Premiks stabilitesi ve analiz metotları
Transkript
Premiks stabilitesi ve analiz metotları
Sayı :05- 2006 / Rm – 11 Sayfa :100-106 PREMİKS STABİLİTESİ ve ANALİZ METOTLARI 4 KONU : PREMIKSLERDE STABİLİTEYİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER ~ İLGİ : Ñ KELİMELER : ANALİZ YÖNTEMLERİ • Stabiliteyi Etkileyen Faktörler • Kayıpların minimize edilmesi • Numune alma yöntemleri • Farklı Analiz Metotları & KAYNAKÇA : Kişisel ve Kurumsal Değerlendirme &Tercüme:Ruminant Ürün Müdürü. . Esra ÇINAR. İnterkim DSM:http://nutra.dsm.com & BASF :Fine Chemistry,Production and Technology Analysis and Quantity Control ,TSE ;http://www.kkgm.gov.tr 1YAYININ KAPSAMI : Ürün tanıtımıdır Kişisel veya kurumsal değerlendirmedir ¨ þ Tercümedir Derlemedir þ ¨ ÖZET : F Premikslere Karıştırılan Birtakım Vitamin ve İz Elementler Karışımın Kalitesini ve Depolama Süresini Olumsuz Etkileyebilir.(Bknz:04-2006 Rum -10) F Bazı Katkıların Premikslere Katılması ,Depolama Süresini Kısaltır ,Ürün Kalitesini Olumsuz Etkiler. F Analiz Yöntemleri,Numune Alma Teknikleri ve Premiks Özelliklerinin İyileştirilmesi İçin Yapılan Tüm İşlemler Analiz Sonuçlarını Etkileyebilir. SONUÇ : Analiz sonuçlarında görülen sapmalar vitamin kalitesinin önemi,kullanılan taşıyıcıların özelliği,vitaminlerin kaplanması (püskürtme veya diğer yöntemler),antioksidan ve diğer dayanıklılık sağlayan bileşiklerin kullanımı ,vitaminlerin akışkanlık ve iyi karışma gibi işlenme özelliklerinin iyileştirilmesi,tozlanmanın azaltılması için ürünlerin modifiye edilmesi söz konusu olduğunda dahi analiz değerlerinde sapmalar görülebilir. Ayrıca karışımlardaki her bir parametrenin analiz sonucu;kullanılan analiz yöntemlerine,numune alma yöntemlerine,ürünlerin premiks karmalarındaki karışabilirliğine göre değişebilir. 100 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com VİTAMİNLERİN BİYOYARARLILIĞI Vitaminlerden yararlanım her zaman aynı miktarlarda olmayabilir.Vitaminlerin biyoyararlılığı yemin yapısına,yemin işlenme ve depolama şekline ,vitamin ve iz minerallerin birbirleri arasındaki etkileşime ,depolama şartlarına bağlı olarak değişebilir.Örneğin bazı yemlerin yapısına göre kolin,niyasin ve vitamin B12 nin biyoyararlılığı yeterli düzeyde iken bazı yemlerdeki bu vitaminlerden yararlanma sınırlı ve değişkendir. VİTAMİNLERDE STABİLİTE Bir vitamin ürününün dayanıklılığı,onun başlangıçtaki aktivitesinin,fizikokimyasal özelliğinin uzun bir süre sonra büyük oranda geri alınmasını ifade eder. Vitaminler komplex yapıda organik bileşikler olup aktivasyonlarında önemli kayıplar meydana gelebilir. VİTAMİNLERDE STABİLİTEYİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER 1-Vitaminlerin stabilitesi ;biyoyararlılık,işleme,depolama,yem tüketimi,premiks karmasındaki iz elementlerle antogonist ilişkiler gibi çeşitli faktörlerin etkisi altındadır.Bu bileşikler çeşitli etkilere karşı duyarlılık gösterdiğinden yemlerin işlenmesi,premikslerin veya yemlerin depolanması sırasında uygun olmayan koşullar nedeniyle aktivite kaybına uğrarlar. 101 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com 2-Yemlerde bulunan vitaminler üzerinde işleme ve depolamanın önemli etkisi bulunmaktadır.Rutubet,peletleme sırasında uygulanan basınç,sıcaklık,ışık,yükseltgenme ve indirgenme ,acılaşma,iz elementler,pH,diğer vitaminlerle interaksiyonlar ,taşıyıcı olarak kullanılan maddeler ve katkı maddeleri vitamin miktarını etkileyen faktörler arasındadır.Rutubet bunlar arasında en önemli olandır.Su vitamin A yı yumuşatarak onu oksijene karşı duyarlı hale getirir.Diğer taraftan iz elementler ,asitler ve bazlar ancak su yardımıyla aktif hale geçerler.Rutubetin kolin klorit ve iz elementler tarafından başlatılan olumsuz etkileri ve diğer kimyasal reaksiyonlarında artışına neden olur.Böylece rutubet miktarındaki artış ve uygun olmayan depolama vitaminlerde stabilite sorunlarına yol açar.Bu uygulamada vitaminler aşınma ve doğrudan parçalanma sorunu ile karşı karşıyadır. 3-Karıştırma işlemi sırasında bir miktar aşınma meydana gelir. 4-Oksidasyon ve reduksiyon reaksiyonları yemlerde vitamin parçalanmasının başlıca nedenlerindendir.Bu reaksiyonların yemlerde veya premikslerde oluşumu ;materyallerde ve organik asitler,indirgenen şekerler,iz elementler ve okside olan yağlar gibi redoks bileşiklerde serbest suyun varlığına bağlıdır. Reaksiyonun şiddeti premiks ve yem üretimi sırasında uygulanan buhar,ısı ve mekaniksel faaliyetler sonucunda artar ve son ürünün depolanması sırasında devam eder. Premiks veya üretilen yemdeki vitaminlerin dayanıklılığının belirlenmesinde standart yöntemler geliştirilmiştir.Bu amaçla uygulanan testlerin sonucuna göre premikslerin maksimum etkinliğini sağlayacak şekilde formülasyon yapılır. 5-Peletleme sırasında da uygulanan sıcaklık,basınç ve nem gibi üç unsur etkisiyle de vitaminler önemli kayıplara uğrar.Peletlenen yemlerde özellikle A,D3,K,Tiyamin ve C vitaminlerinin stabilite sorunlarına maruz kaldığı bildirilmektedir.Buna karşılık peletleme işlemi biyotin ve niyasin gibi bağlı formda bulunan vitaminlerin değerlendirilme dereceleri üzerine olumlu etki yapmaktadır. KAYIPLARI EN AZA İNDİRMEK İÇİN; 1- Saf vitaminlerin özel işlemler sonucunda elde edilen formları premiks yada yemlere katılmalıdır. 2-Ayrıca vitamin kalitesinin önemi,kullanılan taşıyıcıların özelliği,vitaminlerin kaplanması (püskürtme veya diğer yöntemler),antioksidan ve diğer dayanıklılık sağlayan bileşiklerin 102 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com kullanımı ,vitaminlerin akışkanlık ve iyi karışma gibi işlenme özelliklerinin iyileştirilmesi,tozlanmanın azaltılması için ürünlerin modifiye edilmesi söz konusu olduğunda çok spesifik davranılmalıdır. 3-Premiks karmalarına kimyasal madde olarak kullanılan iz elementler,kolin klorid ve organik asitler (fakat tuzları değil) gibi yem katkı maddelerinin premikslerde yüksek konsantrasyonlarda bulunması da olumsuz etki yapabilir.Bunlar premiks karmalarına dışardan katılmalıdır. NUMUNE ALMA YÖNTEMİ Karışımlardaki her bir parametrenin analiz sonucu;kullanılan analiz yöntemlerine,numune alma yöntemlerine,ürünlerin premiks karmalarındaki karışabilirliğine bağlı olarak da sapmalar gösterir. Vitamin ve mineral ön karışımlarından en doğru numune alma yöntemi; Güneş almayacak bir yerde ambalajların 4-5 tanesi açılarak,iyice harmanlanıp,bu karışımın içinden 0,5 kg’lık 4 adet temsili örnek alınmasıyla yapılır.Daha sonrada şeffaf olmayan plastik kutu veya renkli şişelere konur. VİTAMİNLER VE ANALİZ YÖNTEMLERİ Vitaminler kimyasal yapılarına,formlarına ve kullanım alanlarına göre çeşitli analiz yöntemleriyle test edilirler.Yem ve yem katkı maddelerindeki ,premiks karmalarındaki vitaminlerin analizinde kullanılan en yaygın yöntem HPLC yöntemidir. HPLC; yüksek performanslı likid kromotografi tekniğidir. Bu teknik de karışımda bulunan saf moleküller birbirinden ayrılarak kimliği saptanır. Bu ayırma işi molekülün fiziksel özelliklerine göre yapılır. Aşağıda vitaminlerin, çeşitli üreticilerin,TSE ve Özel laboratuarlarda yaygın olarak kullanılan analiz methodları ve limitleri bulunmaktadır. 103 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com Test DSM Method BASF Method TSE Method Vit. A 1000 VitAPalmitat 1.0 VitAPalmitat 1.7 AD3 1000/200 A 500 WS Vit. D3 HPLC Ph.Eur.2.5.5.MetA Ph.Eur.2.5.5.MetA HPLC HPLC HPLC HPLC USP,FCC,Ph.Eur. HPLC AOAC-HPLC HPLC A Vitamini tayini TS 6016 Vit. E Vit B1 Vit B2 Vit B12 Biotin (Vit H) Nikotinik A. Ascorbic A. (Vit C) Vit E-50 Karofil K. Vit D3. Kolin A.asitler ÖzelLab. Methodları UV dedektörlü HPLC,Specrofulo rimetrik ,YPSK Yöntem Vitamin D tayini TS 6019 UV dedektörlü HPLC,Sıvı kromatografik Y. HPLC HPLC Tokoferol tayini UV dedektörlü TS 6130 HPLC,YPSK **Yöntemi ile,Potansiyometri Genel Ph.Eur.Nitrat Ph.Eur II Tiyamin tayini M. TS 6017 105 C de 4 sa Ph.Eur II Riboflavin Tayini UV dedektörlü kurutma* TS 6154 HPLC, Fluorometre Y. 105 C de 4 sa HPLC B12 Tayini ATTCC 7830 ile kurutma* TS 6155 mikrobiyolojik tayini. Chromatography HPLC 17-5-ATCC 8014 Infrared %99.5 Titrimetrik Nikotinik UV dedektörlü Abs.Spectrum Ph.Eur A.Tayini HPLC,Spektrofot TS 6156 ometre Monograph of Ph.Eur HPLC Ascorbic A.Tayini DIP TS 6158 Titrasyonu*** 105 C de 4 sa HPLC Tokoferol tayini UV dedektörlü kurutma* TS 6130 HPLC,YPSK **Yöntemi ile,Potansiyometri 105 C de 4 sa Karoten kurutma* ,Ksantofil Tayini TS 6078 HPLC (ETAC) HPLC Vitamin D tayini UV dedektörlü HPLC(TMP) TS 6019 HPLC HPLC(IPA) DMSO MTBE Methodları Argentometrik Y. Kolin Tayini Spektrofotometre TS 6157 Hidrolize edilip ve iyon değişim kromatografisiyle ayrıştırıldıktan sonra fotometrik yöntemle ölçülürler. *Genel Ph.Eur Yöntemiyle** Yüksek Performanslı Sıvı Kramotografi Yöntemi*** Diklorofenol Indefenol Ç. İle Titre Yöntemi Yem Hammaddelerinde ve Premikslerde Analiz sonuçlarına ilişkin Koruma Kontrol müdürlüğünün verdiği tolerans değerleri +/- 30 olarak bilinmektedir. 104 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com TOLERANS DÜZEYLERİ Karma Yemlerde Tolerans düzeyleri aşağıdaki tabloda gösterilmiştir. SODYUM POTASYUM MAGNEZYUM FOSFOR KALSİYUM TOLERANS DÜZEYİ Beyan edilen değerden az çıkması halinde, beyan edilen değer, %15 veya daha fazla ise, 1.5 birim %15-%7,5 arasında ise, bildirilen değerin %10’u %7,5-%5 arasında ise, 0.75 birim %5-%0,7 arasında ise, bildirilen değerin %15’i %0,7’den az ise 0,1 birim Analiz sonucu beyan edilen değerden fazla çıkması halinde, tolerans değeri yukarda belirtilen değerlerin üç katı uygulanır. Beyan edilen değerden az çıkması halinde, beyan edilen değer, %15 veya daha fazla ise, 1.5 birim %15-%7,5 arasında ise, bildirilen değerin %10’u %7,5-%5 arasında ise, 0.75 birim %5-%0,7 arasında ise, bildirilen değerin %15’i %0,7’den az ise 0,1 birim Analiz sonucu beyan edilen değerden fazla çıkması halinde, tolerans değeri olarak yukarda belirtilen değerlerin üç katı uygulanır. Beyan edilen değerden az çıkması halinde, beyan edilen değer, %15 veya daha fazla ise, 1.5 birim %15-%7,5 arasında ise, bildirilen değerin %10’u %7,5-%5 arasında ise, 0.75 birim %5-%0,7 arasında ise, bildirilen değerin %15’i %0,7’den az ise 0,1 birim Analiz sonucu beyan edilen değerden fazla çıkması halinde, tolerans değeri olarak yukarda belirtilen değerlerin üç katı uygulanır. Beyan edilen değerden az çıkması halinde, beyan edilen değer, %16 veya daha fazla ise, 1,2 birim %16-%12 arasında ise, bildirilen değerin %7,5’u %12-%6 arasında ise, 0,9 birim %6-%1 arasında ise, bildirilen değerin %15’i %1’in altında ise, 0,15 birim Analiz sonucu beyan edilen değerden fazla çıkması halinde, tolerans değeri olarak yukarda belirtilen değerlerin üç katı uygulanır. Beyan edilen değerden az çıkması halinde, beyan edilen değer, %16 veya daha fazla ise, 1,2 birim %16-%12 arasında ise, bildirilen değerin %7,5’u %12-%6 arasında ise, 0,9 birim %6-%1 arasında ise, bildirilen değerin %15’i %1’in altında ise, 0,15 birim Analiz sonucu beyan edilen değerden fazla çıkması halinde, tolerans değeri yukarda belirtilen değerlerin üç katı uygulanır. 105 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com Vitamin ve İz Elementlerin Analiz Sonuçları ile ilgili Tolerans Değerleri Vitaminler ve İz Elementler Tolerans Değeri Kobalt Beyan edilen değerin ± %50’ si Beyan edilen değer 200 mg/kg’dan fazla ise, beyan edilen değerin ± %30’ u Beyan edilen değer 200 mg/kg’dan az ve eşit ise, beyan edilen değerin ± Bakır %50’si İyot Beyan edilen değerin ± %50’ si Beyan edilen değer 250 mg/kg’dan fazla ve eşit ise, beyan edilen değerin ± Demir %30’u Beyan edilen değer 250 mg/kg’dan az ise, beyan edilen değerin ± %50’si Mangan Beyan edilen değerin ± %50’ si Molibden Beyan edilen değerin ± %50’ si Selenyum Beyan edilen değerin ± %50’ si Çinko Beyan edilen değerin ± %50’ si Beyan edilen değer 4000 IU/kg’dan fazla ise, beyan edilen değerin ± %30’ u Vitamin D2 ve D3 Beyan edilen değer 4000 IU/kg’dan az ve eşit ise, beyan edilen değerin ± %50’si Diğer vitaminler Beyan edilen değerden az olması halinde, beyan edilen değerin ± %30’ Kaynak : DSM:http://nutra.dsm.com & BASF :Fine Chemistry,Production and Technology Analysis and Quantity Control ,TSE ;http://www.kkgm.gov.tr 106 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com