına yol açar. Çok gerekmedikçe numuneyi aldığınız şişeden başka bir şişeye aktarmayın. İndigo Reaktif Kararlılığı İndigo ışığa duyarlı olduğu için AccuVac Ampuller her zaman karanlıkta tutulmamalıdır. İndigo solüsyonu, numune doldurulduktan sonra oda ışığında yavaşça parçalanır. Şahit ampulü aynı gün yapılan farklı ölçümlerde kullanılabilir. Metot Performansı Doğruluk Standart: Program numarası 454 için 0,15 mg/L Program numarası 455 için 0,45 mg/L Program numarası 456 için 1,00 mg/L Ozon Sayfa 2 / 3 Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 454 0,14–0,16 mg/L O3 455 0,43–0,47 mg/L O3 456 0,97–1,03 mg/L O3 8311_Ozon_AV_5_TUR.fm Ozon Hassasiyet Program ΔMutlak ΔKonsantrasyon 454 0,010 0,01 mg/L O3 455 0,010 0,01 mg/L O3 456 0,010 0,01 mg/L O3 Metot Özeti Ampul doldurulduktan sonra reaktif formülünde bulunan bileşenler numune pH’ını 2,5 olarak ayarlar. İndigo reaktif ozonla hemen ve nicel olarak reaksiyona girer. İndigo mavisi numunede bulunan ozon miktarı ile orantılı olarak ağarır. Formülündeki diğer reaktifler klor girişimini engeller. Bu işlemde numunenin aktarılması gerekmez, bu sayede numune almadan kaynaklanan ozon kaybı ortadan kaldırılır. Test sonuçları 600 nm'de ölçülür. Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. 0–0,25 mg/L 2 25/paket 25160-25 0–0,75 mg/L 2 25/paket 25170-25 0–1,5 mg/L 2 25/paket 25180-25 Açıklama Birim Ürün No. Polipropilen Beher, 50 mL, Kısa Form, ağızlı her biri 1080-41 Açıklama Birim Ürün No. Ampul açıcı, AccuVac her biri 24052-00 4L 272-56 Şu aralıklara bağlı olarak bir ya da daha fazla Ozon AccuVac Ampul seçin: Gerekli Aparatlar (AccuVac) Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Demineralize su FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 2005 Edition 1 Silika Heteropoli Mavi Hızlı Sıvı Metodu1 Metot 8282 Pour-Thru Hücre ULR (3–1000 µg/L SiO2) Kapsam ve Uygulama: Saf ve ultra saf suda çözünebilir silikanın eser miktarlarının test edilmesi için 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar'dan uyarlanmıştır. Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Pour-Thru Modül kurulum bilgisi için Kullanım Kılavuzuna bakınız. Pour-Thru hücre ve tüm laboratuvar malzemelerini Laboratuvar Malzemeleri sayfa 4’te anlatıldığı gibi temizleyin. Kullanılmayan zamanlarda cam huninin üzerine küçük bir beher kapatarak Pour-Thru Hücreyi tozdan koruyun. Amino Asit F Reaktif hazırlama ile ilgili bilgi için bkz. Şahit Hazırlama sayfa 4. Reaktif seyreltileri cihaza göre farklılık gösterdiği için analizörün reaktif şişelerinin üzerinde yazan şahit reaktif değerleri değişir. Bu metotta 3,78 L hacminde Molibdat 3 Reaktif için 1234D analizör şahit reaktif değerini kullanın. 5000 Serileri, 2,9 L hacminde Molibdat 3 Reaktif için etiket üzerindeki şahit reaktifi 1,09 ile çarpın. 100 mL Molibdat 3 Reaktif ve 1 L Molibdat 3 Reaktif için şişe etiketlerinde yazan laboratuvar şahit değerlerini kullanın. Adım 11’de belirtilen dört dakikalık reaksiyon süresi 20 °C’deki numuneler içindir; 10 °C’deki numuneler için sekiz dakika; 30 °C’dekiler için iki dakika bekleyin. Adım 13’de belirtilen dört dakikalık reaksiyon süresi 20 °C’deki numuneler içindir; 10 °C’deki numuneler için iki dakika; 30 °C’dekiler için 30 saniye bekleyin. Gerekli Malzemeler: Miktar Amino Asit F Reaktif Toz değişken Amino Asit Reaktif Seyrelti Çözücüsü değişken Sitrik Asit F Reaktif 1 mL Molibdat 3 Reaktif 1 mL Dereceli silindir, 50 mL, poly 1 Dispenser, sabit hacimde, 1,0 mL, şişe ile birlikte 3 Erlen, 250 mL, PMP, kapaklı 2 Pour-Thru Hücre Modülü 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. 8282_Silika_PTRL_ULR_5_TUR.fm Silika Sayfa 1 / 6 Silika ULR (3–1000 µg/L SiO2) Pour-Thru Hücre Metot 8282 Yüklenmiş Programlar Kör Reaktif: Kapalı 645 Silika ULR Başlat 1. Testi seçin. 2. Molibdat 3 şahit reaktifi hesaba katmak için SEÇENEKLER>DAHA FAZLA>KÖR REAKTİF: KAPALI>AÇIK tuşlarına basın. 5. İki adet temiz 250 mL’lik Erleni numune ile silme doldurun. 6. 50 mL’lik dereceli plastik silindiri Erlenin birinden numune ile doldurun ve silindiri boşaltın. Bu işlemi üç kez tekrarlayın. Tekrarlayın Adım 6–8 3. Şahit reaktif değerini ayarlamak için mevcut değere basın ve nümerik tuştakımı ile ayarlayın. OK>OK>GERİ DÖN’e dokunun. 4. Pour-Thru Hücre modülü ve hücreyi yerleştirin. Pour-Thru hücreyi 50 mL düşük aralıklı silika içeren deiyonize suyla yıkayın. 7. Yıkanan silindiri aynı erlenden 50 mL çizgisine kadar numune ile doldurun. Erlende kalan numuneyi dökün. 8. 50 mL’lik silindirdeki numuneyi ilk erlene geri boşaltın. OK 04:00 9. 6 – 8 arasındaki işlemleri numune bulunan ikinci erlen için tekrarlayın. Silika Sayfa 2 / 6 10. Erlenlere 1,0 mL Molibdat 3 Reaktif ilave edin. Karışması için çalkalayın. 11. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Dört dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 12. Süre dolduğunda erlenlere 1,0 mL Sitrik Asit F Reaktif ilave edin. Karışması için çalkalayın. 8282_Silika_PTRL_ULR_5_TUR.fm Silika ULR (3–1000 µg/L SiO2) Sıfırla OK 01:00 13. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 15. Akış durduktan sonra SIFIRLA tuşuna dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0 µg/L SiO2 16. Diğer erlene 1,0 mL Amino Asit F Reaktif ilave edin. Karışması için çalkalayın. İçeriğinde silika mevcutsa soluk mavi bir renk oluşacaktır. EN IL LL I F Bir dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Bu süre zarfında fosfat girişimi oluşturabilecek maddeler imha edilir. 14. Süre dolduğunda erlenin birindeki sıvıyı Pour-Thru hücreye boşaltın. 17. En az 15 saniye bekleyin ve ikinci erlende bulunan sıvıyı Pour-Thru hücreye boşaltın. 18. Kullandıktan sonra hemen Pour-Thru hücreyi 50mL (en az) deiyonize suyla yıkayın. Sonuçlar µg/L SiO2 cinsindendir. Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Renk Cihazın orijinal numune ile sıfırlanması vasıtasıyla ortadan kaldırılır (prosedürü takip edin). Demir Yüksek seviyelerde girişim yapar. pH (çok yüksek) Fosfat (PO43–) pH’ı 7’den daha düşük bir değere ayarlayın. 50 mg/L PO43–’den yüksek seviyelerde girişim yapar. Sülfür Tüm seviyelerde girişim yapar. Bulanıklık Cihazın orijinal numune ile sıfırlanması vasıtasıyla ortadan kaldırılır (prosedürü takip edin). 8282_Silika_PTRL_ULR_5_TUR.fm Silika Sayfa 3 / 6 Silika ULR (3–1000 µg/L SiO2) Numune Alma, Saklama ve Koruma Yalnızca sıkı kapaklı plastik kaplar kullanın. Cam kap kullanmayın, numuneye silika bulaştırır. Numune kaplarını düşük silika konsantrasyonundan 50 ölçek yüksek kaliteli deiyonize suya bir ölçek Molibdat 3 Reaktif ekleyerek hazırladığınız solüsyonla ıslatın. Tamamen doldurun ve birkaç saat bekletin. Düşük seviye silikalı su ile iyice yıkayın, süzün ve kapatın. Bu temizleme işlemini periyodik olarak gerçekleştirin. Numune almadan önce 1–2 dakika akmasını bekleyin. Akışı numune alma sürecinde ayarlamayın, bu partikül oluşumuna neden olabilir. Analiz için yeterli miktarda numune almadan önce kabı numune ile iyice yıkayın. Mümkün olduğunca çabuk analiz edin. Şahit Hazırlama Bir şişe Amino Asit F Reaktif Tozu bir şişe Amino Asit Reaktif Seyrelti Çözücü içinde çözdürün. Bu şişeye ve Molibdat 3 Reaktif ile Sitrik Asit Reaktif şişelere şişe üstü dispenser takın. 100 mL reaktif çözücüye 11 gram toz oranıyla Amino Asit F Reaktif Çözücüde Amino Asit F Reaktif Toz eriterek daha küçük hacimde Amino Asit F Reaktif hazırlayın. Hazırlanan bu solüsyonun kararlılığı sınırlıdır; 1-mg/L Silika Standart Solüsyon ile düzenli olarak test edin. Yüksek konsantrasyonlarda (1000 µg/L) hassasiyetin azalması reaktifin kararsızlığını gösterir. 1 mg/L Silika Standart Solüsyon üzerinde analiz yaparak reaktifi düzenli olarak kontrol edin. Konsantrasyon 950 µg/L’den düşükse yeni bir Amino Asit F Reaktif Solüsyon kullanın. Laboratuvar Malzemeleri Bu testte kullanılan tüm kaplar üzerlerinde hiç silika kalmayacak şekilde iyice temizlenmelidir. Cam kaplar numuneyi silika ile kontamine edebileceğinden tüm analizleri plastik kapla gerçekleştirin ve numuneleri de plastik kaplarda saklayın. Vida kapaklı küçük şişe veya erlenler en idealidir. Kapları normal temizlik maddeleriyle temizleyin (fosfatlı deterjanlar kullanmayın) ve ardından düşük silika konsantrasyonlu yüksek kaliteli deiyonize suyla yıkayın. 1:50 ölçeğinde Molibdat 3 Reaktif seyreltisini düşük silikalı suda 10 dakika bekletin. Düşük seviye silika içeren su ya da numune ile tekrar tekrar yıkayın. Kapları kullanılmazken sıkıca kapatılmalıdır. Pour-Thru Hücreyi aynı Molybdate 3 ve su karışımıyla doldurun ve kullanmadan önce birkaç dakika bekletin. Düşük seviye silikalı suyla yıkayın. Pour-Thru Hücrenin Temizlenmesi Özellikle ölçümden sonra reaksiyona giren solüsyonlar hücrede uzun süre bırakılırsa Pour-Thru Hücrede renkli maddeler birikebilir. Önce 1:5 oranında amonyum hidroksit seyreltisi, ardından birkaç kez deiyonize suyla yıkayarak rengi giderin. Pour-Thru Hücreyi kullanmadığınız zamanlarda kapalı tutun. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. Kimyasal formülü doğrulayın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE 'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. Silika Sayfa 4 / 6 8282_Silika_PTRL_ULR_5_TUR.fm Silika ULR (3–1000 µg/L SiO2) 4. Prosedürde anlatıldığı şekilde üç numune hazırlayın. Üç adet 250-mL’lik Erleni 50 mL numune ile doldurun. TenSette Pipet kullanarak sırasıyla her numuneye 1 mg/L (1000 µg/L) Silika standardından 0,2 mL, 0,4 mL ve 0,6 mL ekleyin ve iyice karıştırın. 5. 0,1 mL katkılı numuneden başlamak üzere katkılı her numuneyi yukarıda anlatıldığı şekilde analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 6. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Standart Solüsyon Metodu 1. Numune yerine Tavsiye Edilen Standartlar başlığı altında yer alan 500 µg/L SiO2 Standart Solüsyonu kullanın. Silika prosedürünü yukarıda anlatıldığı şekilde uygulayın. 2. 500 µg/L Standart Solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünden SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 3. AÇIK tuşuna dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini (seçilen kimyasal formüle bağlı değer) kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 500 µg/L silika Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 645 496–504 µg/L silika Hassasiyet Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon Tüm aralık 0,010 13 µg/L silika Metot Özeti Düşük Aralıklı Silika metodunu Çok Düşük Aralık metodunda eser miktarların analizine uyarlamak için birçok değişiklik gereklidir. Kesinlikle bir inç’lik Pour-Thru Hücre ve sıvı reaktif kullanılması gerekir. Pour-Thru Hücre optik tekrarlanabilirliğini arttırır ve hareketli numune hücrelerinden alınan okuma değerlerindeki kararsızlığı düşürür. Sıvı reaktifler, tozlu reaktiflerin kullanımında kalan hafif bulanıklığı ortadan kaldırarak tekrarlanabilirliği daha yüksek okumalar ve daha düşük şahit değerler meydana getirir. Silika için sürekli takip ederek sıvı reaktif kullanımı analizör performansını doğrulama imkanı sağlar. Numune içinde bulunan silika ve fosfat, sarı renkli silikomolibdat asit bileşikleri ve fosfomolibdik asit bileşiklerini oluşturmak üzere asidik şartlar altında molibdat iyonları ile tepkimeye girer. Sitrik asit ilavesi fosfat bileşiklerini yok eder. Sarı silikomolibdik asidi silika konsantrasyonuyla orantılı yoğun mavi bir renge indirgemek için Amino Asit F Reaktif ilave edilir. Test sonuçları 815 nm’de ölçülür. 8282_Silika_PTRL_ULR_5_TUR.fm Silika Sayfa 5 / 6 Silika ULR (3–1000 µg/L SiO2) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Hızlı Sıvı ULR Silika Reaktif Setinde bulunanlar: Ürün No. 26785-00 Amino Asit F Reaktif Toz değişken 55 g 26511-55 Amino Asit Reaktif Seyrelti Çözücüsü değişken 475 mL 23530-11 Sitrik Asit F Reaktif 1 mL 500 mL 22542-49 Molibdat 3 Reaktif 1 mL 500 mL 1995-49 Adet/Test Birim Ürün No. Dereceli silindir, 50 mL, poly 1 her biri 1081-41 Dispenser, sabit hacimde, 1,0 mL, şişe ile birlikte 3 her biri 21113-02 Erlen, 250 mL, PMP, kapaklı 2 her biri 20898-46 Pour-Thru Hücre Kiti 1 her biri LZV479 Gerekli Aparatlar Açıklama Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Birim Ürün No. Silika Standart Solüsyonu, 1 mg/L SiO2 500 mL 1106-49 Silika Standart Solüsyonu, 10 mg/L SiO2 500 mL 1403-49 Silika Standart Solüsyonu, 500 µg/L SiO2 3,78 L 21008-17 4L 272-56 Birim Ürün No. 500 mL 106-49 Molibdat 3 Reaktif 2,9 L 1995-03 Molibdat 3 Reaktif 3,78 L 1995-17 Molibdat 3 Reaktif 100 mL 1995-32 Molibdat 3 Reaktif 1L 1995-53 Deiyonize su Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama Amonyum Hidroksit %58 TenSette Pipet, 0,1–1,0 mL 19700-01 TenSette Pipet için Pipet uçları FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. her biri 19700-01 50/paket 21856-96 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Silika Heteropoli Mavi Hızlı Sıvı Metodu1 Metot 8282 Pour-Thru Hücre ULR (3–1000 µg/L SiO2) Kapsam ve Uygulama: Saf ve ultra saf suda çözünebilir silikanın eser miktarlarının test edilmesi için 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar'dan uyarlanmıştır. Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Pour-Thru Modül kurulum bilgisi için kullanım kılavuzuna bakınız. Pour-Thru hücre ve tüm laboratuvar malzemelerini Laboratuvar Malzemeleri sayfa 4’te anlatıldığı gibi temizleyin. Kullanılmayan zamanlarda cam huninin üzerine küçük bir beher kapatarak Pour-Thru Hücreyi tozdan koruyun. Amino Asit F Reaktif hazırlama ile ilgili bilgi için bkz. Şahit Hazırlama sayfa 4. Reaktif seyreltileri cihaza göre farklılık gösterdiği için analizörün reaktif şişelerinin üzerinde yazan şahit reaktif değerleri değişir. Bu metotta 3,78 L hacminde Molibdat 3 Reaktif için 1234D analizör şahit reaktif değerini kullanın. 5000 Serileri, 2,9 L hacminde Molibdat 3 Reaktif için etiket üzerindeki şahit reaktifi 1,09 ile çarpın. 100 mL Molibdat 3 Reaktif ve 1 L Molibdat 3 Reaktif için şişe etiketlerinde yazan laboratuvar şahit değerlerini kullanın. Adım 11’de belirtilen dört dakikalık reaksiyon süresi 20 °C’deki numuneler içindir; 10 °C’deki numuneler için sekiz dakika; 30 °C’dekiler için iki dakika bekleyin. Adım 13’de belirtilen dört dakikalık reaksiyon süresi 20 °C’deki numuneler içindir; 10 °C’deki numuneler için iki dakika; 30 °C’dekiler için 30 saniye bekleyin. Gerekli Malzemeler: Miktar Amino Asit F Reaktif Solüsyon 1 mL Sitrik Asit F Reaktif 1 mL Molibdat 3 Reaktif 1 mL Dereceli silindir, 50 mL, poly 1 Erlen, 250 mL, PMP, kapaklı 2 TenSette Pipet, 0,1–1,0 mL, uçlu 1 Pour-Thru Hücre Modülü 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. 8282_Silika_RL_ULR_5_TUR.fm Silika Sayfa 1 / 6 Silika ULR (3–1000 µg/L SiO2) Pour-Thru Hücre Metot 8282 Yüklenmiş Programlar Kör Reaktif: Kapalı 645 Silika ULR Başlat 1. Testi seçin. 2. Molibdat 3 şahit reaktifi hesaba katmak için SEÇENEKLER>DAHA FAZLA>KÖR REAKTİF: KAPALI>AÇIK tuşlarına basın. 5. İki adet temiz 250 mL’lik Erleni numune ile silme doldurun. 6. 50 mL’lik dereceli plastik silindiri Erlenin birinden numune ile doldurun ve silindiri boşaltın. Bu işlemi üç kez tekrarlayın. Tekrarlayın Adım 6–8 3. Şahit reaktif değerini ayarlamak için mevcut değere basın ve nümerik tuştakımı ile ayarlayın. OK>OK>GERİ DÖN’e dokunun. 4. Pour-Thru Hücre modülü ve hücreyi yerleştirin. Pour-Thru hücreyi 50 mL düşük aralıklı silika içeren deiyonize suyla yıkayın. 7. Yıkanan silindiri aynı erlenden 50 mL çizgisine kadar numune ile doldurun. Erlende kalan numuneyi dökün. 8. 50 mL’lik silindirdeki numuneyi ilk erlene geri boşaltın. OK 04:00 9. 6 – 8 arasındaki işlemleri, içinde numune bulunan ikinci erlen için tekrarlayın. Silika Sayfa 2 / 6 10. TenSette Pipet ile erlenlere 1,0 mL Molibdat 3 Reaktif ilave edin. Karışması için çalkalayın. 11. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Dört dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. 12. Süre dolduğunda erlenlere 1,0 mL Sitrik Asit F Reaktif ilave edin. Karışması için çalkalayın. 8282_Silika_RL_ULR_5_TUR.fm Silika ULR (3–1000 µg/L SiO2) Sıfırla OK 01:00 13. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. 15. Akış durduktan sonra SIFIRLA tuşuna dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0 µg/L SiO2 16. Diğer erlene 1,0 mL Amino Asit F Reaktif ilave edin. Karışması için çalkalayın. İçeriğinde silika mevcutsa soluk mavi bir renk oluşacaktır. EN IL LL I F Bir dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Bu süre zarfında fosfat girişimi oluşturabilecek maddeler imha edilir. 14. Süre dolduğunda erlenin birindeki sıvıyı Pour-Thru hücreye boşaltın. 17. En az 15 saniye bekleyin ve ikinci erlende bulunan sıvıyı Pour-Thru hücreye boşaltın. 18. Kullandıktan sonra hemen Pour-Thru hücreyi 50 mL (en az) deiyonize suyla yıkayın. Sonuçlar µg/L SiO2 cinsindendir. Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Renk Cihazın orijinal numune ile sıfırlanması vasıtasıyla ortadan kaldırılır (prosedürü takip edin). Demir Yüksek seviyelerde girişim yapar. pH (çok yüksek) Fosfat (PO43–) pH’ı 7’den daha düşük bir değere ayarlayın. 50 mg/L PO43–’den yüksek seviyelerde girişim yapar. Sülfür Tüm seviyelerde girişim yapar. Bulanıklık Cihazın orijinal numune ile sıfırlanması vasıtasıyla ortadan kaldırılır (prosedürü takip edin). 8282_Silika_RL_ULR_5_TUR.fm Silika Sayfa 3 / 6 Silika ULR (3–1000 µg/L SiO2) Numune Alma, Saklama ve Koruma Yalnızca sıkı kapaklı plastik kaplar kullanın. Cam kap kullanmayın, numuneye silika bulaştırır. Numune kaplarını düşük silika konsantrasyonundan 50 ölçek yüksek kaliteli deiyonize suya bir ölçek Molibdat 3 Reaktif ekleyerek hazırladığınız solüsyonla ıslatın. Tamamen doldurun ve birkaç saat bekletin. Düşük seviye silikalı su ile iyice yıkayın, süzün ve kapatın. Bu temizleme işlemini periyodik olarak gerçekleştirin. Numune almadan önce 1–2 dakika akmasını bekleyin. Akışı numune alma sürecinde ayarlamayın, bu partikül oluşumuna neden olabilir. Analiz için yeterli miktarda numune almadan önce kabı numune ile iyice yıkayın. Mümkün olduğunca çabuk analiz edin. Şahit Hazırlama Amino Asit F Reaktif Solüsyon 100 mL şişe veya 20 birim-dozluk ampul paketi olarak bulunmaktadır. Şişe reaktifler şişe kullanılmadığında kapalı tutulduğu sürece bir yıl saklanabilir. Ampul reaktifler argonla kapaltılmıştır ve daha dayanıklıdır, raf ömrü 1 yıldan fazladır. Yüksek konsantrasyonlarda (1000 µg/L) hassasiyetin azalması reaktifin kararsızlığını gösterir. 1 mg/L Silika Standart Solüsyon üzerinde analiz yaparak şişe reaktifi düzenli olarak kontrol edin. Konsantrasyon 950 µg/L’den düşükse yeni bir şişe Amino Asit F Reaktif Solüsyon kullanın. 100 mL reaktif çözücüye 11 gram toz oranıyla Amino Asit F Reaktif Çözücüde Amino Asit F Reaktif Toz eriterek daha büyük veya küçük hacimde Amino Asit F Reaktif hazırlayın. Bu reaktifler Amino Asit F Reaktif Paketi olarak mevcuttur. Hazırlanan bu solüsyonun kararlılığı sınırlıdır; 1 mg/L Silika Standart Solüsyon ile düzenli olarak test edin. Laboratuvar Malzemeleri Bu testte kullanılan tüm kaplar üzerlerinde hiç silika kalmayacak şekilde iyice temizlenmelidir. Cam kaplar numuneyi silika ile kontamine edebileceğinden tüm analizleri plastik kapla gerçekleştirin ve numuneleri de plastik kaplarda saklayın. Vida kapaklı küçük şişe veya erlenler en idealidir. Kapları normal temizlik maddeleriyle temizleyin (fosfatlı deterjanlar kullanmayın) ve ardından düşük silika konsantrasyonlu yüksek kaliteli deiyonize suyla yıkayın. 1:50 ölçeğinde Molibdat 3 Reaktif seyreltisini düşük silikalı suda 10 dakika bekletin. Düşük seviye silika içeren su ya da numune ile tekrar tekrar yıkayın. Kapları kullanılmazken sıkıca kapatılmalıdır. Pour-Thru Hücreyi aynı Molybdate 3 ve su karışımıyla doldurun ve kullanmadan önce birkaç dakika bekletin. Düşük seviye silikalı suyla yıkayın. Pour-Thru Hücrenin Temizlenmesi Özellikle ölçümden sonra reaksiyona giren solüsyonlar hücrede uzun süre bırakılırsa Pour-Thru Hücrede renkli maddeler birikebilir. Önce 1:5 oranında amonyum hidroksit seyreltisi, ardından birkaç kez deiyonize suyla yıkayarak rengi giderin. Pour-Thru Hücreyi kullanmadığınız zamanlarda kapalı tutun. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. Kimyasal formülü doğrulayın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ya dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. Silika Sayfa 4 / 6 8282_Silika_RL_ULR_5_TUR.fm Silika ULR (3–1000 µg/L SiO2) 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. Prosedürde anlatıldığı şekilde üç numune hazırlayın. Üç adet 250-mL’lik Erleni 50 mL numune ile doldurun. TenSette Pipet kullanarak sırasıyla her numuneye 1 mg/L (1000 µg/L) Silika standardından 0,2 mL, 0,4 mL ve 0,6 mL ekleyin ve iyice karıştırın. 5. 0,1 mL katkılı numuneden başlamak üzere katkılı her numuneyi yukarıda anlatıldığı şekilde analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 6. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Standart Solüsyon Metodu 1. Numune yerine Tavsiye Edilen Standartlar başlığı altında yer alan 500 µg/L SiO2 Standart Solüsyonu kullanın. Silika prosedürünü yukarıda anlatıldığı şekilde uygulayın. 2. 500 µg/L Standart Solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünden SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 3. AÇIK tuşuna dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini (seçilen kimyasal formüle bağlı değer) kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. Metot Performansı Doğruluk Standart: 500 µg/L silika Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 645 496–504 µg/L silika Hassasiyet Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon Tüm aralık 0,010 13 µg/L silika Metot Özeti Düşük Aralıklı Silika metodunu Çok Düşük Aralık metodunda eser miktarların analizine uyarlamak için birçok değişiklik gereklidir. Kesinlikle bir inç’lik Pour-Thru Hücre ve sıvı reaktif kullanılması gerekir. Pour-Thru Hücre optik tekrarlanabilirliğini arttırır ve hareketli numune hücrelerinden alınan okuma değerlerindeki kararsızlığı düşürür. Sıvı reaktifler, tozlu reaktiflerin kullanımında kalan hafif bulanıklığı ortadan kaldırarak tekrarlanabilirliği daha yüksek okumalar ve daha düşük şahit değerler meydana getirir. Silika için sürekli takip ederek sıvı reaktif kullanımı analizör performansını doğrulama imkanı sağlar. Numune içinde bulunan silika ve fosfat, sarı renkli silikomolibdat asit bileşikleri ve fosfomolibdik asit bileşiklerini oluşturmak üzere asidik şartlar altında molibdat iyonları ile 8282_Silika_RL_ULR_5_TUR.fm Silika Sayfa 5 / 6 Silika ULR (3–1000 µg/L SiO2) tepkimeye girer. Sitrik asit ilavesi fosfat bileşiklerini yok eder. Sarı silikomolibdik asidi silika konsantrasyonuyla orantılı yoğun mavi bir renge indirgemek için Amino Asit F Reaktif ilave edilir. Test sonuçları 815 nm’de ölçülür. Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. — — 25535-00 — — 25814-00 1,0 mL 100 mL 23864-42 her birinde 1 adet 20/paket 23864-20 Sitrik Asit Reaktif Solüsyonu 2 mL 500 mL 22542-49 Molibdat 3 Reaktif Solüsyonu 2,0 mL 500 mL 1995-49 Adet/Test Birim Ürün No. Dereceli silindir, 50 mL, poly 1 her biri 1081-41 Erlen, 250 mL, PMP, kapaklı 2 her biri 20898-46 TenSette Pipet, 0,1–1,0 mL 1 her biri 19700-01 19700-01 TenSette Pipet için Pipet Uçları 5 50/paket 21856-96 Pour-Thru Hücre Kiti 1 her biri LZV479 ULR Silika Reaktif Set (Amino Asit F solüsyon kullanılarak, 100 test) İçinde bulunanlar: (2) 1995-32, (2) 22542-32, (1) 23864-42 ULR Silika Reaktif Set (Amino Asit F ampul kullanılarak, 40 test) İçinde bulunanlar: (1) 1995-32, (1) 22542-32, (2) 23864-20 Amino Asit F Reaktif Solüsyon YA DA Amino Asit F Reaktif Solüsyon, 1,2 mL Ampuller Gerekli Aparatlar Açıklama Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Birim Ürün No. Silika Standart Solüsyonu, 1 mg/L SiO2 500 mL 1106-49 Silika Standart Solüsyonu, 10 mg/L SiO2 500 mL 1403-49 Silika Standart Solüsyonu, 500 µg/L SiO2 3,78 L 21008-17 4L 272-56 Birim Ürün No. Deiyonize su Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar Açıklama 500 mL 106-49 Molibdat 3 Reaktif Amonyum Hidroksit, %58 2,9 L 1995-03 Molibdat 3 Reaktif 3,78 L 1995-17 Molibdat 3 Reaktif 100 mL 1995-32 Molibdat 3 Reaktif 1L 1995-53 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2 Sülfat ✭Metot 8051 SulfaVer 4 Metodu1 Powder Pillowlar ya da AccuVac Ampuller (2–70 mg/L) Kapsam ve Uygulama: Su, atık su ve deniz suyu için; atık su analizlerinin raporlanmasında USEPA tarafından onaylanmıştır 1 Su ve Atık su İncelemesinde Standart Metotlar'dan uyarlanmıştır. Prosedür atık su için USEPA metodu 375.4’e eşdeğerdir. Test Hazırlığı Teste başlamadan önce: Her yeni lotlu reaktif için standart eğriyi ayarlayın (Standart Solüsyonlar sayfa 4). En iyi sonuç için her yeni lotlu reaktife göre kalibrasyon yapın (Kalibrasyon Standardı Hazırlama sayfa 5). Daha kesin sonuç için her yeni lotlu reaktifin şahit reaktif değerini belirleyin. Aynı işlemi numune yerine deiyonize su kullanarak gerçekleştirin. Elde ettiğiniz son sonuçlardan şahit reaktif değeri çıkarın veya şahit reaktif ayarlaması yapın. Yoğun renkli veya bulanık numuneleri filtre kağıdı1 ve huni1 ile filtreleyin. Bu numuneyi adım 3 ve 6’da kullanın. Çökelen ve çözünmeyen reaktif toz doğruluğu etkilemez. SulfaVer 4 baryum klorür içerir. Son solüsyon Federal RCRA yasalarına göre tehlikeli atık sınıfına girebilecek konsantrasyonda baryum klorür (D005) içerir. Güvenli kullanım ve elden çıkarma ile ilgili bilgi için Malzeme Güvenlik Bilgi Formunu (MSDS) inceleyin. Kullanılmış kimyasal ve analiz solüsyonları, uygun ulusal yönetmeliklere bağlı olarak elden çıkarılmalıdır. Kullanılmış ürün ambalajları, her ülkeye özgü yönetmeliklere uygun olarak elden çıkarılmalı veya bir paketleme geri dönüşüm sistemine gönderilmelidir. Gerekli Malzemeler: Miktar Powder Pillow Testi: SulfaVer 4 Reaktif Powder Pillowlar 1 Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL 2 AccuVac Testi: SulfaVer 4 Reaktif AccuVac Ampuller 1 Beher, 50 mL 1 Numune Hücresi, 10 mL yuvarlak, kapaklı 1 18 mm’lik Tüp için tıpa 1 Not: Sarf malzemeleri ve yedek parça sipariş bilgisi için bkz. sayfa 6. 1 Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. 8051_Sulfat_AVPP_5_TUR.fm Sülfat Sayfa 1 / 6 Sülfat (2–70 mg/L) Powder Pillowlar Metot 8051 Yüklenmiş Programlar 680 Sülfat Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik kare hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. Kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 4. Hazırlanmış Numune: Numune hücresine SulfaVer 4 Reaktif Powder Pillow ekleyin. Tozun çözülmesi için hızla çalkalayın. Sülfat mevcutsa beyaz renkte bir bulanıklık oluşacaktır. OK Sıfırla 05:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Beş dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Bu süre zarfında hücreye dokunmayın. 6. Şahit Hazırlama: Diğer bir kare numune hücresine 10 mL numune doldurun. 7. Süre dolduğunda şahidi, dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 0 mg/L SO42– Sülfat Sayfa 2 / 6 8. Süre dolduktan sonraki beş dakika içinde, hazırlanan numuneyi dolum çizgisi kullanıcıya bakacak şekilde hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L SO42– cinsindendir. Numune hücresini sabun ve fırça ile temizleyin. 8051_Sulfat_AVPP_5_TUR.fm Sülfat (2–70 mg/L) AccuVac Ampul Metot 8051 Yüklenmiş Programlar 685 Sülfat AV Başlat 1. Testi seçin. 2. 1-inçlik yuvarlak hücre tutucuyu kullanıcıya bakacak şekilde Çoklu Hücre Adaptörüne takın. 3. Hazırlanmış Numune: 50 mL’lik behere en az 40 mL numune doldurun. SulfaVer 4 AccuVac Ampulü numune ile doldurun. Ampul tamamen dolana kadar ucunu suya batırın. 4. Karışması için ampulü birkaç kez hızlıca ters çevirin. Sülfat mevcutsa beyaz renkte bir bulanıklık oluşacaktır. OK 05:00 5. ZAMANLAYICI>OK'e dokunun. Beş dakikalık reaksiyon süresi başlayacaktır. Bu süre zarfında hücreye dokunmayın. Sıfırla 6. Temiz bir numune hücresine 10 mL numune doldurun. 7. Süre dolduğunda şahidi hücre tutucuya yerleştirin. SIFIRLA'ya dokunun. Ekranda şu gözükecektir: 8. Süre dolduktan sonraki beş dakika içinde ampulü hücre tutucuya yerleştirin. Sonuçlar mg/L SO42–. cinsindendir. 0 mg/L SO42– Girişim Yapan Maddeler Tablo 1 Girişim Yapan Maddeler ve Seviyeleri Girişim Yapan Maddeler Girişim Seviyeleri ve İşlemler Kalsiyum CaCO3 olarak 20.000 mg/L'den fazla Klorür Cl– olarak 40.000 mg/L'den fazla Magnezyum CaCO3 olarak 10.000 mg/L'den fazla Silika SiO2 olarak 500 mg/L'den fazla 8051_Sulfat_AVPP_5_TUR.fm Sülfat Sayfa 3 / 6 Sülfat (2–70 mg/L) Numune Alma, Saklama ve Koruma Numuneleri temiz cam veya plastik şişelere alın. Numunelerin sıcaklıkları 4 °C (39 °F) veya daha düşük bir değere ayarlanarak 7 gün saklanabilir. Analizden önce numunelerin oda sıcaklığına gelmesini bekleyin. Hassaslık Kontrolü Standart Ekleme Metodu (Numune Katkısı) 1. Test sonuçlarını okuduktan sonra numune hücresini (katkısız numune) cihazda bırakın. 2. SEÇENEKLER>DAHA FAZLA'ye dokunun. STANDART EKLEMELER'e dokunun. Standart ekleme işleminin özeti görüntülenecektir. 3. Standart konsantrasyon, numune hacmi ve katkı hacimleri için varsayılan değerleri kabul etmek üzere OK'e dokunun. Bu değerleri değiştirmek için DÜZENLE 'ye dokunun. Değerler kabul edildikten sonra katkısız numunenin okuma değeri üst satırda gözükecektir. Ayrıntılı bilgi için kullanım kılavuzuna bakın. 4. Sülfat Standart Ampulün, 2500 mg/L sülfat, tepesini kırın. 5. Üç numune katkısı hazırlayın. Üç adet dereceli silindire 25 mL numune doldurun. TenSette Pipet kullanarak sırasıyla her numuneye 0,1 mL, 0,2 mL ve 0,3 mL standart solüsyon ekleyin ve iyice karıştırın. 6. Her numune katkısının 10 mL’sini temiz bir numune hücresine alın ve 0,1 mL numune katkısından başlayarak her numune katkısını yukarıdaki prosedürde anlatıldığı gibi analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. Not: AccuVac Ampuller için, üç adet Dereceli Silindire* 50 mL numune doldurun ve üzerlerine sırasıyla 0,2 mL, 0,4 mL ve 0,6 mL standart ekleyin. Üç dereceli silindirin her birinden 50 mL’lik üç Behere* 40 mL sıvı alın. Standart ekleme numunesini yukarıdaki prosedürde anlatıldığı gibi analiz edin. Okunan standart ekleme değerini OKU'ya dokunarak kabul edin. Her ekleme yaklaşık %100 iyileşme göstermelidir. 7. İşlem serisini tamamladıktan sonra matris girişimlerini hesaba katan standart ekleme veri noktaları arasında en uygun doğruyu görmek için GRAFİK tuşuna dokunun. Numune katkıları ile "İdeal Doğru" arasındaki %100 iyileşme ilişkisini görmek için İDEAL DOĞRU tuşuna dokunun. Standart Solüsyonlar Aşağıdaki adımları takip ederek 70 mg/L'lik sülfat standart solüsyon hazırlayın: 1. A Sınıfı cam malzeme ile 100 mL'lik balon jojeye 7 mL Sülfat Standart Solüsyon (1000 mg/L) ekleyin. Deiyonize su ile 100 mL’ye seyreltin. Bu solüsyonu günlük hazırlayın. Yukarıda anlatıldığı şekilde SulfaVer prosedürünü uygulayın. 2. Standart solüsyon ile elde edilen okuma değerlerini kullanarak kalibrasyon eğrisini ayarlamak için mevcut program menüsünde SEÇENEKLER>DAHA FAZLA tuşuna dokunun. STANDART AYARLAMA'ya dokunun. 3. AÇIK’a dokunun. Ekrana gelen konsantrasyon değerini kabul etmek için AYARLA tuşuna dokunun. Alternatif bir konsantrasyon kullanıldıysa asıl konsantrasyonu girmek için kutu içindeki rakama ve ardından OK'e dokunun. AYARLA'ya dokunun. * Bkz. Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar sayfa 6. Sülfat Sayfa 4 / 6 8051_Sulfat_AVPP_5_TUR.fm Sülfat (2–70 mg/L) Kalibrasyon Standardı Hazırlama SulfaVer metodunu kullanarak sülfat kalibrasyonu yapmak için, aşağıdaki gibi 10, 20, 30, 40, 50, 60 ve 70 mg/L SO42– içeren kalibrasyon standardı hazırlamak üzere A sınıfı cam malzeme kullanın: 1. Yedi adet 100 m’lik A Sınıfı balon jojeye 1, 2, 3, 4, 5, 6 ve 7 mL Sülfat Standart Solüsyon (1000 mg/L) ekleyin. 2. Deiyonize su ile 100 mL’ye seyreltin. İyice karıştırın. 3. SulfaVer metodu ve kullanım kılavuzundaki Kullanıcı Programları bölümünde anlatılan kalibrasyon prosedürünü kullanarak, yukarıda hazırlanan kalibrasyon standartlarından bir kalibrasyon eğrisi çıkarın. Metot Performansı Doğruluk Standart: 40 mg/L SO42– Program Dağılımın %95 Güven Sınırları 680 30–50 mg/L SO42– 685 32–48 mg/L SO42– Hassasiyet Program Eğri Aralığı ΔMutlak ΔKonsantrasyon 680 Tüm aralık 0,010 0,4 mg/L SO42– 685 30 mg/L 0,010 0,7 mg/L SO42– Metot Özeti Numunedeki sülfat iyonları SulfaVer 4’teki baryum ile reaksiyona girer ve baryum sülfat çökeltisini oluşturur. Oluşan bulanıklık miktarı sülfat konsantrasyonuyla orantılıdır. Test sonuçları 450 nm'de ölçülür. 8051_Sulfat_AVPP_5_TUR.fm Sülfat Sayfa 5 / 6 Sülfat (2–70 mg/L) Sarf Malzemeleri ve Yedek Parçalar Gerekli Reaktifler Açıklama Adet/Test Birim Ürün No. 1 100/paket 21067-69 1 25/paket 25090-25 Adet/Test Birim Ürün No. 2 2/paket 24954-02 Adet/Test Birim Ürün No. 1 her biri 500-41H 1 6/paket 24276-06 1/test 6/paket 1731-06 Birim Ürün No. 500 mL 21757-49 16/paket 14252-10 500 mL 28330-49 Açıklama Birim Ürün No. Dereceli silindir, 25 mL her biri 1896-40 Dereceli silindir, 50 mL her biri 1896-41 18 mm’lik Tüp için tıpa 25/paket SulfaVer 4 Reaktif Powder Pillowlar YA DA SulfaVer 4 Sülfat Reaktif AccuVac Ampuller Gerekli Aparatlar (Powder Pillowlar) Açıklama Numune Hücreleri, 1-inç kare, 10 mL, eşleştirilmiş çift Gerekli Aparatlar (AccuVac) Açıklama Beher, 50 mL Numune Hücresi, 10 mL, kapaklı 18 mm’lik Tüp için tıpa Tavsiye Edilen Standartlar Açıklama Sülfat Standart Solüsyonu, 1000 mg/L Sülfat Standart Solüsyonu, 2500 mg/L, 10 mL Ampuller Standart, İçme Suyu, Çoklu Parametre, F –, NO3, PO4, SO4 için İnorganik Opsiyonel Reaktifler ve Aparatlar FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – techhelp@hach.com © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Güncellenmiş November 05 Edition 2